劉娟

摘 要：水資源檢測(cè)是環(huán)境保護(hù)中的重要一環(huán)。隨著“十三五”規(guī)劃中提出了對(duì)于環(huán)境保護(hù)的相關(guān)內(nèi)容，水資源的檢測(cè)保護(hù)已經(jīng)越來(lái)越為人們所重視。原子吸收光譜法是一種在水質(zhì)檢測(cè)中應(yīng)用較多的一項(xiàng)技術(shù)，此檢測(cè)方案起源于上世紀(jì)50年代中期，在水質(zhì)檢測(cè)中具有檢測(cè)靈敏度高、準(zhǔn)確度好、易于操作、選擇性好等特點(diǎn)，在水質(zhì)檢測(cè)中能夠?qū)Χ噙_(dá)70種以上的元素進(jìn)行測(cè)定。原子吸收光譜法所能檢測(cè)的范圍囊括金屬元素、使用間接原子吸收法實(shí)現(xiàn)對(duì)于非金屬元素和有機(jī)化合物的測(cè)定，因此在多個(gè)領(lǐng)域中都得到了廣泛的應(yīng)用。在原子吸收光譜法對(duì)元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，對(duì)于不同的元素需要使用不同的元素?zé)?，從而?dǎo)致現(xiàn)今的原子吸收光譜法無(wú)法實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測(cè)定，且在一些元素的測(cè)定上仍有所欠缺。但是隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用，儀器的結(jié)構(gòu)、自動(dòng)化水平都得到了極大的優(yōu)化，將會(huì)促進(jìn)原子吸收光譜法在更多領(lǐng)域中得到應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法；水質(zhì)；金屬元素；測(cè)定應(yīng)用

前言

原子吸收光譜法是一種在水質(zhì)測(cè)定中應(yīng)用較為廣泛的測(cè)定方法。本文在分析原子吸收光譜法原理特點(diǎn)的基礎(chǔ)上對(duì)其在水質(zhì)中金屬元素測(cè)定的應(yīng)用進(jìn)行了分析闡述。

1 原子吸收光譜法的工作原理及特性

1.1 原子吸收光譜法的基本原理

原子吸收光譜法測(cè)定的主要原理是通過(guò)利用原子的共振吸收的特性來(lái)對(duì)原子濃度進(jìn)行測(cè)定，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)于水質(zhì)中的金屬元素的測(cè)定。

1.2 原子吸收光譜分析儀器

原子吸收光譜儀其內(nèi)部主要含有發(fā)光光源、原子化器、單色器（分光器）及檢測(cè)器等的組成部分。元素?zé)簦招年帢O燈）作為光源，石墨爐為原子化器，狹縫、準(zhǔn)直鏡、光柵、聚焦物鏡組成單色器，檢測(cè)器為光電倍增管。（1）發(fā)光光源。發(fā)光光源在原子吸收光譜儀中的作用是發(fā)出所需測(cè)定金屬元素的特定光譜線。對(duì)于發(fā)光光源所發(fā)射的特征波長(zhǎng)的半寬度要遠(yuǎn)低于吸收光線的半寬度，并且要求光源穩(wěn)定性好，噪音小以及使用壽命長(zhǎng)。（2）原子化器。原子化器是原子吸收的關(guān)鍵部件之一，在整個(gè)裝置中具有至關(guān)重要的作用，其是待測(cè)樣品干燥、蒸發(fā)并轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)原子的重要組件，因此原子化器性能的好壞，對(duì)儀器測(cè)定元素的靈敏度與檢出限有著極為重要的影響。（3）分光器。分光器由入射和出射狹縫、反光鏡、聚光鏡和色散元件組成。色散元件其基本組成部分是光柵用以篩選符合要求的輻射進(jìn)入檢測(cè)器，對(duì)于不符合需求的輻射則將其屏蔽在檢測(cè)器外。（4）檢測(cè)系統(tǒng)。原子吸收光譜儀中的檢測(cè)系統(tǒng)主要包括檢測(cè)器和信號(hào)處理部件。檢測(cè)器多是由光電倍增管所組成的，通過(guò)對(duì)光電倍增管的負(fù)高壓進(jìn)行調(diào)節(jié)以實(shí)現(xiàn)對(duì)于檢測(cè)器的靈敏度的調(diào)節(jié)。

1.3 原子吸收光譜分析的特點(diǎn)

原子吸收光譜法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高等特點(diǎn)，所以被廣泛使用。在原子吸收光譜分析中，只要使化合物離解成原子就行了，不必激發(fā)，所以測(cè)定的是大部分原子。在使用原子吸收光譜法進(jìn)行相關(guān)元素濃度的測(cè)定時(shí)容易受到周邊環(huán)境的影響，因此在使用原子吸收光譜法進(jìn)行相關(guān)元素的測(cè)定時(shí)需要對(duì)測(cè)定的條件進(jìn)行優(yōu)選，每種元素都有若干條分析線，通常選擇其中最靈敏線（共振吸收線）作為吸收線。狹縫寬度對(duì)于光譜通帶寬度有著直接的影響，此外，狹縫的寬度還會(huì)對(duì)原子吸收光譜儀中檢測(cè)器所能接收到的量能產(chǎn)生直接的影響。光譜通帶選擇原則是以吸收線附近無(wú)干擾譜線存在并能夠分開(kāi)最靠近的非共振線?？招年帢O燈的發(fā)射特征與燈電流有關(guān)，對(duì)于電流的選擇一般選用的是空心陰極燈上標(biāo)明的最大燈電流50%-65%左右。

1.4 消除干擾的方法

在原子吸收光譜法中會(huì)受到一定的干擾盡管這些干擾容易克服但是仍然要對(duì)干擾問(wèn)題引起足夠的重視。為了降低干擾對(duì)測(cè)試結(jié)果所帶來(lái)的影響，應(yīng)當(dāng)采用必要的方法來(lái)對(duì)原子吸收光譜法測(cè)試中的各種干擾進(jìn)行消除以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。常用的干擾消除方法有：（1）物理干擾。物理干擾屬非選擇性干擾。最常用的消除方法是配制與待測(cè)試液基體一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)以上方法有困難時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法；當(dāng)被測(cè)元素在試液中濃度較高時(shí)，可將溶液稀釋；還可在試液中加入有機(jī)溶劑，改變?cè)囈旱酿ざ群捅砻鎻埩?，提高分析靈敏度。（2）光譜干擾。在某些情況下，測(cè)定中使用的分析線與干擾元素的發(fā)射線不能完全分開(kāi)，或分析線有時(shí)會(huì)被火焰中待測(cè)元素的原子以外的其他成分所吸收。消除的方法是減少狹縫寬度或選用其他的分析線；或使標(biāo)準(zhǔn)試樣和分析試樣的組成更接近以抑制干擾的發(fā)生。（3）電離干擾。提高火焰中離子的濃度、降低電離度是消除電離干擾的最基本途徑。通過(guò)加入堿金屬元素作為消電離劑來(lái)抵消電離所造成的干擾。另外利用溫度較低的火焰降低電離度，也可消除電離干擾。（4）化學(xué)干擾。相較于上述幾種干擾，化學(xué)干擾所形成的原因較為復(fù)雜為消除化學(xué)干擾對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響可以采用高溫火焰或是火焰氣氛；加入釋放劑；加入保護(hù)劑；加入緩沖劑等的方式來(lái)降低干擾所造成的影響，在加入量的選擇上應(yīng)當(dāng)遵照采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行。（5）背景干擾。適用的校正背景干擾的方法是使用氘燈扣背景。對(duì)于石墨爐原子化法，還可用基體改進(jìn)劑法?；w改進(jìn)劑法是加入一種化學(xué)試劑使待測(cè)元素變成難揮發(fā)的化合物，或者使干擾物質(zhì)變成易揮發(fā)性化合物。

2 原子吸收光譜法測(cè)定水中重金屬含量

2.1 樣品的前處理與痕量分析中的分離富集

測(cè)定各類樣品中的金屬元素，一般均需首先破壞樣品中的有機(jī)物。選用何種方法，在某種程度上取決于分析元素和被測(cè)樣品的基本性質(zhì)。目前主要有以下幾種破壞有機(jī)物的方法已用于原子吸收分析：高溫干灰化法、低溫干灰化法、濕法消解法和酸浸提法。為了建立準(zhǔn)確靈敏的分析方法，樣品經(jīng)上述處理之后，尚需進(jìn)一步除去干擾成分。常用的分離富集方法有溶液萃取、離子交換、沉淀離心、蒸餾揮發(fā)和生成氫化物等。

2.2 原子吸收光譜法測(cè)定水質(zhì)中重金屬元素

我們化驗(yàn)室用火焰法測(cè)定水中鐵、錳、鋅的含量，實(shí)驗(yàn)用相應(yīng)元素的空心陰極燈作為光源，空氣-乙炔火焰，用硝酸做介質(zhì)，鐵、錳可以配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，燃燒頭高度10mm，狹縫0.2nm，燈電流3mA，在相同條件下，測(cè)定被測(cè)元素的吸光度，各元素的回歸方程的相關(guān)系數(shù)都達(dá)到0.99以上?？諝?乙炔火焰分析錳時(shí)一定選用貧燃火焰，富燃的空氣-乙炔火焰反而存在PO、CLO、Fe等的干擾。在分析時(shí)應(yīng)注意灰塵、器皿、試劑、水等帶來(lái)的污染。溶液酸度應(yīng)保證不低于1%?；?yàn)室用石墨爐法測(cè)定水中銅、鉛、鎘的含量時(shí)，用硝酸-高氯酸作消化液處理樣品，消解較完全，方法的檢出限均小于0.075ug/mL。石墨爐分析時(shí)注意基體干擾，使用氘燈背景扣除，測(cè)定鎘時(shí)，加入硝酸鎂和磷酸銨基體改進(jìn)劑，灰化溫度可達(dá)500℃，標(biāo)樣的回收率均達(dá)96%以上。

3 原子吸收光譜法的改進(jìn)和發(fā)展前景

科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步將會(huì)新一步推動(dòng)原子吸收光譜法的應(yīng)用和發(fā)展。現(xiàn)今一些大型的儀器廠商通過(guò)在原子吸收光譜法中應(yīng)用自動(dòng)化技術(shù)從而使得原子吸收光譜儀具有了自動(dòng)稀釋、自動(dòng)添加試劑、自動(dòng)清洗等功能，從而使得原子吸收光譜儀的前處理過(guò)程有了飛躍進(jìn)步。在原子吸收光譜儀中通過(guò)將不同分析手段相結(jié)合從而極大的提高了原子吸收光譜法測(cè)定的準(zhǔn)確性，此外，火焰原子吸收聯(lián)用也使得對(duì)有機(jī)金屬化合物及其共存有機(jī)化合物的測(cè)定成為了可能。

4 結(jié)束語(yǔ)

原子吸收光譜法有著廣泛的應(yīng)用前景尤其是新技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用將使得原子吸收光譜法中在原子吸收在痕量、超痕量范圍的測(cè)定有更大的應(yīng)用空間，原子吸收光譜法將有更為廣闊的應(yīng)用空間。

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