摘 要:采用日本島津GCMS-TQ8040氣質聯(lián)用儀,測定草莓中有機氯及氨基甲酸酯類農藥殘留的分析方法,結果表明,本法線性良好,重現(xiàn)性強,回收率高,適用于草莓中機氯及氨基甲酸酯類農藥的殘留測定。
關鍵詞:氣質聯(lián)用儀;草莓;農藥殘留;檢測
中圖分類號:S481+8 文獻標識碼:A DOI:10.11974/nyyjs.20170431008
隨著生活水平的提高,農產品質量安全越來越受重視,草莓有著水果皇后的美譽,營養(yǎng)價值高,富含維生素C、蔗糖、檸檬酸、蘋果酸、氨基酸等物質,深受人們喜愛。丹東市盛產草莓,下屬東港市具有中國草莓第一縣的美稱,其生產的草莓果實多汁甜美,銷往全國各地。為保障人們食用草莓舌尖上的安全。草莓中農藥殘留的檢測顯得尤為重要,本文基于國家標準GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法》對草莓中13種有機氯及氨基甲酸酯類農藥進行檢測。結果表明,其方法完全能滿足草莓中農藥殘留檢測要求。
1 實驗部分
1.1 試劑
乙睛、正己烷(均為色譜純);甲苯、氯化鈉(均為分析純)。
1.2 實驗方法
1.2.1 方法條件
色譜柱DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛細管柱。
柱溫:40℃(保持1min)→(30℃ min) 130℃→(5℃ min) 250℃→(10℃ min) 300℃(保持5min)。
進樣口溫度:290℃。
離子源:EI。
離子源溫度:230℃。
GC-MS接口溫度:280℃。
掃描方式:SIM
定量方法:內標法。
進樣方式:不分流進樣[1]。
1.2.2 樣品處理
稱取20.00g試樣于離心管中,加入40mL乙睛,在勻漿機中高速勻漿1min,加入5g氯化鈉,再高速勻漿1min,3000r/min離心5min,取上層清液20mL。
用10mL乙腈預淋洗C18柱后,柱下接雞心瓶,移入上述清夜20mL,并用15mL乙腈洗滌柱子,將收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴濃縮至約1mL。
用4mL乙腈+甲苯(3+1)預淋洗活性炭氨基固相萃取復合柱,迅速倒入上述濃縮液至復合柱,用每次2mL乙腈+甲苯(3+1)3次洗滌樣液瓶,將洗滌液移入柱中,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌復合柱,收集全部濾液,40℃水浴濃縮至約0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴濃縮進行溶劑交換2次。最后使溶劑體積為1mL,加入40μL內標(環(huán)氧七氯)溶液。上機測定[1]。
1.2.3 定性定量方式
根據(jù)每種農藥的m/z,定義出每種農藥的特征定性離子和定量離子。根據(jù)其特征離子定性定量。
1.2.4 標準溶液配制
分別準確吸取0.800mL 1000μg/mL的農藥標準溶液至10mL容量瓶中,并用正己烷定容,配制成80μg/mL單一農藥標準儲備液,逐一吸取0.625mL單一農藥標準儲備液注入10mL容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度。得到5.0μg/mL混合農藥標準儲備液,農藥標準測定液則吸取一定質量混合農藥標準儲備液,用經過1.2.2處理的樣品空白基質溶液進行配制,加入相同體積的內標(環(huán)氧七氯)溶液,上機測定。
2 準確度和精密度測定
在20.00g樣品中加入一定量的混合農藥標準儲備液,使其濃度分別在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上,按照1.2.2樣品處理方法進行前處理,上機測定,每個水平設置10次重復,分別進行準確度和精密度的計算,準確度用回收率來表示,精密度用10次相同水平測定值的相對標準偏差(RSD%)來表示,其結果見表1。
3 討論
通過檢測結果可以看出,草莓中有機氯及氨基甲酸酯類農藥經GB/T 19648-2006方法進行前處理后,不同添加水平的回收率在91.5%~108%之間,RSD%在3.3%~12.8%之間。其準確度和精密度都較好,符合國家標準GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規(guī)范 食品理化檢測》的相關要求。因此該方法適用于草莓中有機氯及氨基甲酸酯類農藥的檢測,有實際應用價值。
參考文獻
[1]中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會.GB/T19648-2006.水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定.氣相色譜-質譜法[S].2007.
作者簡介:王金略(1981-),男,滿族,遼寧省鳳城市人,學歷,大學本科,職稱,農藝師。從事農產品農藥殘留檢測工作。