張?jiān)?翁佳妍++錢(qián)朝峰

摘 要：目的：用AFS和ICP-MS法對(duì)嬰幼兒配方奶粉中硒含量進(jìn)行測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。方法：AFS和ICP-MS法測(cè)定嬰幼兒配方奶粉硒，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%-3.4 %和4.4 %-7.8%，方法檢出限分別為3μg/kg和10μg/kg；回收率分別為99 %-102 %和90%-91%。結(jié)論：ICP-ms法相對(duì)于AFS法有良好的精密度和準(zhǔn)確度，消解徹底，加入試劑少，空白值低，提高了方法的檢出限。

關(guān)鍵詞：嬰幼兒配方奶粉；硒；原子熒光法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；方法比較

中圖分類(lèi)號(hào)：TS207.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2017）06-0212-01

嬰幼兒在成長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中對(duì)硒的攝取主要來(lái)源于配方奶粉[1-3]。建立一種靈敏度高的測(cè)定硒的方法就具有極其重要的意義[4-5]。目前用到的方法無(wú)法滿(mǎn)足痕量元素準(zhǔn)確檢測(cè)的需要[6]。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）為公認(rèn)的最強(qiáng)有力的元素分析技術(shù)手段[7]。

本文對(duì)四種不同基質(zhì)的嬰幼兒奶粉進(jìn)行前處理，同時(shí)采用ICP-MS和AFS對(duì)硒進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)兩種不同方法測(cè)定結(jié)果的加標(biāo)回收率、RSD%及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量結(jié)果等數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明兩種方法都能滿(mǎn)足各種奶粉的檢測(cè)要求。

1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1.1 儀器及材料

ELAN DRCII ICP-MS；ETHOS E 微波消解儀。

1.2 樣品前處理過(guò)程

稱(chēng)取約0.2g樣品，加0.5mL內(nèi)標(biāo)溶液和5mL硝酸，放入微波消解罐消解；冷卻以后，取出，再加1mL過(guò)氧化氫，進(jìn)行第二次消解。冷卻后取出微波消解罐，加0.5mL甲醇，定容至50mL容量瓶中。

2 AFS法

2.1 儀器

AFS-9130雙道原子熒光光度計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

稱(chēng)取約1～3g干樣置于三角燒瓶中，加入10ml硝酸-高氯酸混合酸，蓋上玻璃皿，靜置過(guò)夜。次日置于可控溫電熱板上加熱至三角瓶中剩余酸的體積至2ml左右，不可以蒸干。拿下冷卻，加入5ml載液，持續(xù)加熱至消解溶液變得無(wú)色清亮還伴有白煙出現(xiàn)，拿下冷卻，定容到50ml容量瓶中。同時(shí)做試劑空白。待測(cè)。

3 結(jié)果與分析

3.1 方法的評(píng)價(jià)

3.1.1 檢出限、相關(guān)系數(shù)、線性方程

用樣品空白進(jìn)行測(cè)定，一共測(cè)10次，以將3倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度值即為方法的檢出限，分析結(jié)果顯示：兩種方法的工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)均為0.999，兩種方法的儀器檢出限為ICP-MS法Se：0.04ng/mL，AFS法Se：0.04ng/mL。

3.1.2 回收率和精密度

共稱(chēng)取8份樣品，在8個(gè)樣品中分別加入不同濃度不同梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，剩余步驟根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析和處理，回收率在100.5%-102.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于5%。

3.1.3 準(zhǔn)確度

使用該方法對(duì)國(guó)家奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB-8，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）和國(guó)際奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（SRM1849A，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局）進(jìn)行測(cè)定，Se測(cè)試值在均在證書(shū)值的范圍內(nèi)，表明所建立的方法準(zhǔn)確可靠。

3.2 兩種不同方法對(duì)4種不同基質(zhì)的奶粉測(cè)定結(jié)果的比較

分別對(duì)四種基質(zhì)的嬰幼兒配方奶粉用ICP-MS法和AFS法進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果顯示：AFS結(jié)果普遍低于ICP-MS檢測(cè)結(jié)果，AFS標(biāo)準(zhǔn)偏差普遍高于ICP-MS。

4 結(jié)語(yǔ)

結(jié)果表明，通過(guò)比較發(fā)現(xiàn)采用ICP-MS法，樣品前處理簡(jiǎn)單，回收率和重現(xiàn)性好，完全適合嬰幼兒奶粉中Se的分析檢測(cè)，完全滿(mǎn)足了快速高通量檢測(cè)的需要。

參考文獻(xiàn)

[1]Tinggi U， Gianduzzo T， Francis R， et al. Determination of selenium in red blood cells by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-M S）after microwave digestion. Journal of Radio analytical and Nuclear Chemistry， 2004，3（259）：469-472.

[2]張敏，任其昌，劉曉濤.生物硒制備及其抗癌作用.微量元素與健康研究，2005，22（2）8-9.

[3]王漲富.毒物快速系列分析手冊(cè)[M].合肥：安徽科學(xué)技術(shù)出版社，1986：742.

[4]GB13105-1991.食品中硒限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].

[5]吳茂江.鉬與人體健康[J].微量元素與健康研究，2006，23（5）：66-67.

[6]劉秀華，輝永慶，張?jiān)ゴ?，?石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硒的條件研究[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2006，42（2）：133-134.

[7]佟健，郭興家，張鵬.原子熒光光譜法測(cè)定茶葉中微量硒的研究[J].化學(xué)與生物工程，2006，23（7）：60-62.