章 星，王珍珍，王 帥，李 芳，劉紅現(xiàn)

(1.中國石油大學(xué)(北京)克拉瑪依校區(qū) 石油學(xué)院，新疆 克拉瑪依 834000；2.新疆油田公司 采油一廠地質(zhì)所，新疆 克拉瑪依 834000； 3.新疆油田公司 采油二廠地質(zhì)所，新疆 克拉瑪依 834000)

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可視裝置中CO2與正戊烷或原油接觸特征和表征方法

章 星1，王珍珍2，王 帥3，李 芳3，劉紅現(xiàn)1

(1.中國石油大學(xué)(北京)克拉瑪依校區(qū) 石油學(xué)院，新疆 克拉瑪依 834000；2.新疆油田公司 采油一廠地質(zhì)所，新疆 克拉瑪依 834000； 3.新疆油田公司 采油二廠地質(zhì)所，新疆 克拉瑪依 834000)

CO2混相驅(qū)油過程復(fù)雜，其中包括傳質(zhì)、對流和相變等問題，有些機理尚不明確，需要進行深入研究。采用聯(lián)合研制的CO2混相可視驅(qū)油實驗裝置，恒定不同的實驗壓力，研究CO2在不同相態(tài)下與正戊烷、原油的垂直靜態(tài)變化特征。CO2和正戊烷、原油在不同壓力下表現(xiàn)為不同的接觸形態(tài)，正戊烷、原油相對高度-時間曲線為冪函數(shù)關(guān)系，低壓時曲線也可為近似線性變化。提出了“溶解膨脹速率”，不同壓力條件下CO2-正戊烷、原油溶解膨脹速率隨著時間變化呈減小趨勢，變化曲線均為負對數(shù)關(guān)系；影響正戊烷、原油相對高度和CO2-正戊烷、原油溶解膨脹速率的因素主要是壓力和流體。

溶解膨脹速率；正戊烷；原油；CO2混相驅(qū)油；油田開發(fā)

CO2作為商業(yè)用途用于開發(fā)地層剩余原油已經(jīng)超過40年[1-3]，在輕質(zhì)油藏和中等黏度油藏的EOR技術(shù)中，CO2驅(qū)油成功地占取了很大范圍，可以提高石油采收率8%～16%，而且能夠顯著地減少溫室氣體的排放[4-7]。前人研究認為CO2驅(qū)油的機理包括：原油黏度降低、原油膨脹效應(yīng)、界面張力減小、輕質(zhì)組分抽提、非混相驅(qū)替和混相驅(qū)替[8-16]。CO2混相驅(qū)是指在多孔介質(zhì)中一種流體驅(qū)替另一種流體，2種流體之間發(fā)生擴散和傳質(zhì)作用，從而使得兩種流體互相溶解，消除界面張力，毛細管數(shù)無限大，殘余油飽和度降到最低[17-24]。

目前，如何描述CO2注入過程中油氣界面變化特征、界面?zhèn)髻|(zhì)過程及油氣組分變化規(guī)律，以及如何影響CO2EOR在很大程度上仍然是未知的[25-29]。本文采用聯(lián)合研制的CO2混相可視驅(qū)油實驗裝置，在可視條件下，研究CO2與正戊烷、原油在不同實驗壓力條件下的接觸特征，確立表征方法，分析影響實驗特征的主要因素。

1 實驗簡介

1.1 可視裝置

CO2混相可視驅(qū)油實驗裝置由中國石油大學(xué)(北京)和北京永瑞達科貿(mào)有限公司聯(lián)合研制，裝置包括細長玻璃管和包圍在其之外的密閉容器。每個密閉容器內(nèi)有2根細長玻璃管，每根細長玻璃管有2個前后通透可視窗口。密閉容器中填充包圍在細長玻璃管之外的、平衡細長玻璃管內(nèi)外壓力的保護流體。影像及實驗數(shù)據(jù)采用攝像云臺及電腦軟件跟蹤系統(tǒng)，從而完成影像拍攝和數(shù)據(jù)采集。該裝置可以實現(xiàn)整個驅(qū)油過程的可視化，為實驗提供有利的觀測手段。

1.2 流體參數(shù)

烷烴采用正戊烷，密度0.626 g/cm3，沸點36.1 ℃，無色透明液體，用染色劑進行上色處理(深藍色)，方便觀察與記錄。原油采用地面脫氣油，密度0.77 g/cm3，黏度12.54 mPa·s。石油醚密度為0.64 g/cm3，沸點40 ℃，主要為戊烷和己烷的混合物。實驗用CO2的純度為99.9%。

1.3 流程與步驟

在實驗過程中，可視模塊采用垂直放置的方法，用以排除重力差異因素帶來的分層現(xiàn)象。CO2與正戊烷、原油實驗均為靜態(tài)實驗，即可視管中的流體為不可流動流體，采用恒定CO2壓力的方法進行實驗，實驗流程見圖1。

實驗步驟：(1)設(shè)定恒溫箱溫度35 ℃，加載圍壓；(2)采用石油醚清洗可視管和相關(guān)管線，并用CO2吹干；(3)從可視模塊底部注入正戊烷或原油，至可視管1/3～1/2處；(4)從可視模塊頂部注入CO2，并保持恒定壓力，觀察實驗現(xiàn)象與記錄相關(guān)數(shù)據(jù)；(5)排出可視管內(nèi)的流體，重復(fù)步驟(2)～(4)；(6)多次實驗，檢驗可重復(fù)性，確定CO2的加壓方式，并注意調(diào)節(jié)圍壓；(7)標定CO2與正戊烷或原油的混相特征，并確定各自的觀察標準。

圖1 可視實驗流程

2 結(jié)果與特征

2.1 CO2與正戊烷

2.1.1 理想和實際情況

在理想情況下，認為當CO2和正戊烷初次接觸時會有比較明顯的界面特征，呈凹型，這是由于存在界面張力；隨著時間變化，CO2和正戊烷之間不斷擴散與溶解，會出現(xiàn)一個過渡區(qū)間，整個視窗從上至下其中的流體顏色會由淺變深(圖2a)。

在實際情況中，并未出現(xiàn)所謂的CO2與正戊烷的過渡區(qū)間，而是隨著時間推移，正戊烷向上移動，其高度不斷增大，視窗中仍會有比較明顯的界面。其中正戊烷流體的顏色會稍微變淺一點，但是不明顯(圖2b)。

2.1.2 不同壓力CO2與正戊烷的特征

(1)CO2恒壓2 MPa實驗(圖3a)，在液面上方是氣態(tài)CO2，液面下方是深藍色的正戊烷。實驗過程中，一方面CO2不斷向上抽提正戊烷，正戊烷也不斷向上蒸發(fā)進入CO2中。當其濃度達到一定程度時，正戊烷便會凝析，在液面上方可視管內(nèi)壁出現(xiàn)淺藍色的正戊烷液滴，隨后向下流動進入正戊烷中。另一方面，CO2不斷向下擴散，并在正戊烷中進行傳質(zhì)，進行對流作用，正戊烷中CO2含量增大。上述兩方面共同作用，使得正戊烷體積膨脹，從而向上移動，速度較慢。在該過程中，CO2與正戊烷界面仍呈凹型分布。

圖2 CO2與正戊烷理想和實際情況可視管上部為CO2，下部為正戊烷

圖3 不同壓力CO2與正戊烷的特征可視管上部為CO2，下部為正戊烷

(2)CO2恒壓5 MPa實驗(圖3b)，液面上方未出現(xiàn)有液滴凝析的現(xiàn)象，因為此時CO2向正戊烷中的擴散與傳質(zhì)較快，還未等到有正戊烷液滴析出，已被CO2抽提和自身蒸發(fā)出的正戊烷就被CO2帶入到液面下方的正戊烷中了。該過程中CO2與正戊烷界面呈微凹型或近似平面分布，正戊烷向上移動速度一般。

(3)CO2恒壓7.5 MPa實驗(圖3c)，在CO2超臨界壓力附近，此時CO2的超臨界狀態(tài)不是十分穩(wěn)定。在臨界點附近，CO2超臨界流體對溫度和壓力都特別敏感，具備氣體的黏度和擴散系數(shù)，并具備液體的密度和溶解能力。在實驗過程中，CO2和正戊烷進行較強對流作用，其界面呈“小波浪”形態(tài)，正戊烷向上移動速度快。

(4) CO2恒壓10 MPa實驗(圖3d)，CO2為穩(wěn)定的超臨界流體，可明顯觀察到CO2和正戊烷的強對流現(xiàn)象，其界面呈“大波浪”形態(tài)，正戊烷向上呈跳躍式移動，速度十分快；在跳躍過程中，正戊烷內(nèi)部CO2的擴散與傳質(zhì)現(xiàn)象十分明顯，整個過程中正戊烷顏色變化明顯。

2.2 不同壓力CO2與原油的特征

(1)CO2恒壓2 MPa實驗(圖4a)，能夠清晰看到CO2、原油兩相間的凹型界面。隨著時間變化，在液面下方3～4 mm范圍內(nèi)，出現(xiàn)顏色比較淺的輕烴和中間烴組分區(qū)域，這主要是由CO2的溶解性和抽提性所決定的。該情況發(fā)生時間較短，為10～20 s，可見CO2和原油之間的物理反應(yīng)比較迅速。在30 s以后，烴類過渡區(qū)間初步開始形成。30 min后，過渡區(qū)間已成形，過渡十分平緩，如同理想情況，顏色變化均勻，從上向下其烴類組成由輕至重。

(2)CO2恒壓5 MPa實驗(圖4b)，加入高壓CO2后，原油受到壓縮，液面降低。在該過程中，液面上方出現(xiàn)少量輕烴液滴(液滴較大)，隨后落入原油中，發(fā)生時間短(約3 s)，可見高壓CO2具有較強的抽提性。隨著實驗的繼續(xù)，CO2不斷溶入原油中，液面不斷上升，但是速率較小，并未出現(xiàn)CO2、原油過渡區(qū)間的形成，體現(xiàn)為CO2的高溶解性，使得原油膨脹。

圖4 不同壓力CO2與原油的特征可視管上部為CO2，下部為原油

(3)CO2恒壓7.5 MPa實驗(圖4c)，原油受到壓縮其液面迅速降低(約1 cm)，液面上方伴隨著大量輕烴液滴落下。隨后可見大量CO2向下溶入原油中，原油液面稍微再次降低，在液面下方可觀察到CO2的擴散與傳質(zhì)。此時CO2、原油界面波動較大，在液面下方出現(xiàn)“黑色斑紋”向下擴散，擴散至底部后反彈向上，與向下的“黑色斑紋”互相交織。“黑色斑紋”為原油中的重?zé)N組分，如膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。隨后，原油開始膨脹，其液面向上移動。液面上方凝析出由CO2抽提出的輕中烴組分，顏色較淺，其形態(tài)顯示為不斷向上移動。隨著實驗的繼續(xù)，液面下方的“黑色斑紋”擾動逐漸消失，CO2繼續(xù)向原油中溶解，液面上升速率減小。

(4)CO2恒壓10 MPa實驗(圖4d)，原油液面迅速下降約2 mm，伴隨著少量輕烴液滴(小液滴)落下，在液面上方出現(xiàn)掛壁液滴。液面繼續(xù)下降，速率較小，下降約6～7 mm，該過程中液面下方不斷有黑色重?zé)N組分向下落去，液面上方不斷出現(xiàn)掛壁液滴。隨后原油液面開始上升，上方掛壁液滴不斷增大并融于上升的原油中，在液面上方又不斷形成新的掛壁液滴。隨著CO2的不斷溶入，液面下方一直有重?zé)N組分沉降，原油顏色較之先前變淺了一些。

3 討論分析

3.1 CO2與正戊烷

實驗中采用的流體是CO2和正戊烷，在不同壓力條件下，各自表現(xiàn)為不同的接觸形態(tài)。不管是凹型(2 MPa)和近平面(5 MPa)，還是小波浪(7.5 MPa)和大波浪(10 MPa)，實驗中均可清晰看見CO2、正戊烷兩相間的界面。但是在實驗過程中，可以觀察到CO2向下不斷地溶入正戊烷中，使得正戊烷膨脹，體積增大，其液面在可視管內(nèi)連續(xù)上升。以正戊烷液面為基線，即在加入高壓CO2后，被壓縮后的正戊烷液面作為起始液面，記錄該液面隨時間變化的上升高度。

從圖5a中可以看出，隨著時間的變化，不同實驗壓力條件下正戊烷相對高度呈增長趨勢，變化曲線均為冪函數(shù)關(guān)系。2 MPa和5 MPa實驗中，正戊烷相對高度與時間關(guān)系曲線呈微凸型(近似線性)；7.5 MPa和10 MPa實驗中，正戊烷相對高度與時間關(guān)系曲線呈凸型。即，在實驗前期，正戊烷相對高度變化較快；實驗中后期，其變化逐漸減慢。其中，7.5 MPa和10 MPa實驗中的正戊烷相對高度要遠大于2 MPa和5 MPa實驗中的，表明實驗壓力越高，正戊烷相對高度變化越大，體積膨脹越大，越利于正戊烷液面上升。

在實驗過程中，雖然CO2和正戊烷的界面仍舊存在，但是CO2不斷向下溶于正戊烷中，液面下方為CO2和正戊烷的混合流體，并未出現(xiàn)CO2、正戊烷兩相流體，互相溶解?？紤]此時的實驗為靜態(tài)實驗，可以認為CO2和正戊烷混合流體間其兩相的界面張力為零。隨著實驗的繼續(xù)進行，混合流體中CO2的含量逐漸增大，使得混合流體膨脹，其液面不斷上升。

因為在正戊烷接觸高壓CO2后，整個液面下方都為CO2和正戊烷的混合流體，該混合流體的基礎(chǔ)長度即為正戊烷的初始長度，不可排除可視模塊出口端外接管線內(nèi)的正戊烷長度。所以在此提出“溶解膨脹速率”的概念，即混合流體在可視管內(nèi)的上升速率。即在實驗過程中，CO2不斷向下溶于正戊烷，二者共同作用，混合流體中CO2含量增大、體積膨脹、液面上升。

不同實驗壓力條件下，CO2-正戊烷溶解膨脹速率隨著時間變化呈減小趨勢，變化曲線均為負對數(shù)關(guān)系(圖5b)。其中2 MPa和5 MPa實驗中曲線呈微凹型，對數(shù)系數(shù)分別為-1.045 2和-1.785 9。在實驗1 min后，兩者的CO2-正戊烷溶解膨脹速率呈平行方式減小。7.5 MPa和10 MPa實驗中曲線呈凹型，對數(shù)系數(shù)分別為-3.392 5和-7.571 8，可見二者的CO2-正戊烷溶解膨脹速率隨著時間變化其減小較快。

在實驗前期，CO2-正戊烷溶解膨脹速率減小較快；實驗中后期，其變化逐漸減慢。7.5 MPa和10 MPa實驗中的CO2-正戊烷溶解膨脹速率要遠大于2 MPa和5 MPa實驗中的，表明實驗壓力越高，CO2-正戊烷溶解膨脹速率變化越大，體積膨脹越大，CO2-正戊烷液面上升越快。但是隨著時間變化，前兩者的減小幅度要遠大于后兩者的，表明CO2向正戊烷內(nèi)的溶解速率在減小，其體積膨脹速率變小，液面上升減慢。

3.2 CO2與原油

在靜態(tài)實驗中，不同壓力條件下，原油相對高度—時間變化曲線均為冪函數(shù)關(guān)系(也可為近似線性關(guān)系)，即原油相對高度呈增長趨勢。在低壓實驗(2 MPa和5 MPa)中，原油相對高度隨著時間變化增加緩慢；7.5 MPa實驗中的原油相對高度變化較快；10 MPa實驗中的原油相對高度變化最快(圖6a)。

實驗原油由多種烴類物質(zhì)組成，在2 MPa實驗中，CO2為氣態(tài)，具有弱溶解性和弱抽提性，CO2對液面下方較小范圍內(nèi)的原油有一定作用，使得輕中烴組分上升，重?zé)N組分下降。當壓力為5 MPa時，CO2為液態(tài)，其擴散和傳質(zhì)一般，使得原油膨脹，液面上升。7.5MPa實驗中，CO2為不穩(wěn)定超臨界流體，具有較強抽提性和較強傳質(zhì)性，原油液面上、下部分都出現(xiàn)明顯變化。10 MPa時超臨界CO2流體性質(zhì)穩(wěn)定，體現(xiàn)為強抽提性和強擴散性，實驗特征顯著。

圖5 不同壓力CO2下正戊烷相對高度、溶解膨脹速率與時間的關(guān)系

圖6 不同壓力CO2下原油相對高度、溶解膨脹速率與時間的關(guān)系

表1 CO2與正戊烷、原油可視實驗特征

不同實驗壓力條件下，CO2-原油溶解膨脹速率隨著時間變化呈減小趨勢，變化曲線均為負對數(shù)關(guān)系(圖6b)。其中2 ，5，7.5 MPa實驗中曲線呈微凹型，對數(shù)系數(shù)分別為-0.058 4，-0.092 2，-0.134 6，三者的CO2-原油溶解膨脹速率變化趨勢較為一致，呈平行方式減小，變化幅度??；10 MPa實驗中的變化曲線呈凹型，對數(shù)系數(shù)為-0.393 5?？梢奀O2-原油溶解膨脹速率隨著時間變化其減小較快，變化幅度大。

3.3 特征分析

對比CO2-正戊烷溶解膨脹速率和CO2-原油溶解膨脹速率，可以得知：實驗壓力為2 ，5 ，7.5 ，10 MPa時，CO2-正戊烷溶解膨脹速率分別是CO2-原油溶解膨脹速率的30倍、25倍、20倍和10倍。

由可視管“玻璃管”垂直靜態(tài)實驗分析可知，影響正戊烷、原油相對高度及其溶解膨脹速率的因素主要有2個。(1)實驗壓力：實驗采用恒溫控制，所以排除溫度的影響；在不同壓力實驗中，CO2為不同的相態(tài)(氣態(tài)、液態(tài)和超臨界)，其各個特征(抽提、擴散、溶解和傳質(zhì))體現(xiàn)的強度不一樣，使得正戊烷、原油相對高度及其溶解膨脹速率大小有區(qū)別，分別反映為不同的實驗特征與變化規(guī)律。(2)實驗流體：正戊烷和原油的組成不同，CO2與正戊烷、原油(多烴混合物)接觸過程中，其各個特征發(fā)揮強度與流體特征相關(guān)，表現(xiàn)為不同的正戊烷、原油相對高度以及溶解膨脹速率隨著時間變化的特征與規(guī)律。

4 結(jié)論

(1)正戊烷實驗中未出現(xiàn)理想情況中的過渡區(qū)間，而在2 MPa的原油實驗中則出現(xiàn)了過渡區(qū)間。

(2)由可視管“玻璃管”垂直靜態(tài)實驗可知，影響正戊烷、原油相對高度和CO2-正戊烷、原油溶解膨脹速率的因素主要是實驗壓力和流體組成。

(3)CO2和正戊烷、原油接觸時，隨著時間延長，不同實驗壓力條件下的正戊烷、原油相對高度呈增長趨勢，其曲線均冪函數(shù)變化；低壓時曲線也可為近似線性變化。

(4)不同實驗壓力條件下，CO2-正戊烷、原油溶解膨脹速率隨著時間變化呈減小趨勢，變化曲線均為負對數(shù)關(guān)系。實驗壓力為2，5，7.5，10 MPa時，CO2-正戊烷溶解膨脹速率分別是CO2-原油溶解膨脹速率的30，25，20，10倍。

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(編輯 徐文明)

Visual contact characteristics and characterization of the CO2andn-pentane/crude oil interface

Zhang Xing1, Wang Zhenzhen2, Wang Shuai3, Li Fang3, Liu Hongxian1

(1.FacultyofPetroleum,ChinaUniversityofPetroleum-BeijingatKaramay,Karamay,Xinjiang834000,China; 2.GeologicalResearchInstitute,No. 1OilProductionPlant,XinjiangOilfieldCompany,PetroChina,Karamay,Xinjiang834000,China; 3.GeologicalResearchInstitute,No. 2OilProductionPlant,XinjiangOilfieldCompany,PetroChina,Karamay,Xinjiang834000,China)

CO2miscible flooding is complex, including mass transfer, convection, phase transition and other issues. Some mechanisms are not clear and need in-depth study. The static characteristics ofn-pentane or crude oil and CO2in different phases were studied by using a CO2miscible flooding visual device under different experimental pressures. CO2andn-pentane or crude oil show different contact characteristics under different pressures. The relationship betweenn-pentane or crude oil relative height and time is a power function, and the curve at low pressure can also be approximately linear. The dissolution swelling rate of CO2vs.n-pentane or crude oil under different pressure conditions shows a decreasing trend with time, and the curves are negative logarithmic. The factors influencing the relative height ofn-pentane or crude oil and the dissolution swelling rate of CO2vs.n-pentane or crude oil are mainly pressure and fluid properties.

dissolution swelling rate;n-pentane; crude oil; CO2miscible flooding; oil field exploration

1001-6112(2017)03-0402-07

10.11781/sysydz201703402

2016-12-06；

2017-03-30。

章星(1984—)，男，博士，講師，從事油氣田開發(fā)研究。E-mail：zhangxingchina@126.com。

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃“973”計劃項目(2011CB707300)和中國石油大學(xué)(北京)克拉瑪依校區(qū)引進人才科研啟動基金(RCYJ2016B-01-012)資助。

TE341

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