穆鑫彬

摘 要：本文采用高校液相測定了小兒氨酚黃那敏顆粒中乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏的含量，固定相為：思普樂C18液相色譜柱（4.6mm×250mm，5μm），甲醇-0.1mol/L磷酸二氫鈉（30∶70）為流動相，檢測波長為240nm；此方法簡便、準確、重現(xiàn)性好，可用于小兒氨酚黃那敏顆粒中馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚的含量測定。

關鍵詞：小兒氨酚黃那敏顆粒；高效液相；含量

小兒氨酚黃那敏顆粒適用于緩解兒童普通感冒及流行性感冒引起的發(fā)熱、頭痛、流鼻涕、鼻塞、四肢酸痛、打噴嚏、咽痛等癥狀。小兒氨酚黃那敏顆粒為復方制劑，由對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏、人工牛黃組成。對乙酰氨基酚具有解熱鎮(zhèn)痛作用，用于感冒發(fā)燒、偏頭痛、關節(jié)痛、神經痛、癌痛及手術后止痛等。馬來酸氯苯那敏又名撲爾敏，抗組胺類藥。馬來酸氯苯那敏具有較強的競爭性阻斷變態(tài)反應靶細胞上組胺H1受體的作用，并具有抗M膽堿受體作用。馬來酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮膚黏膜過敏及緩解流淚、打噴嚏、流涕等感冒癥狀。本文采用高校液相測定了小兒氨酚黃那敏顆粒中乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏的含量及含量均勻度。

1 儀器與試藥

SB-4200DTN超聲波清洗機（寧波新芝生物科技股份有限公司）；TG16-WS臺式高速離心機（湘儀離心機儀器有限公司）；PHB恒溫水浴箱（天津因賽科技發(fā)展有限公司）；MW實驗室級超純水器（北京盈安美誠科學儀器有限公司）；R210旋轉蒸發(fā)儀（上海誠銘科技有限公司）；LU55-FA2204N電子分析天平（白山市玖久儀器儀表有限公司）；EX1700高效液相色譜儀（上海伍豐科學儀器有限公司）；YOKO-2005雙波長薄層色譜掃儀（武漢藥科新技術開發(fā)有限公司）。馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。乙腈（濟南匯豐達化工有限公司）、甲酸（萬輝石油化工實業(yè)有限公司）、冰醋酸（萬輝石油化工實業(yè)有限公司）、磷酸二氫鉀（山東省禹城市中美色譜產品廠）、磷酸（河南濱海實業(yè)有限責任公司）、磷酸二氫鉀（河南濱海實業(yè)有限責任公司）、甲醇（山東省禹城市中美色譜產品廠）、三乙胺（濟南匯豐達化工有限公司）。

2 含量測定

2.1 色譜條件：依據(jù)查閱文獻及考查的結果[1-5]，確定色譜條件如下。色譜柱為思普樂C18液相色譜柱（4.6mm×250mm，5μm）；甲醇-0.1mol/L磷酸二氫鈉（30∶70）為流動相；檢測波長為240nm；流速1.0mL·min-1；柱溫：30℃。理論板數(shù)按乙酰氨基酚峰計算應不得低于2000。

2.2 供試品溶液的制備

精密量取小兒氨酚黃那敏顆粒適量，置于容量瓶內，加流動適量超聲5分鐘，放置室溫，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得。

2.3 對照品溶液的制備

精密稱取馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品適量，加流動相制成每1mL含馬來酸氯苯那敏10μg和乙酰氨基酚2mg的溶液，即得。

2.4 標準曲線的制備

分別精密稱取馬來酸氯苯那敏、乙酰氨基酚對照品0.5mg、100.0mg，置10ml容量瓶中，加入流動相使溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL，置于10mL量瓶中，加流動相至刻度，搖勻。依照色譜條件測定，以峰面積（Y）為縱坐標，對照品進樣量（X）為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。結果表明，馬來酸氯苯那敏在2.5～25μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系；乙酰氨基酚在0.5～5mg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

2.5 精密度試驗

依照2.3項下制備對照品溶液，分別精密吸取馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品溶液重復測定6次，測定峰面積積分值，對照品峰面積積分值的RSD分別為0.77%和0.83%。結果表明，本實驗精密度良好。

2.6 重現(xiàn)性試驗

分別量取樣品6份，分別依照2.3項下供試品制備方法制備供試品，按質量標準含量測定項下方法測定含量，并計算樣品的RSD值，RSD值為0.86%，0.79%，結果表明，此含量測定方法的重現(xiàn)性良好。

2.7 穩(wěn)定性試驗

依照2.3項下供試品制備方法制備供試品溶液，分別在0，2，4，8小時進樣測定，供試品馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚峰面積的RSD分別為0.92%和0.89%。結果表明樣品溶液至少在8小時內穩(wěn)定。

2.8 回收率試驗

采用加樣回收試驗，取已知含量的同一批供試品各6份，分精密添加一定量的馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚對照品，按供試品制備所述方法制備供試品溶液，測定含量，計算回收率。6次測定的平均回收率分別為99.1%和99.2%，RSD分別為0.86%和0.98%。

2.9 樣品含量測定

依照上述含量測定方法，測定小兒氨酚黃那敏顆粒三批樣品中馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚的含量，結果三批樣品的馬來酸氯苯那敏和乙酰氨基酚含量分別為100.1%、100.3%、99.1%和99.8%、99.6%、100.2%。

2.10 樣品均勻度測定

依照上述含量測定方法，取10個樣品來進行含量均勻度測試，結果表明樣品含量均勻度符合要求。

3 討論

分別考察乙腈-磷酸-0.2moloL-1磷酸二氫鉀（50∶0.01：50），乙腈-磷酸-0.2moloL-1磷酸二氫鉀（40∶0.01：60），乙腈-水-三乙胺（30：70：0.1），乙腈一水一甲酸（17：80：0.5），甲醇-磷酸二氫鉀溶液-三乙胺（20：80：0.02）（磷酸調pH至3.3），甲醇∶2%冰醋酸水溶液（20∶80），甲醇-0.1moloL-1磷酸二氫鉀-三乙胺（50∶50：0.01），乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50），甲醇-0.1mol/L磷酸二氫鈉（30∶70），甲醇-0.1mol/L磷酸二氫鈉（40∶60）不同比例的流動相，結果以甲醇0.1mol/L磷酸二氫鈉（30∶70）為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用甲醇-0.1mol/L磷酸二氫鈉（30∶70）為流動相。

參考文獻

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