劉紅蕾　董超超　蘇萌萌　劉斌　劉宏乾　郭浩楠

摘要：文章采用陰離子模板法水熱合成了y-Al2O3材料，通過XRD表征確定了粉體的晶形，并利用氮吸附表征對(duì)在不同的煅燒溫度、不同的晶化時(shí)間和不同的晶化溫度下合成的氧化鋁樣品粉末的孔道結(jié)構(gòu)參數(shù)進(jìn)行了探討。

關(guān)鍵詞：y-Al2O3；XRD；氮吸附

0引言

分子篩是一類多孔性無機(jī)材料，具有規(guī)整而獨(dú)特的孔道結(jié)構(gòu)。按照孔道尺寸的大小可以分為微孔分子篩、介孔分子篩和大孔分子篩，分別有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。為充分利用分子篩的擇形性和選擇性吸附的特點(diǎn)，多孔氧化鋁材料仍然是當(dāng)前的研究主體，具有廉價(jià)、機(jī)械強(qiáng)度高、比表面積大和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)。氧化鋁材料是催化行業(yè)較為常見和應(yīng)用較早、較廣泛的載體或催化劑，作為催化劑及載體、吸附劑廣泛應(yīng)用于雙氧水吸附、汽車尾氣凈化、石油煉制、加氫脫硫、加氫裂解等諸多領(lǐng)域中。因此，制備出性能優(yōu)良的多孔氧化鋁材料并趨于工業(yè)化一直是研究的重點(diǎn)。

文獻(xiàn)所報(bào)道的氧化鋁材料大多采用溶膠凝膠法、水熱合成法、沉淀法、微乳液法、雙水解法、硬模板法等制備氧化鋁孔材料，制備方法多種多樣。基于前人的研究基礎(chǔ)，本文采用陰離子模板法制備合成了活性氧化鋁材料，并對(duì)不同條件下合成的材料樣品進(jìn)行性能對(duì)比研究。

1實(shí)驗(yàn)材料及方法

y-Al2O3材料制備方法：硝酸鋁、尿素和CTAB按照摩爾比1：4：0.03配制母液，首先配制硝酸鋁水溶液，將尿素逐滴加入上述溶液中，攪拌30 min，再逐滴加入CTAB，攪拌30 min，所得母液置于聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在100℃恒溫油浴鍋中靜置24 h，所得樣品經(jīng)洗滌、干燥、煅燒后得產(chǎn)品粉末。

2結(jié)果與討論

2.1XRD表征

采用陰離子模板法合成的氧化鋁樣品的XRD譜圖，可以看出樣品的特征衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)的Y-Al2O3樣品的衍射峰一致，說明確實(shí)合成了Y-Al2O3粉末，氧化鋁粉末的XRD譜圖如圖1所示。

2.2氮?dú)馕摳奖碚?/p>

不同煅燒溫度下合成的Y-Al2O3樣品的孔道結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)比如表1所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，500℃下煅燒獲得的Y-AlO3樣品具有更高的比表面積，所以確定最佳煅燒溫度為500℃。

不同晶化時(shí)間下合成的Y-Al2O3樣品的孔道結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)比如表2所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，晶化24 h和36 h獲得的y-Al2O3樣品均具有較高的比表面積和相近的孔徑，但是綜合考慮合成周期因素，最終確定最佳晶化時(shí)間為24 h。

不同晶化溫度下合成的y-Al2O3樣品的孔道結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)比如表3所示。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，不同溫度下獲得的樣品孔徑分布一致，但100℃下晶化獲得的y-Al2O3樣品具有更高的比表面積，所以確定最佳晶化溫度為100℃。

3結(jié)語

采用陰離子模板法成功合成了y-Al2O3材料，其中在晶化時(shí)間24 h，晶化溫度100℃，煅燒溫度500℃下所獲得的樣品具有更高的比表面積。