韓志國(guó) 李鎖印 趙琳 馮亞南 梁法國(guó)

摘 要：針對(duì)光譜型橢偏儀校準(zhǔn)結(jié)果受測(cè)量模型影響大的問(wèn)題進(jìn)行研究，提出一種不受測(cè)量模型影響的校準(zhǔn)方法，即通過(guò)校準(zhǔn)橢偏角實(shí)現(xiàn)光譜型橢偏儀的校準(zhǔn)。依據(jù)橢偏儀測(cè)量原理，通過(guò)仿真分析確定實(shí)現(xiàn)較大范圍內(nèi)橢偏角校準(zhǔn)所需標(biāo)準(zhǔn)樣片的薄膜厚度量值，并采用半導(dǎo)體熱氧化工藝制備出性能穩(wěn)定的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片。使用標(biāo)準(zhǔn)樣片對(duì)型號(hào)為M-2000XF的光譜型橢偏儀的橢偏角進(jìn)行校準(zhǔn)，樣片厚度為2，50，500 nm對(duì)應(yīng)的橢偏角偏差分別在±0.6°，±1.5°，±2°以內(nèi)，該偏差對(duì)薄膜厚度的影響不超過(guò)±0.5 nm。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明：該方法不受橢偏儀測(cè)量模型的影響，可有效解決光譜型橢偏儀的校準(zhǔn)問(wèn)題。

關(guān)鍵詞：光譜型橢偏儀；橢偏角校準(zhǔn)；膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片；仿真

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-5124（2017）12-0001-06

Abstract： In order to solve the problem that spectroscopic ellipsometry calibration results is effected by measurement model， a calibration method without being influenced by measurement model is proposed to calibrate spectroscopic ellipsometer by calibrating the elliptic angle. Standard sample film thickness required by calibration of elliptic angle is determined in wide range via simulation analysis based on the ellipsometry principle， and film thickness standard sample with stable performance is fabricated by using semiconductor thermal oxidation process. When calibrating the elliptic angle of M-2000XF spectral ellipsometer by standard samples， the deviations of elliptic angle corresponding to the thickness of 2，50，500 nm are within ±0.6°，±1.5°，±2°， and result in the influence on the thickness of film no more than ±0.5 nm. The test shows that this method is not affected by the ellipsometry measurement model， and it can effectively solve the calibration problem of spectroscopic ellipsometer.

Keywords： spectroscopic ellipsometer； elliptic angle calibration； film-thickness standard sample； simulation

0 引 言

在分立器件和集成電路的制造過(guò)程中常用到各種不同的薄膜，如熱氧化膜（SiO2薄膜）、電介質(zhì)膜（Si3N4薄膜）等[1]。薄膜厚度是一個(gè)重要的參數(shù)，對(duì)各種薄膜厚度參數(shù)的精確、快速測(cè)定和控制，是保證器件質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率的重要手段。光譜型橢偏儀是半導(dǎo)體和微電子領(lǐng)域使用最廣泛的薄膜厚度測(cè)量?jī)x器。為了保證光譜型橢偏儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，通常會(huì)使用薄膜厚度已知的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片對(duì)橢偏儀的薄膜厚度測(cè)量能力進(jìn)行校準(zhǔn)[2]。一般情況下膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的襯底材料為硅，薄膜材料為熱氧化生長(zhǎng)的二氧化硅[3]。

由光譜型橢偏儀測(cè)量原理可知：橢偏儀在測(cè)量薄膜厚度時(shí)，得到的直接測(cè)量量為橢偏角（Ψ和Δ），薄膜厚度量值是通過(guò)建立相應(yīng)測(cè)量模型進(jìn)行橢偏角擬合得到的[4]。因此，橢偏角的測(cè)量準(zhǔn)確度體現(xiàn)了光譜型橢偏儀的硬件性能，薄膜厚度的測(cè)量準(zhǔn)確度體現(xiàn)了光譜型橢偏儀硬件和測(cè)量模型的綜合性能。測(cè)量模型是橢偏儀的核心技術(shù)，出于技術(shù)保護(hù)，各橢偏儀生產(chǎn)廠家都有自己的測(cè)量模型，這就導(dǎo)致使用不同廠家生產(chǎn)的儀器測(cè)量同一薄膜厚度時(shí)，結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大的偏差，薄膜厚度的測(cè)量結(jié)果受測(cè)量模型的影響很大。為了消除測(cè)量模型對(duì)光譜型橢偏儀校準(zhǔn)結(jié)果的影響，本文提出了一種基于橢偏角的光譜型橢偏儀校準(zhǔn)方法。

1 橢偏角校準(zhǔn)思路

1.1 橢偏儀基本原理

橢偏儀是利用橢圓偏振術(shù)對(duì)透明薄膜進(jìn)行無(wú)損測(cè)量的一種儀器，它是利用偏振光在薄膜上下表面的反射，通過(guò)菲涅耳公式得到光學(xué)參數(shù)和偏振態(tài)之間的關(guān)系來(lái)確定光學(xué)薄膜折射率和厚度。因其準(zhǔn)確度高且為非破壞性測(cè)量，是測(cè)量光學(xué)薄膜折射率和厚度最常用的一種測(cè)量?jī)x器。橢圓偏振術(shù)的數(shù)學(xué)模型[5]為

tanΨeiΔ=ρ（d，n0，n1，n2，Φ，λ）（1）

式中：Ψ——偏振角；

Δ——兩個(gè)偏振分量的相位差經(jīng)薄膜后所發(fā)生的變化；

d——薄膜厚度；

n0——空氣折射率；

n1——薄膜折射率；

n2——襯底折射率；

Φ——入射角度；

λ——入射光波長(zhǎng)。

Ψ和Δ分別反映了偏振光經(jīng)過(guò)薄膜反射前后強(qiáng)度和相位的變化，統(tǒng)稱為橢偏角。目前，基于橢偏角的橢偏儀校準(zhǔn)方法主要采用的是空氣測(cè)量法[6]。

1.2 空氣測(cè)量法

空氣測(cè)量法驗(yàn)證橢偏角準(zhǔn)確度的過(guò)程是調(diào)整光譜型橢偏儀入射角，使入射光直接入射到其接收器。由于偏振光直接經(jīng)過(guò)空氣進(jìn)入接收器，可以認(rèn)為偏振光狀態(tài)并未發(fā)生改變，因此式（1）右側(cè)的結(jié)果為1，通過(guò)對(duì)其求解得到Ψ=45°，Δ=0°。

只需要驗(yàn)證光譜型橢偏儀測(cè)量得到的橢偏角是否與理論值相同即可驗(yàn)證其橢偏角的測(cè)量準(zhǔn)確度，使用型號(hào)為VASE型的可變角度橢偏儀進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。橢偏角Ψ和Δ的偏差不超過(guò)±0.1°，與理論分析結(jié)果吻合良好。

但是，由于不是所有光譜型橢偏儀的入射角度是可變的，直接測(cè)量空氣的方法具有一定的局限性。為了適用于入射角度不能改變的光譜型橢偏儀橢偏角的校準(zhǔn)，可以應(yīng)用改進(jìn)的空氣測(cè)量法：使用上下表面平行度好且材質(zhì)均勻的透明材料作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)橢偏角的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。如圖2所示使用平行平晶對(duì)橢偏儀的橢偏角進(jìn)行驗(yàn)證。

此時(shí)，按照斯涅爾定律（式（2）和式（3））和折射定律式（4），式（1）可轉(zhuǎn)變?yōu)槭剑?）的形式。

rp=■（2）

rs=■（3）

n1sinθ1=n2sinθ2（4）

tanΨeiΔ=-■（5）

式中：rp——P光反射系數(shù)；

rs——S光反射系數(shù)；

θ1——入射角；

θ2——折射角；

n1——空氣折射率；

n2——平行平晶折射率。

求解式（5）可得：

Ψ=f（n2）Δ=0°（6）

此時(shí)，橢偏角Ψ只與平行平晶的折射率相關(guān)，因此，只要確定了平行平晶的折射率即可得到橢偏角Ψ。

圖3給出了使用折射率為1.46的平行平晶驗(yàn)證光譜型橢偏儀橢偏角的實(shí)例。其中被校橢偏儀的入射角度為65°，求解式（5）可得Ψ的理論值為14.48°，Δ的理論值為0°，實(shí)際測(cè)量結(jié)果與理論值相差不超過(guò)±0.5°。

以上方法使用空氣和平行平晶作為標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)橢偏儀特定橢偏角的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，但是這并不能保證橢偏角在全范圍內(nèi)的量值準(zhǔn)確可靠?；谝陨戏治?，有必要給出一種更為完善的橢偏角校準(zhǔn)方法，以保證光譜型橢偏儀橢偏角在較大范圍內(nèi)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

1.3 樣片測(cè)量法

根據(jù)橢偏儀測(cè)量流程可知，首先需要測(cè)量被測(cè)樣品得到橢偏角參數(shù)，然后建立測(cè)量模型通過(guò)擬合的方式得到薄膜的厚度。對(duì)于光譜型橢偏儀而言，不同材料、不同薄膜厚度的樣片，對(duì)應(yīng)的橢偏參數(shù)是不相同的。假定被測(cè)樣品材料固定，則橢偏角和薄膜厚度建立了對(duì)應(yīng)的關(guān)系，使用不同厚度的薄膜樣片就可以實(shí)現(xiàn)橢偏角的校準(zhǔn)，測(cè)量形式如圖4所示。

目前，硅作為最常用的半導(dǎo)體材料，在半導(dǎo)體和微電子領(lǐng)域中占據(jù)很大的比重，因此膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的襯底材料為硅，薄膜材料為二氧化硅。按照式（1）所示的數(shù)學(xué)模型編寫Matlab算法進(jìn)行仿真得到二氧化硅薄膜的厚度[7]，通過(guò)仿真可知：使用薄膜厚度為2，50，500 nm 3個(gè)不同厚度的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片即可覆蓋橢偏角的大部分范圍，具體的薄膜厚度和覆蓋橢偏角的范圍見(jiàn)表1。

為了實(shí)現(xiàn)橢偏角的校準(zhǔn)，需要制備標(biāo)稱厚度為2，50，500 nm的二氧化硅膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片。

2 標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備與考核

2.1 樣片的制備

本文采用了半導(dǎo)體熱氧化工藝制備膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片[8]，該樣片使用4寸硅晶圓片制備。由于硅晶圓片區(qū)域較大，為保證使用膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片校準(zhǔn)橢偏儀結(jié)果準(zhǔn)確，在研制的膜厚樣片上設(shè)計(jì)特殊圖形[9]，標(biāo)記出膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的測(cè)量區(qū)域，其為標(biāo)準(zhǔn)樣片中心直徑為20 mm的圓形區(qū)域，如圖5所示。

膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片制備的具體工藝流程如圖6所示。在膜厚樣片的制備過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制二氧化硅薄膜生長(zhǎng)工藝參數(shù)，以保證膜層的均勻性和穩(wěn)定性，制備出的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片如圖7所示。

2.2 樣片的均勻性考核實(shí)驗(yàn)

膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片作為一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其測(cè)量區(qū)域均勻性和穩(wěn)定性一定要好[10-11]。樣片制備完成后，使用3臺(tái)同型號(hào)的光譜型橢偏儀對(duì)其測(cè)量區(qū)域的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行了考核，取3臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果的平均值作為考核結(jié)果。為確保量值準(zhǔn)確可溯源，使用美國(guó)VLSI公司生產(chǎn)的相同標(biāo)稱厚度的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片作為標(biāo)準(zhǔn)，光譜型橢偏儀作為比較儀，采用比對(duì)測(cè)量的方式對(duì)制備樣片的厚度進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果按照下式進(jìn)行處理。

tc=■·tCETC13（7）

式中：tVLSI——VLSI標(biāo)準(zhǔn)樣片證書上給出的樣片厚度量值；

tVLSI13——13所測(cè)量得到的VLSI標(biāo)準(zhǔn)樣片的量值；

tCETC13——未修正的13所膜厚樣片的測(cè)量值；

tc——修正后的13所膜厚樣片的測(cè)量值。

選擇樣片上、中、下、左、右5個(gè)位置進(jìn)行考核如圖8所示。

以5個(gè)位置測(cè)量結(jié)果的最大差值作為該樣片的均勻性，表2為考核結(jié)果。由表可知，樣片厚度平均值與標(biāo)稱值的最大偏差僅為0.5%，滿足了樣片的設(shè)計(jì)要求。

按照式（7）可知，樣片測(cè)量結(jié)果的不確定度主要由3部分引入：VLSI標(biāo)準(zhǔn)樣片引入的不確定度（擴(kuò)展因子k=2）；光譜型橢偏儀測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度；樣片的均勻性引入的不確定度（擴(kuò)展因子k=2.26）。各不確定度分量及樣片的測(cè)量不確定度評(píng)定結(jié)果見(jiàn)表3。

2.3 樣片的穩(wěn)定性考核實(shí)驗(yàn)

穩(wěn)定性是通過(guò)使用光譜型橢偏儀對(duì)膜厚樣片測(cè)量區(qū)域的5個(gè)位置每隔1個(gè)月測(cè)量一次，5個(gè)位置測(cè)量結(jié)果的平均值作為一次穩(wěn)定性測(cè)量數(shù)據(jù)，通過(guò)分析平均值的變化來(lái)確定膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片的穩(wěn)定性，在12個(gè)月內(nèi)對(duì)膜厚樣片進(jìn)行了12次穩(wěn)定性考核，穩(wěn)定性考核結(jié)果如圖9所示。

對(duì)2，50，500 nm膜厚樣片區(qū)域穩(wěn)定性測(cè)量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別為（2.14±0.02）nm，（49.85±0.15）nm，（502.2±0.3）nm。膜厚樣片測(cè)量區(qū)域的膜厚量值沒(méi)有發(fā)生顯著變化，膜厚量值具有較好的穩(wěn)定性。

3 橢偏儀校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

樣片考核完成后，使用制備的膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片對(duì)光譜型橢偏儀的橢偏角進(jìn)行校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。

3.1 校準(zhǔn)方案

被校橢偏儀型號(hào)為M-2000XF，光譜范圍245～1 000 nm，入射角度65°；標(biāo)準(zhǔn)樣片標(biāo)稱厚度為2，50，

500 nm，樣片橢偏角標(biāo)準(zhǔn)值通過(guò)Matlab按照樣片的厚度量值進(jìn)行仿真得到；校準(zhǔn)環(huán)境（20±3）℃，相對(duì)濕度40%～60%。校準(zhǔn)時(shí)，分別使用3個(gè)樣片對(duì)光譜型橢偏儀進(jìn)行校準(zhǔn)，每個(gè)樣片測(cè)量10次，取10次結(jié)果的平均值作為橢偏角的測(cè)量結(jié)果，橢偏角偏差計(jì)算公式為

EΨ=Ψexpλi -Ψmodλi EΔ=Δexpλi -Δmodλi （8）

式中：Ψexpλi 、Δexpλi ——波長(zhǎng)取樣點(diǎn)上光譜型橢偏儀測(cè)量得到的橢偏角；

Ψmodλi 、Δmodλi ——波長(zhǎng)取樣點(diǎn)上仿真得到的橢偏角。

3.2 校準(zhǔn)結(jié)果與分析

按照校準(zhǔn)方案使用標(biāo)準(zhǔn)樣片對(duì)M-2000XF型光譜型橢偏儀進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果如圖10所示。

通過(guò)校準(zhǔn)發(fā)現(xiàn)，仿真結(jié)果與測(cè)量結(jié)果匹配的非常好：2 nm樣片仿真結(jié)果與測(cè)量結(jié)果的偏差在±0.6°以內(nèi)；50 nm樣片仿真結(jié)果與測(cè)量結(jié)果的偏差在±1.5°以內(nèi)；500 nm樣片仿真結(jié)果與測(cè)量結(jié)果的偏差在±2°以內(nèi)。為了驗(yàn)證橢偏角偏差在以上范圍內(nèi)對(duì)薄膜厚度測(cè)量結(jié)果的影響，使用自編的薄膜厚度擬合算法進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表4。

由驗(yàn)證結(jié)果可知：使用樣片對(duì)橢偏儀校準(zhǔn)后，橢偏角偏差對(duì)薄膜厚度的影響不超過(guò)±0.5 nm，該結(jié)果與CCQM-K32膜厚量值國(guó)際比對(duì)[12]中橢偏儀給定的測(cè)量不確定度U=0.53 nm是相當(dāng)?shù)?，由此可證明采用樣片測(cè)量法對(duì)光譜型橢偏儀進(jìn)行校準(zhǔn)是一種可行的方法。

4 結(jié)束語(yǔ)

本文分析了現(xiàn)有兩種空氣測(cè)量法校準(zhǔn)光譜型橢偏儀橢偏角存在的不足，提出了使用不同厚度膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片實(shí)現(xiàn)較大范圍內(nèi)橢偏角校準(zhǔn)的方法。設(shè)計(jì)并加工完成了標(biāo)稱厚度為2，50，500 nm的二氧化硅膜厚標(biāo)準(zhǔn)樣片，介紹了樣片的制備加工過(guò)程，利用光譜型橢偏儀對(duì)加工標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行了區(qū)域均勻性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)量實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了樣片具有很好的區(qū)域均勻性和穩(wěn)定性。最后使用制備的樣片對(duì)型號(hào)為M-2000XF的光譜型橢偏儀的橢偏角進(jìn)行了校準(zhǔn)，樣片橢偏角仿真結(jié)果與橢偏儀測(cè)量結(jié)果偏差對(duì)薄膜厚度的量值影響不超過(guò)±0.5 nm，證明了通過(guò)校準(zhǔn)橢偏角實(shí)現(xiàn)橢偏儀的校準(zhǔn)是一種可行的方法。

參考文獻(xiàn)

[1] 施敏，梅凱瑞. 半導(dǎo)體制造工藝基礎(chǔ)[M]. 陳軍寧，孟堅(jiān)，譯. 合肥：安徽大學(xué)出版社，2007：36-50.

[2] LEACH R K， GIUSCA C. Results from a comparison of optical thin film thickness measurements， NPL Report ENG[R]. Tedding： National Physical Laboratory，2009.

[3] GUAN Y， TORTONESE M. Metrology standards for semiconductor manufacturing[C]∥International Conference on Solid-state & Integrated Circuits Technology，2004.

[4] 阿查姆，巴夏拉. 橢圓偏振測(cè)量術(shù)和偏振光[M]. 梁民基，譯. 北京：科學(xué)出版社，1986：99-101.

[5] 梁詮?fù)? 物理光學(xué)[M]. 3版. 北京：電子工業(yè)出版社，2011：219-222.

[6] 胡容. 光學(xué)薄膜折射率和厚度測(cè)試技術(shù)及研究[D]. 南京：南京理工大學(xué)，2004.

[7] 黃佐華，吳雪忠，何振江，等. 橢圓偏振法數(shù)據(jù)處理軟件設(shè)計(jì)[J]. 大學(xué)物理，2004，23（9）：41-45.

[8] 王永珍，龔國(guó)權(quán)，崔敬忠. 二氧化硅薄膜的制備及應(yīng)用[J].真空與低溫，2003，9（4）：228-233.

[9] VLSI Standards. Silicon dioxide film thickness standard[R]. USA：VLSI，2009.

[10] 景蔚萱，趙惠英，蔣莊德. 納米樣板的制備及其精度分析[J].計(jì)量學(xué)報(bào)，2004，25（1）：6-10，42.

[11] 雷李華，鄒子英，李源，等. 納米臺(tái)階標(biāo)準(zhǔn)樣板的制備和表征[J]. 微納電子技術(shù)，2011，48（9）：600-605.

[12] SEAH M P. CCQM-K32 key comparison and P84 pilot study amount of silicon oxide as a thickness of SiO2 on Si， NPL Report AS 27[R]. Tedding：NPL，2008.

（編輯：商丹丹）