陸佳英++++楚珮

摘要：

本文采用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法以及差示掃描量熱法（DSC）等技術對聚乙烯/聚對苯二甲酸乙二醇酯（PE/PET）復合纖維的各項性能進行測試。試驗結果表明：PE/PET復合纖維為皮芯結構的復合纖維；其燃燒特征、溶解特征均體現(xiàn)為PE纖維和PET纖維的復合特征；在紅外光譜測試和DSC測試中，PE/PET復合纖維均與單組分PE、PET纖維有明顯區(qū)別，且復合了兩種單組分纖維紅外特性和熱性能特征。綜合以上方法，可實現(xiàn)對PE/PET復合纖維各組成成分的準確鑒別。

關鍵詞：復合纖維；聚乙烯；聚對苯二甲酸乙二醇酯；聚酯纖維；定性鑒別

1 引言

聚乙烯（PE）纖維化學性質穩(wěn)定，但吸濕能力差，耐熱、耐光性能較差，而滌綸（PET）由于其大分子含有脂肪族烴鏈，使纖維有一定柔曲性和彈性，此外，PET較PE纖維吸濕性好，耐熱性能和耐光性能也較好[1]。復合纖維是指由兩種及兩種以上聚合物或具有不同性質的同一聚合物經復合紡絲法制成的化學纖維[2]。生產復合纖維最主要的目的就是復合兩種聚合物的性能，使復合材料能夠表現(xiàn)出單一組分所不能得到的風格、功能和質感[3]。PE/PET皮芯型復合短纖，通常皮層為PE（熔點130℃左右），芯層為PET（熔點260℃左右），利用其皮、芯熔點不同的原理作為無膠定型棉生產過程中的粘結纖維，取代化學膠水，既可起到粘合作用，又能降低原料成本、減少環(huán)境污染。PE/PET復合纖維中的PE和PET組分兩者的比重相差也很大，由這兩種材料復合所得的纖維尺寸穩(wěn)定性相當好[4]，且具有強度高、蓬松性好、彈性恢復率高、手感良好等特點，被廣泛應用于醫(yī)療衛(wèi)生材料、保暖絮絨填充料、非織造布上等[5]。然而，目前尚無相關標準或者系統(tǒng)的鑒別方法對該類復合纖維進行準確的定性鑒別，從而導致在對復合纖維的鑒別中易出現(xiàn)錯漏。

由于復合纖維結構特殊，如皮芯型復合纖維通常皮層較薄，且皮芯之間貼合度較高，僅采用常規(guī)的纖維成分鑒別方法對其進行鑒別存在不確定性，定性鑒別的難度較高。本文采用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法以及差示掃描量熱法分別對PE、PET纖維以及PE/PET復合纖維進行分析，以探討PE/PET復合纖維的定性鑒別方法。

2 試驗部分

2.1 試劑與儀器

試驗所用硫酸、鹽酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷、苯酚、環(huán)己酮、四氯乙烷等試劑均為分析純或者化學純。

Q2000差示掃描量熱儀（美國TA公司）；AS-16/316L型水浴振蕩器（順德瑞邦機電設備廠）；BX51型纖維細度儀（日本OLYMPUS公司）；MS204S型電子天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）。

2.2 試驗方法

F/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第2部分：燃燒法》；FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法》；FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》；FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗方法 第8部分：紅外光譜法》。

差示掃描量熱法試驗：在氮氣（50mL/min）氛圍下，以20℃/min的速率升溫至300℃，保持該溫度5min；然后以10℃/min的速率降溫至50℃，保持該溫度5min；最后以10℃/min的升溫速率升溫至300℃。

3 結果與討論

3.1 PE、PET以及PE/PET復合纖維的燃燒性能

由表1可知，三種纖維的燃燒狀態(tài)基本相似，但仍有一定的區(qū)別，如PET纖維燃燒時有芳香甜味，PE纖維燃燒時呈石蠟臭味，PE/PET復合纖維在燃燒氣味上會更多地呈現(xiàn)PE部分所帶來的石蠟臭味；且PE/PET復合纖維的燃燒殘留物呈現(xiàn)黑色硬塊狀，這與PE纖維燃燒殘留物狀態(tài)又有所不同，故在進行該復合纖維的燃燒試驗時應留意仔細觀察燃燒氣味、殘留物以及燃燒各階段的狀態(tài)。

3.2 PE、PET以及PE/PET復合纖維的顯微形態(tài)

PE、PET以及PE/PET復合纖維的顯微形態(tài)圖如圖1～圖3所示。由圖1和圖2可知，PE、PET兩種纖維均為圓形截面，PE纖維縱向較透亮且可見明顯刻痕，PET纖維縱向分布有小黑點。圖3中， PE/PET復合纖維的橫截面呈現(xiàn)典型的皮芯同心圓結構，縱向亦可見明顯的皮芯分界線，顯微鏡下皮層較為透亮，芯層分布有黑點。通過顯微鏡法觀察復合纖維的顯微形態(tài)，可以直觀地觀察到不同組分間的復合方式（如皮芯復合結構、并列復合結構等），為后續(xù)進一步探討復合纖維的具體組成成分打下基礎。

3.3 PE、PET以及PE/PET復合纖維的溶解性能

表2為PE、PET以及PE/PET復合纖維在不同溶劑、不同溫度下的溶解性能。由表可知，PE/PET復合纖維的溶解性能受其所復合的兩組分PE、PET的影響，基本表現(xiàn)為二者復合的溶解特征，如在濃硫酸中，PE纖維不溶，PET纖維溶解，PE/PET復合纖維則表現(xiàn)為部分溶解。同樣的，由于PE、PET纖維在濃鹽酸、濃硝酸、甲酸、冰乙酸、DMF、二氯甲烷等試劑中均不溶解，因此PE/PET復合纖維在這些試劑中的化學性能均較穩(wěn)定。采用溶解法對該復合纖維進行定性鑒別時，應留意復合纖維與單組分纖維在溶解性能上的區(qū)別，從而避免對復合纖維進行誤判或是漏判。

3.4 PE、PET以及PE/PET復合纖維的紅外光譜

PE、PET纖維以及PE/PET復合纖維的紅外光譜如圖4所示。從三種纖維的紅外光譜圖對比可知，PE/PET復合纖維的紅外光譜中不僅在PE的各特征峰位置附近有顯著出峰，如2913.96cm-1、2846.46cm-1（—CH2—伸縮振動峰），1471.44cm-1（—CH2—彎曲振動峰），719.33cm-1[—（CH2）n—面內搖擺振動]且在PET的各特征峰位置附近有明顯吸收，如1712.51cm-1（—C=O伸縮振動），1240.02cm-1、1093.46 cm-1（—C—O—C—伸縮振動峰），871.68 cm-1（苯環(huán)—CH—面內變形峰），719.33cm-1（苯環(huán)—CH—面外變形峰）等處，但出峰強度較傳統(tǒng)PET纖維弱，這可能是因為在PE/PET復合纖維中，PET組分通常處于纖維芯層的緣故。日常檢驗中，紅外光譜法是發(fā)現(xiàn)和鑒別復合纖維的重要依據(jù)，在分析纖維的紅外光譜時應對譜圖上各特征峰分別進行分析解讀，找出各特征峰的歸屬，初步判斷出復合纖維中各組分的成分，以便對復合纖維組成成分進一步分析確認。

3.5 PE、PET以及PE/PET復合纖維的差示掃描量熱（DSC）測試

為進一步確認該復合纖維是否由PE、PET兩組分構成，本文引入DSC法對復合纖維進行測試。復合纖維在DSC測試中所體現(xiàn)的熱性能，通常是組成該復合纖維的單組分聚合物熱性能的疊加，因此可通過對未知復合纖維的DSC譜圖中二次升溫曲線上各熔融峰（熔點）的位置，并將其與單組分纖維DSC譜圖中二次升溫曲線上熔融峰位置進行對比，實現(xiàn)對復合纖維中各組成成分的進一步確認。PE、PET以及PE/PET復合纖維的二次升溫DSC曲線如圖5所示。由圖可知，PE/PET復合纖維的二次升溫曲線上的兩個熔融峰分別位于129.37℃和252.70℃處，與單組分的PE纖維二次升溫曲線上的熔融峰位置（136.08℃），以及PET纖維二次升溫曲線上熔融峰位置（251.00℃）基本接近，由此可進一步確認該復合纖維是由PE和PET兩組分復合而成。

4 結論

綜上所述，通過FZ/T 01057系列標準中提供的燃燒法、溶解法、顯微鏡法、紅外光譜法，并輔以DSC法可對PE/PET復合纖維進行準確鑒別，具體鑒別程序如下：

（1）采用燃燒法、溶解法測試可發(fā)現(xiàn)PE/PET復合纖維的燃燒狀態(tài)和溶解性能與單組分PE、PET纖維不同，仔細觀察可發(fā)現(xiàn)具有二者的復合特征。

（2）在顯微鏡法測試中可觀察到本試驗所用PE/PET復合纖維為如皮芯復合結構。

（3）對PE/PET復合纖維進行紅外光譜測試，其紅外光譜在PE的紅外特征峰位置附近有明顯出峰，且在PET的紅外特征峰位置附近亦有出峰。

（4）對PE/PET復合纖維進行DSC測試，其二次升溫曲線出現(xiàn)兩個熔融峰（出峰位置分別與PE、PET熔點基本一致），據(jù)此可確認PE/PET復合纖維的組成成分，并實現(xiàn)對該復合纖維的鑒別。

參考文獻：

[1] 陳光林. PE/PET雙組分SMS非織造復合材料工藝技術與性能研究[D].東華大學，2009.

[2] 孫曉平. 復合材料的制備與表征[D].吉林大學，2013.

[3] 程愛民. PE/PP雙組分復合紡粘法非織造布的結構與性能研究[D].東華大學，2008.

[4] 朱志祥， 顧海云. 淺論PE/PET復合短纖在噴膠棉領域的應用及前景[J].合成纖維，1999，28（3）：48-49.

[5] 顧海云， 許志. 雙組分PE/PET同心皮芯型復合短纖維生產工藝[J].合成纖維，1999，28（5）：56-58.

[作者單位：廣州纖維產品檢測研究院、國家紡織品服裝服飾產品質量監(jiān)督檢驗中心（廣州）]