劉冰，王海濤，韓建民

(1首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京同仁醫(yī)院，北京100730；2北京大學(xué)口腔醫(yī)院)

兩種玻璃離子水門汀與不同基底物的粘接強(qiáng)度比較

劉冰1，王海濤2，韓建民2

(1首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京同仁醫(yī)院，北京100730；2北京大學(xué)口腔醫(yī)院)

目的 比較樹脂增強(qiáng)型玻璃離子水門汀與傳統(tǒng)型玻璃離子水門汀對(duì)牙本質(zhì)、牙釉質(zhì)、陶瓷、金屬和樹脂等不同基底物的剪切粘接強(qiáng)度。方法 將基底物隨機(jī)分為觀察組和對(duì)照組，每組均有牛牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)各10顆及鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片各10個(gè)。所有基底物表面粘貼一直徑5 mm圓孔的膠帶以限制粘接面積，將直徑5 mm、高度2 mm的聚四氟乙烯分裂模具放置在被粘接表面。觀察組和對(duì)照組分別采用樹脂增強(qiáng)型玻璃離子水門汀與傳統(tǒng)型玻璃離子水門汀按說明書調(diào)制材料，充填;室溫固化15 min后，置于37 ℃水浴中24 h，使用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測(cè)量剪切強(qiáng)度。結(jié)果 兩組牙釉質(zhì)、鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片的剪切粘接強(qiáng)度比較無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，觀察組對(duì)牛牙本質(zhì)的粘接強(qiáng)度低于對(duì)照組(P<0.05)；觀察組不同基底物的粘接強(qiáng)度比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，而對(duì)照組不同基底物的粘接強(qiáng)度比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。結(jié)論 樹脂增強(qiáng)型玻璃離子水門汀與傳統(tǒng)型玻璃離子水門汀對(duì)牙本質(zhì)、牙釉質(zhì)、陶瓷、金屬和樹脂具有相似的剪切粘接強(qiáng)度，但樹脂增強(qiáng)型玻璃離子水門汀操作方便且粘接強(qiáng)度與基底物無關(guān)。

玻璃離子；水門汀；粘接強(qiáng)度；牙本質(zhì)；牙釉質(zhì)；鈷鉻合金；玻璃陶瓷；樹脂

目前，玻璃離子水門汀成為臨床上十分常用的粘固、墊底和充填材料。但是，目前臨床上的玻璃離子水門汀大都是粉液混合，其混合比例不宜掌握，可 能影響其性能。近來，日本GC公司推出一種雙糊劑樹脂加強(qiáng)型玻璃離子水門汀 GC FujiCEM，采用混合頭只要兩組分等比例混合即可，操作簡單，可用于金屬、陶瓷、樹脂修復(fù)體的粘固。由于粘接過程中涉及到基底物、粘接劑和被粘接修復(fù)體3種材料，以及基底物-粘接劑、粘接劑-被粘接材料兩個(gè)界面，粘接破壞會(huì)從最薄弱的地方發(fā)生。2015年7～12月，我們以粉液調(diào)和型玻璃離子水門汀作為對(duì)照，比較兩種玻璃離子水門汀與牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)、玻璃陶瓷、金屬和樹脂等不同基底物的粘接強(qiáng)度，為臨床材料的選擇提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料 粉液調(diào)和型玻璃離子體冠橋粘固劑(VOCO GmbH公司，商品名：美龍)，雙糊劑型粘接用玻璃離子水門汀 GC FujiCEM (日本GC公司)； N-Etch酸蝕劑(Ivoclar Vivadent 公司)，自凝基托樹脂；基底物：新鮮拔除的成年牛牙，鈷鉻合金(Heraeus Kulzer公司)，玻璃陶瓷(Ivoclar Vivadent公司)，樹脂(日本GC公司)。儀器：拋光機(jī)(MP-2B，萊州蔚儀試驗(yàn)器械制造有限公司)，噴砂機(jī)(Dentsply公司)，低速鋸(Buehler Ltd公司)，萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(Instron Corp公司)，超聲儀器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 基底物制備與分組 取成年牛牙40顆，在釉牙本質(zhì)界處切除牙根，去除牙髓，自凝基托樹脂包埋；逐級(jí)采用240、500、800目碳化硅砂紙磨平、拋光，暴露牙齒的牙釉質(zhì)(20顆)或牙本質(zhì)(20顆)，0.5%氯胺-T溶液中保存。取直徑10 mm、高度5 mm的鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片各20個(gè)，自凝基托樹脂包埋；逐級(jí)采用240、500、800目碳化硅砂紙磨平、拋光，采用粒徑50 μm的氧化鋁噴砂，超聲清洗1 min。將基底物隨機(jī)分為觀察組和對(duì)照組，每組均有牛牙釉質(zhì)、牙本質(zhì)各10顆及鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂圓片各10個(gè)。

1.2.2 粘接處理與剪切強(qiáng)度測(cè)定 對(duì)于牙釉質(zhì)和牙本質(zhì)的粘接，分別采用37%的磷酸酸蝕劑酸蝕牙釉質(zhì)表面20 s、牙本質(zhì)表面酸蝕10 s，蒸餾水沖洗30 s以充分去除酸蝕劑；對(duì)于鈷鉻合金、玻璃陶瓷和樹脂片，吹干粘接表面可見水后直接使用。所有基底物表面粘貼一直徑5 mm圓孔的膠帶以限制粘接面積，將直徑5 mm、高度2 mm的聚四氟乙烯分裂模具放置在被粘接表面。觀察組和對(duì)照組分別按GC FujiCEM、美龍說明書調(diào)制材料，將材料充填入模具內(nèi)；室溫固化15 min后，置于37 ℃水浴中24 h，用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)測(cè)量剪切強(qiáng)度。同時(shí)用掃描電鏡觀察粘接界面，記錄粘接界面的破壞方式，將粘接破壞方式分為粘接劑斷裂、粘接界面斷裂和混合斷裂。

2 結(jié)果

兩組剪切粘接強(qiáng)度比較，見表1。兩組粘接斷裂方式均為混合斷裂，即斷裂面有粘接材料與牙齒界面的斷裂，也有材料的內(nèi)聚斷裂，但主要以粘接材料與牙齒界面的斷裂為主，每種材料與不同粘接基底物均有少量的粘接劑殘留。

表1 兩組剪切粘接強(qiáng)度比較

3 討論

樹脂增強(qiáng)的玻璃離子水門汀是傳統(tǒng)玻璃離子材料的改進(jìn)型，是傳統(tǒng)玻璃離子水門汀與復(fù)合樹脂的雜化材料，既具有傳統(tǒng)玻璃離子水門汀釋放氟的優(yōu)勢(shì)，又具有復(fù)合樹脂固化時(shí)間可控、材料的流動(dòng)性好、吸水性和溶解性較小的優(yōu)點(diǎn)。Fuji CEM是在傳統(tǒng)的玻璃離子粘固劑中加入少量可聚合的樹脂成分(4%～6%)[1]，材料的性能得以明顯提高[2]，是目前推薦的口腔修復(fù)體粘固材料。有報(bào)道認(rèn)為，樹脂增強(qiáng)性玻璃離子粘固劑的粘接強(qiáng)度相當(dāng)于甚至高于復(fù)合樹脂牙釉質(zhì)粘接劑[3～5]。但是，關(guān)于樹脂增強(qiáng)玻璃離子水門汀與牙齒及不同冠橋材料的粘接強(qiáng)度尚未見報(bào)道。本研究采用傳統(tǒng)玻璃離子水門汀作為對(duì)照，測(cè)量了樹脂增強(qiáng)玻璃離子水門汀與牙本質(zhì)、牙釉質(zhì)和不同粘接基底物之間的粘接強(qiáng)度。

大量研究[6,7]表明，玻璃離子與牙本質(zhì)的粘接強(qiáng)度在1.32～4.10 MPa。但是，本研究的粘接強(qiáng)度在4.5～6.5 MPa，與Carvalho等[8]的研究結(jié)果相當(dāng)。雖然，有文獻(xiàn)[9]報(bào)道臨床可接受的最小粘接強(qiáng)度在10～13 MPa，但是粘接強(qiáng)度的大小與被測(cè)樣本的粘接面積有關(guān)，較小粘接面積的樣本測(cè)得的粘接強(qiáng)度較大。本研究采用直徑5 mm的粘接面積，遠(yuǎn)大于微拉伸粘接強(qiáng)度(1 mm×1 mm)的粘接面積，其粘接強(qiáng)度一般也小于微拉伸粘接強(qiáng)度的測(cè)試面積。因此，在比較不同研究的粘接強(qiáng)度時(shí)，要注意粘接面積對(duì)粘接強(qiáng)度的影響[10]。

玻璃離子水門汀的粘接強(qiáng)度與較多因素有關(guān)，其中玻璃離子水門汀的調(diào)拌對(duì)粘接強(qiáng)度產(chǎn)生影響。有研究[11,12]結(jié)果顯示，不同粉液比例會(huì)影響玻璃離子水門汀對(duì)托槽的粘接強(qiáng)度，因此對(duì)于粉液調(diào)和型玻璃離子水門汀在試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照廠家推薦的粉液比例調(diào)和。Fuji CEM是一種雙糊劑樹脂加強(qiáng)型玻璃離子水門汀，采用混合頭只要兩組分等比例混合即可，操作簡單，兩組分的比例易于控制。其次，玻璃離子水門汀的粘接強(qiáng)度與基底物有關(guān)。張君等[13]研究結(jié)果顯示，自粘接樹脂水門汀對(duì)鈦合金、鎳鉻合金等非貴金屬的剪切粘接強(qiáng)度高于貴金屬。本研究結(jié)果顯示，粉液調(diào)和型玻璃離子水門汀與不同的基底物之間具有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。因此，在使用粉液調(diào)和型玻璃離子水門汀粘接時(shí)，為了達(dá)到較好的粘接強(qiáng)度，需要對(duì)基底物采用不同的處理方式，以提高粘接強(qiáng)度[14～17]。

玻璃離子水門汀與牙齒粘接的主要機(jī)制：一是機(jī)械嵌合作用，二是聚丙烯酸分子鏈上的羧基與牙硬組織Ca2+的螯合作用，三是聚丙烯酸分子鏈上的羧基與牙本質(zhì)組織的膠原蛋白形成的氫鍵作用。玻璃離子與陶瓷、金屬和樹脂粘接主要是機(jī)械嵌合作用[18]。本研究結(jié)果顯示，除了兩種粘接材料對(duì)牙本質(zhì)粘接強(qiáng)度具有顯著差異外，其他沒有明顯差異，可能與兩種材料的化學(xué)粘接不同有關(guān)。有報(bào)道顯示，樹脂增強(qiáng)型玻璃離子水門汀與復(fù)合樹脂牙釉質(zhì)粘接劑的粘接強(qiáng)度相似。本研究顯示，樹脂增強(qiáng)型玻璃離子相比傳統(tǒng)玻璃離子水門汀對(duì)不同基底物的粘接強(qiáng)度并沒有明顯差異，這可能與樹脂增強(qiáng)型玻璃離子水門汀的粘接強(qiáng)度主要來源于機(jī)械嵌合作用有關(guān)。雖然玻璃離子水門汀也能與牙齒之間形成化學(xué)鍵和范德華力，但不是粘接強(qiáng)度的主要來源。樹脂增強(qiáng)型玻璃離子水門汀耐老化能力較好，可能與其具有較好的粘接穩(wěn)定性有關(guān)，需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

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國家自然科學(xué)基金青年項(xiàng)目(81400560)。

王海濤(E-mail: bdkqyywht@126.com)

10.3969/j.issn.1002-266X.2017.18.009

R783.1

A

1002-266X(2017)18-0028-03

2016-12-14)