王學(xué)軍，張棟梁，宋緒凱，王麗，張永明

(1. 含氟功能膜材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 桓臺(tái)256401； 2.山東東岳高分子材料有限公司，山東 淄博256401)

氯堿離子膜對(duì)鈣鎂雜質(zhì)的耐受性研究

王學(xué)軍*1,2，張棟梁1,2，宋緒凱1,2，王麗1,2，張永明1

(1. 含氟功能膜材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 桓臺(tái)256401； 2.山東東岳高分子材料有限公司，山東 淄博256401)

離子交換膜；雜質(zhì)；電流效率；槽電壓；氯堿

簡(jiǎn)要介紹了實(shí)驗(yàn)室級(jí)氯堿電解系統(tǒng)的設(shè)計(jì)理念和實(shí)際效果，考察了鹽水中鈣鎂雜質(zhì)離子對(duì)氯堿離子膜電解性能的影響，采用能譜儀對(duì)氯堿膜中雜質(zhì)沉積情況進(jìn)行了分析，利用溶度積理論對(duì)鈣鎂離子對(duì)氯堿離子膜性能的不同影響作出了解釋。

離子交換膜制堿技術(shù)在我國(guó)氯堿化工生產(chǎn)中已成不可替代的趨勢(shì)，截至2015年底，國(guó)內(nèi)燒堿總產(chǎn)能達(dá)3 977.5萬t/a，實(shí)際產(chǎn)量達(dá)3 028.2萬t，其中離子膜法燒堿占比超過97%。在離子膜制堿技術(shù)中，鹽水質(zhì)量是影響離子膜性能的一個(gè)關(guān)鍵因素[1]。二次鹽水中鈣、鎂、鍶、鋇、鐵、鋁、硅等元素的存在，不僅影響離子膜的壽命，而且影響槽電壓和電流效率[2]。鹽水中的雜質(zhì)對(duì)離子膜的影響是多方面的，離子膜對(duì)+1價(jià)陽離子具有良好的選擇透過性。+1價(jià)離子通過的同時(shí)+2價(jià)離子也會(huì)進(jìn)入膜內(nèi)，+2價(jià)離子進(jìn)入膜內(nèi)的速度要慢于+1價(jià)離子。+2價(jià)離子易與磺酸根結(jié)合生成難溶鹽。同時(shí)，膜內(nèi)的pH值是從陽極側(cè)到陰極側(cè)慢慢升高的，越靠近陰極側(cè)膜中的OH-含量越高，所以+2價(jià)離子進(jìn)入膜內(nèi)后與膜內(nèi)反滲的OH-形成的結(jié)晶會(huì)堵塞膜內(nèi)通道，使離子膜的交換能力下降，離子膜槽電壓急劇升高，電流效率下降。當(dāng)多種雜質(zhì)以混合形式存在時(shí)對(duì)離子膜性能的影響更致命。如鋁在酸性鹽水中溶解成膠狀鋁，再同SiO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成硅酸鋁沉淀；雜質(zhì)硅還吸附其他雜質(zhì)，不斷與其他雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生沉淀。這些沉淀和雜質(zhì)日積月累堆積在離子膜內(nèi)，堵塞離子膜孔隙，使電流效率下降。

1.8 蛋白質(zhì)印跡分析 收集細(xì)胞，用含蛋白酶抑制劑的 RIPA 細(xì)胞裂解液裂解，提取蛋白并定量。取 40 μL 總蛋白進(jìn)行十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳，轉(zhuǎn)膜后以 5% 脫脂牛奶溶液封閉 1 h，加入一抗于 4 ℃ 下孵育過夜，再加入二抗常溫孵育 1 h。用 TBST 洗膜 3 次，每次 10 min。曝光，以內(nèi)參 β-actin 為標(biāo)準(zhǔn)分析目的蛋白的相對(duì)表達(dá)量。

鹽水中的雜質(zhì)離子是影響電解槽及離子膜性能的最主要因素[3]?？疾焯剿麟s質(zhì)離子對(duì)槽電壓、電流效率等參數(shù)的影響，了解雜質(zhì)污染的機(jī)理，對(duì)于污染的防治和保證離子膜法燒堿系統(tǒng)的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行都具有十分重要的意義。由于Ca2+、Mg2+的嚴(yán)重危害，氯堿行業(yè)對(duì)鹽水中Ca2+、Mg2+含量的規(guī)定越來越嚴(yán)格，目前普遍以二次精制鹽水中Ca2+、Mg2+質(zhì)量分?jǐn)?shù)總量w(Ca2++Mg2+)≤20×10-9為工藝控制指標(biāo)[4]。本文中簡(jiǎn)要介紹了實(shí)驗(yàn)室級(jí)氯堿電解系統(tǒng)的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，利用此電解裝置考察了氯堿離子膜對(duì)鹽水中Ca2+、Mg2+雜質(zhì)的耐受性，并通過能譜儀表征了Ca2+、Mg2+雜質(zhì)在氯堿離子膜中的沉積特點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)室級(jí)電解系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

按電極的連接方式，電解槽可分為單極式和復(fù)極式兩類。當(dāng)電極總面積相同時(shí)，復(fù)極式電解槽的電流較小，電壓較高，所需直流電源的投資比單極式省。復(fù)極式一般采用壓濾機(jī)結(jié)構(gòu)形式，比較緊湊，但易漏電和短路，槽結(jié)構(gòu)和操作管理比單極式復(fù)雜。目前氯堿行業(yè)主流的電解槽均為復(fù)極式，只有極少一部分單極式電解槽仍在使用中。

對(duì)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試而言，單極式電解槽有其使用方便、便于單獨(dú)控制的特點(diǎn)，而復(fù)極槽有利于實(shí)現(xiàn)多種膜的同狀態(tài)、同工況對(duì)比。對(duì)電解槽結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，合理選擇電極和涂層材料，是提高電流效率、降低槽電壓、節(jié)省能耗的關(guān)鍵。單極式50 cm2單極式電解槽的氯堿電解測(cè)試平臺(tái)的設(shè)計(jì)理念：使用靈活，操作便捷，陰/陽極室透明，便于觀察內(nèi)部電解液氣液相流動(dòng)狀況與膜表面氣體分布與分離情況(建成效果見圖1)。

50 cm2單極式電解槽的氯堿電解測(cè)試平臺(tái)可以完成和實(shí)現(xiàn)的測(cè)試項(xiàng)目包括：槽電壓、電流密度、氯氣純度、氫氣純度、電解液濃度、氯中含氧氮、水傳遞系數(shù)、陰陽極電流效率等，可用于膜性能快速評(píng)價(jià)、極網(wǎng)極距測(cè)試、耐雜質(zhì)污染考察、反裝電解破壞、水傳遞現(xiàn)象[5]等研究?jī)?nèi)容。

滿量程4 870 cts時(shí)，氯堿膜截面上的能量損失譜如圖7所示。滿量程1 118 cts時(shí)，氯堿膜截面上的能量損失譜如圖8所示。

氯堿企業(yè)整流系統(tǒng)正朝著節(jié)能型、智能化、全數(shù)字化控制、高整流效率、高功率因數(shù)的方向發(fā)展[6]。因此該電解整流系統(tǒng)采用絕緣柵雙極晶體管(IGBT)高頻開關(guān)電源。IGBT電源具有質(zhì)量輕、體積小、功率因數(shù)高、可聞噪聲低、精度高、可靠性好、高效率低損耗等優(yōu)點(diǎn)，非常適合實(shí)驗(yàn)室級(jí)整流要求。

針對(duì)實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)實(shí)情況，該電解裝置配套了尾氣吸收系統(tǒng)，用于處理電解過程中生成的氯氣。該吸收系統(tǒng)包括三級(jí)吸收裝置、真空機(jī)組和電動(dòng)調(diào)節(jié)閥，能夠及時(shí)有效地完成氯氣吸收工作。同時(shí)在裝置上方配有吸風(fēng)罩，以避免在電解過程或拆卸電解槽過程中可能形成的氯氣污染，保持良好的操作環(huán)境。

圖1 單極式50 cm2的氯堿電解槽

2 鈣鎂對(duì)氯堿離子膜電解性能的影響

由圖9、圖10可知：羧酸層是+2價(jià)堿土元素鈣的主要沉積區(qū)域，原因是羧酸層內(nèi)pH值顯著升高，Ca2+及Mg2+易于形成相應(yīng)的氫氧化物沉淀。另外，羧酸層水含量也比磺酸層小很多，導(dǎo)致金屬離子在羧酸層的遷移要比磺酸層慢得多。而且，還注意到在增強(qiáng)纖維附近同樣有大量的Ca2+沉積，這一發(fā)現(xiàn)將對(duì)開發(fā)新型具有離子交換功能的增強(qiáng)纖維具有很好的指導(dǎo)意義。

圖2 全氟氯堿離子膜結(jié)構(gòu)示意圖

在鹽水中添加過量雜質(zhì)Mg2+對(duì)電解過程中電流效率的影響情況如圖5所示，在鹽水中添加過量雜質(zhì)Mg2+對(duì)電解過程中槽電壓的影響情況如圖6所示。試驗(yàn)顯示：Mg2+的存在同樣會(huì)導(dǎo)致電解槽的電流效率持續(xù)下降和槽電壓的上升。

而與Ca2+的情況相比，Mg2+的影響程度要明顯弱一些。從圖6還可以發(fā)現(xiàn)在20天的運(yùn)行時(shí)間里，裝置的槽電壓雖然上升但幅度比較緩慢。這很可能是與Mg2+的污染機(jī)制有關(guān)，須要進(jìn)一步研究。這些現(xiàn)象也表明Ca2+和Mg2+的作用機(jī)制可能有所不同，畢竟二者的相對(duì)原子質(zhì)量有明顯差別(分別為40和24)，原子半徑也不同，也許導(dǎo)致影響程度出現(xiàn)差異。

圖3 Ca2+對(duì)氯堿膜電流效率的影響

圖4 Ca2+對(duì)氯堿膜槽電壓的影響

由圖3、圖4可以看出：隨著電解進(jìn)程的推進(jìn)，電解槽的性能持續(xù)劣化，表現(xiàn)為陰極電流效率明顯下降，而同時(shí)槽電壓隨之上升。這是因?yàn)镃a2+易以沉淀形式沉積于膜表面或內(nèi)部，覆蓋離子和水的通道，降低離子膜對(duì)離子的選擇性，導(dǎo)致陰極液中OH-向陽極滲透；同時(shí)，Na+也因通道堵塞而減低滲透量。因此，極少量的Ca2+就可能對(duì)離子膜產(chǎn)生很大的影響，最終導(dǎo)致槽電壓明顯升高及電流效率的下降。對(duì)比試驗(yàn)表明：國(guó)產(chǎn)氯堿膜在耐鈣離子污染能力方面，與對(duì)比膜的性能大致相當(dāng)，甚至在槽電壓穩(wěn)定性方面還具有一定的優(yōu)勢(shì)。

圖2中兩種對(duì)照膜均為國(guó)外同類型氯堿膜。試驗(yàn)條件為：50 cm2實(shí)驗(yàn)槽，極距小于1 mm，電解電流密度4.5 kA/m2，槽溫85～88 ℃，進(jìn)槽鹽水質(zhì)量濃度300 g/L，出槽淡鹽水質(zhì)量濃度200 g/L，陰極堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)32%，電解時(shí)間為18～20天。

圖9～圖11分別是在50 cm2的單極槽測(cè)試條件下，在鹽水中分別加入5×10-7的Ca2+和5×10-7的Mg2+，電解運(yùn)行24 h后Ca2+和Mg2+在膜中的分布狀態(tài)。

依法治水、依法行政是水資源管理和總量控制的基本要求。在國(guó)家層面上，《中華人民共和國(guó)水法》《取水許可和水資源費(fèi)征收管理?xiàng)l例》《國(guó)務(wù)院實(shí)行最嚴(yán)格水資源管理制度的意見》《黑河水量調(diào)度條例》《黑河干流水量調(diào)度管理辦法》等法律法規(guī)提供了水資源管理和總量控制根本指導(dǎo)原則。近年，河西內(nèi)陸河流域?yàn)楦玫刎瀼貙?shí)施這些根本指導(dǎo)原則，制定了大量的地方法規(guī)和政策性配套文件，對(duì)用水總量控制發(fā)揮了重要作用。

圖5 Mg2+對(duì)氯堿膜電流效率的影響

圖6 Mg2+對(duì)槽電壓的影響

圖3為在鹽水中添加過量雜質(zhì)Ca2+離子對(duì)電解過程的電流效率的影響情況，圖4為在鹽水中添加過量雜質(zhì)Ca2+離子對(duì)電解過程的槽電壓的影響情況。

從圖5、圖6也可以看出：國(guó)產(chǎn)氯堿膜在對(duì)Mg2+耐受性方面要略好于同類型國(guó)外產(chǎn)品，不論是在槽電壓還是電流效率上，都體現(xiàn)出更好的性能穩(wěn)定性。

3 鈣鎂雜質(zhì)在氯堿膜中的沉積

為進(jìn)一步研究鈣鎂雜質(zhì)在氯堿膜中的沉積情況，采用SEM & EDS(掃描電子顯微鏡和X射線能量色散譜)分析法進(jìn)行了初步的表征。SEM & EDS分析法能快速、同時(shí)對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi)的所有元素進(jìn)行定性、定量分析，以其先進(jìn)的分析理念和高效準(zhǔn)確的分析過程，已經(jīng)被多個(gè)行業(yè)所應(yīng)用。SEM & EDS在定性、定量分析時(shí)，是利用束徑(1～10) μm范圍的高能電子束，激發(fā)出試樣在μm范圍的各種信息，進(jìn)行成分、形貌等分析。成分分析的空間分辨率在μm3范圍。微區(qū)分析是其重要特點(diǎn)之一，它能將微區(qū)化學(xué)成分與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。

人工智能的大多數(shù)應(yīng)用需要“大數(shù)據(jù)”支持。在云計(jì)算和快速增長(zhǎng)的數(shù)據(jù)量推動(dòng)下，人工智能已在越來越多的領(lǐng)域得到應(yīng)用。為執(zhí)行任務(wù)，人工智能要大量地搜集、存儲(chǔ)和分析數(shù)據(jù)。從數(shù)據(jù)隱私的角度來看，人工智能對(duì)數(shù)據(jù)的大量使用，使得妥善保護(hù)數(shù)據(jù)變得越來越重要。隨著人工智能系統(tǒng)越來越多地被整合到基礎(chǔ)設(shè)施、生產(chǎn)制造、商業(yè)運(yùn)營(yíng)和日常生活中，在醫(yī)療、交通、金融、娛樂、購(gòu)物、執(zhí)法等各個(gè)領(lǐng)域得到應(yīng)用，特別是與物聯(lián)網(wǎng)（IoT）和相關(guān)的生物物聯(lián)網(wǎng)（Bio-IoT）的相互融合，關(guān)于個(gè)人的基因、面孔、財(cái)務(wù)、偏好等數(shù)據(jù)將無處藏匿。無所不在的數(shù)據(jù)捕獲和優(yōu)化對(duì)數(shù)據(jù)隱私和安全構(gòu)成了威脅 [6,7] 。

圖7 滿量程4 870 cts時(shí)氯堿膜截面上的能量損失譜

SEM&EDS進(jìn)行成分分析時(shí)，是測(cè)量聚集電子束在固態(tài)樣品表面所產(chǎn)生的X射線信號(hào)，將X射線信號(hào)進(jìn)行波長(zhǎng)或能量的色散，就可以對(duì)元素定性、定量分析。采用X射線掃描，使電子束沿膜截面的法線方向?qū)σ粭l直線進(jìn)行掃描，信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制Y方向的偏移，反映該元素發(fā)射X射線的強(qiáng)度變化，對(duì)應(yīng)該表面上元素的含量。SEM & EDS可以用來對(duì)材料微區(qū)成分元素種類與含量進(jìn)行分析，從而獲得不同雜質(zhì)在膜內(nèi)不同區(qū)域和位置的分布情況。

圖8 滿量程1 118 cts時(shí)氯堿膜截面上的能量損失譜

福建省三明市駐村干部總隊(duì)在實(shí)踐中總結(jié)摸索出了“黨組織引領(lǐng)、跨鄉(xiāng)聯(lián)建、多村捆綁、公司化運(yùn)營(yíng)、發(fā)展壯大村級(jí)集體經(jīng)濟(jì)”的工作模式，既實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)興旺，又促進(jìn)了村級(jí)財(cái)政增收，為鄉(xiāng)村振興奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。

美國(guó)耶魯大學(xué)經(jīng)濟(jì)學(xué)家帕特里克（Patrick，1966）在研究金融發(fā)展與經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)的關(guān)系問題上提出需求追隨理論，綜上分析可知，目前廣西貧困縣域經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整所需要的金融支持還遠(yuǎn)未有效滿足，原因在于金融深化程度不夠，更為關(guān)鍵在于金融效率不高。因此政策應(yīng)該主要集中在提高金融效率方面，為此本文從以下幾個(gè)方面提出金融支持廣西貧困縣縣域經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整的政策建議。

圖9 Ca2+在膜中分布的電子圖

圖10 Ca2+在膜中分布的色譜圖

為快速考察鈣鎂離子對(duì)氯堿膜性能的影響，通常采用在鹽水中添加過量雜質(zhì)的加速實(shí)驗(yàn)方法來實(shí)現(xiàn)。本研究對(duì)鈣鎂雜質(zhì)離子對(duì)電解過程的影響分別進(jìn)行了考察?？疾斓臇|岳氯堿膜為全氟纖維(PTFE)材料增強(qiáng)的全氟磺酸、全氟羧酸復(fù)合膜[7]，表面具有親水涂層，其截面結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖11 Mg2+在膜中分布的電子圖

圖12 Mg2+在膜中分布的色譜圖

Ksp沉淀平衡常數(shù) (solubility product)簡(jiǎn)稱溶度積。Ksp的大小反映了物質(zhì)的溶解能力，對(duì)于相同數(shù)目離子組成的沉淀，溶度積越小越難溶。根據(jù)文獻(xiàn)，Ca(OH)2的Ksp為5.02×10-6，而Mg(OH)2的Ksp為5.61×10-12。這就是說，Ca2+、Mg2+在同樣的濃度時(shí)，前者須在更高的pH值處才能形成沉淀。

這也就可以解釋圖10～圖11中，鎂離子主要分布于靠近陽極液的磺酸層內(nèi)，因?yàn)樵谶@個(gè)區(qū)域的OH-濃度雖然小，但已經(jīng)足以使Mg2+形成沉淀。

說起化工區(qū)開發(fā)的歷史故事，余亮茹如數(shù)家珍，飽含深情：1996年9月28日，上?；瘜W(xué)工業(yè)區(qū)一期圍海造地工程正式啟動(dòng)，從此拉開了化工區(qū)建設(shè)序幕。22年來，經(jīng)歷了艱苦創(chuàng)業(yè)、全面建設(shè)和深化發(fā)展三個(gè)歷程。目前，成為國(guó)內(nèi)最先進(jìn)、效益最好的化工園區(qū)之一，英國(guó)石油化工，德國(guó)科思創(chuàng)、巴斯夫、贏創(chuàng)德固賽，美國(guó)亨斯邁，日本菱優(yōu)化工、三井化學(xué)等世界著名跨國(guó)公司和中石化、華誼集團(tuán)等國(guó)內(nèi)大型骨干企業(yè)落戶，已經(jīng)形成了世界級(jí)綠色化工產(chǎn)業(yè)集群。

從圖9、圖11的對(duì)比也可以看出：Mg2+在尚未進(jìn)入到羧酸層時(shí)即已早早發(fā)生沉淀，因此不但對(duì)羧酸層影響不大，亦對(duì)磺酸層影響較小(與Ca2+相比)。因此在對(duì)膜的電解性能方面，表現(xiàn)為對(duì)電流效率及槽電壓的影響要比Ca2+明顯偏弱。而Ca(OH)2由于Ksp較大，能夠在更寬泛的膜內(nèi)空間形成沉淀(包括與磺酸根形成磺酸鈣沉淀)，既影響磺酸層，又影響羧酸層，因此其危害要明顯高于Mg2+。

全碳纖維復(fù)合材料車體為薄壁筒形整體承載結(jié)構(gòu)，主要尺寸如下：車體基本長(zhǎng)度為19 000 mm，車體寬度為2 800 mm，車體頂面距軌面高度為3 478 mm。

由此可見：能譜分析可以準(zhǔn)確掌握不同雜質(zhì)離子在膜中不同部位的沉積，為氯堿膜的污染防治提供有效支撐。

4 結(jié)語

Ca2+、Mg2+是影響離子膜法燒堿運(yùn)行的關(guān)鍵雜質(zhì)，通過電解試驗(yàn)及能譜分析可以初步探索其對(duì)氯堿膜的污染機(jī)制，對(duì)指導(dǎo)氯堿膜的應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)作用。氯堿膜電解測(cè)試平臺(tái)不僅可以用于氯堿膜的測(cè)試、評(píng)價(jià)、對(duì)比，為國(guó)產(chǎn)氯堿膜質(zhì)量提升與性能改進(jìn)提供數(shù)據(jù)，而且可以作為共享技術(shù)平臺(tái)服務(wù)于相關(guān)行業(yè)，包括鹽水的質(zhì)量評(píng)價(jià)、氯堿膜的污染分析以及氯堿膜抗剝離起泡性能研究等。

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[編輯：蔡春艷]

Study on resistance of chlor-alklai ion-exchange membrane to calcium and magnesium impurity

WANGXuejun1,2,ZHANGDongliang1,2,SONGXukai1,2,WANGLi1,2,ZHANGYongming1,2

(1. State Key Laboratory of Fluorinated Functional Membrane Materials, Huantai 256401, China; 2. Shandong Dongyue Polymer Materials Co., Ltd., Zibo 256401, China)

ion-exchange membrane; impurity; current efficiency; cell voltage; chlor-alkali

The design concept and practical effects of laboratory-grade chlor-alkali electrolysis system were introduced briefly. The effects of impurity ions Ca2+and Mg2+contained in brine on the electrolytic performance of chlor-alkali ion-exchange membrane were investigated. The impurity deposition on chlor-alkali ion-exchange membrane was analyzed by energy dispersive spectrometer. The different effects of Ca2+and Mg2+on the performance of the membrane were explained based on solubility product theory.

2016-09-03

國(guó)家“重點(diǎn)基礎(chǔ)材料技術(shù)提升與產(chǎn)業(yè)化”專項(xiàng)(2016YFB0302003)；山東省博士后創(chuàng)新項(xiàng)目專項(xiàng)資金項(xiàng)目(201401002)；國(guó)標(biāo)委綜合[2015]52號(hào)項(xiàng)目(20151848-T-469)。

TQ114.262

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1008-133X(2017)01-0021-05

*[作者簡(jiǎn)介] 王學(xué)軍(1975—)，男，博士，工程技術(shù)應(yīng)用研究員，含氟功能膜材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任，全國(guó)分離膜標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)委員，現(xiàn)于山東東岳高分子材料有限公司從事含氟膜材料制備評(píng)價(jià)與離子膜電解應(yīng)用研究。