馬寶紅,鮑文波,姜國發(fā),張 惠,劉建勛

(黑龍江省潤特科技有限公司，黑龍江 佳木斯 154004)

紫外光交聯(lián)對低煙無鹵阻燃電纜絕緣材料性能的影響

馬寶紅,鮑文波,姜國發(fā),張 惠,劉建勛

(黑龍江省潤特科技有限公司，黑龍江 佳木斯 154004)

研究了紫外光交聯(lián)對低煙無鹵阻燃電纜絕緣材料的熱延伸、力學(xué)性能及阻燃性能的影響，并利用熱失重分析儀研究了絕緣材料的熱穩(wěn)定性及老化性能。結(jié)果表明，隨著紫外光輻照時(shí)間的延長，絕緣材料的熱延伸率逐漸減小，交聯(lián)后絕緣材料的力學(xué)性能、耐熱性、阻燃性能及電性能明顯提高；紫外光交聯(lián)后，絕緣材料的拉伸強(qiáng)度由交聯(lián)前的10.0 MPa增加到13.0 MPa；通過158 ℃熱老化實(shí)驗(yàn)，絕緣材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的保留率均大于90 %；極限氧指數(shù)也由33.5 %增大到35.0 %；體積電阻率由交聯(lián)前的7.8×1012Ω·m提高到1.1×1013Ω·m；介電強(qiáng)度由33.0 MV/m提高到36.0 MV/m。

電纜絕緣材料；紫外光交聯(lián)；低煙無鹵；熱穩(wěn)定性；阻燃性能

0 前言

聚烯烴材料具有優(yōu)良的電絕緣性，廣泛應(yīng)用于電纜的絕緣層，但其具有易燃的特性，當(dāng)發(fā)生火災(zāi)后，火焰會沿著線纜快速蔓延導(dǎo)致火災(zāi)擴(kuò)大，造成的損失非常慘重。為防止電線電纜著火延燃，開發(fā)環(huán)境友好的阻燃電纜材料已成為當(dāng)務(wù)之急。添加氫氧化鋁、氫氧化鎂[Mg(OH)2]等無機(jī)阻燃劑是開發(fā)低煙無鹵阻燃聚烯烴電纜料普遍采用的技術(shù)手段[1-2]，然而這些阻燃材料的不足之處主要在于其耐熱性能較低。為提高聚烯烴材料耐熱性和強(qiáng)度，采用交聯(lián)技術(shù)是一種有效的手段。

傳統(tǒng)的交聯(lián)方法有高能輻射交聯(lián)[3-4]、過氧化物化學(xué)交聯(lián)[5]和硅烷交聯(lián)法[6]。前者設(shè)備投資較高、維護(hù)較為復(fù)雜；過氧化物化學(xué)交聯(lián)需高溫高壓條件，工藝和控制條件較為復(fù)雜；而硅烷交聯(lián)涉及水解反應(yīng)，制品的穩(wěn)定性差，耐壓耐溫等級低。紫外光交聯(lián)是近些年發(fā)展起來的并成功應(yīng)用于電線電纜工業(yè)化生產(chǎn)的一種新型交聯(lián)工藝，光交聯(lián)具有許多優(yōu)點(diǎn)[7-10]：(1)紫外光源發(fā)生裝置的安裝、操作較容易；(2)設(shè)備投資少，安全防護(hù)要求不苛刻；(3)交聯(lián)工藝簡單(在線進(jìn)行交聯(lián))且交聯(lián)過程中降解和氧化等副反應(yīng)少。

本文制備了一種紫外光交聯(lián)低煙無鹵阻燃電纜絕緣材料，通過熱失重分析儀、轉(zhuǎn)矩流變儀等研究了紫外光交聯(lián)對絕緣材料的熱延伸、力學(xué)性能及阻燃性能的影響，并進(jìn)一步研究了絕緣材料的熱穩(wěn)定性及老化性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

乙烯 - 醋酸乙烯共聚物(EVA)，260，日本三井公司；

線形低密度聚乙烯(PE-LLD)，7042，齊魯石化股份有限公司；

增韌料，馬來酸酐接枝EVA，G328，寧波能之光新材料科技有限公司；

抗氧劑1010，抗氧劑DLTP，北京加成助劑研究所；

Mg(OH)2，H5，美國雅寶公司；

硅酮，GT—3850，常州市瓊海橡塑制品有限公司；

交聯(lián)劑，自制。

1.2 主要設(shè)備及儀器

UV輻照儀，601，美國富森科技有限公司；

平板硫化機(jī)，QLB-25，揚(yáng)州天發(fā)試驗(yàn)機(jī)械有限公司；

極限氧指數(shù)儀，JF-3，南京市江寧區(qū)分析儀器廠；

拉力試驗(yàn)機(jī)，XL-50 A，廣州試驗(yàn)儀器廠；

交流介質(zhì)強(qiáng)度測試儀，ADT-31100，上海藍(lán)波高壓技術(shù)設(shè)備有限公司；

超高電阻微電流測試儀，ZC-36，上海第六電表廠；

轉(zhuǎn)矩流變儀，RM 400 B，哈爾濱哈普電氣技術(shù)有限責(zé)任公司；

熱失重分析儀(TG)， TGA-50 H，美國PE公司。

1.3 樣品制備

將稱量好的50份EVA、15份PE-LLD、15份增韌料投入溫度為140～150 ℃的轉(zhuǎn)矩流變儀中，待其完全熔融后，加入90份Mg(OH)2、0.1份抗氧劑1010、0.1份抗氧劑DLTP、2份硅酮進(jìn)行混煉，至轉(zhuǎn)矩穩(wěn)定時(shí)，加入3份交聯(lián)劑，再次混料至轉(zhuǎn)矩穩(wěn)定，出料；在平板硫化機(jī)上于(170±5) ℃下預(yù)熱10 min，加壓5 min后再冷卻5 min，出片后經(jīng)過紫外光輻照儀器輻照交聯(lián)，試樣表面距光源55 mm，光照時(shí)間通過調(diào)節(jié)傳送帶運(yùn)行速度進(jìn)行控制。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

拉伸性能按GB/T 1040—2006測試，試樣為5型，厚度為(1.0±0.1) mm，拉伸速率為(200±50) mm/min；

熱延伸率按GB/T 2951.21—2008將厚度為1.0 mm的試樣，在0.2 MPa負(fù)載下放入200 ℃烘箱中，如果試樣在15 min內(nèi)斷裂，記錄斷裂時(shí)間，如果試樣15 min內(nèi)未斷裂，此時(shí)試樣延伸的長度與試樣原來長度的比值即為熱延伸率；

空氣熱老化按GB/T 2951.12—2008測試，拉伸速率為(200±50) mm/min，有效試樣不少于5片，按算術(shù)平均值計(jì)算；

極限氧指數(shù)按GB/T 2406—2009測試，試樣長度為(110 ±0.1) mm，寬度為(6.5±0.1) mm，厚度為(3.0±0.1) mm；

體積電阻率按GB/T 1410—2006測試，試樣厚度為(1.0 ±0.1) mm，測試電壓為1 kV；

介電強(qiáng)度按GB/T 1408.1—2006測試，在(20±2) ℃下進(jìn)行，采用對稱電極，電極直徑為25 mm，電極邊緣的圓弧半徑為2.5 mm；

TG分析：樣品在空氣氣氛下以10 ℃/min的升溫速率從室溫升至800 ℃，考察其熱失重情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 光照時(shí)間對絕緣材料熱延伸率的影響

熱延伸實(shí)驗(yàn)可以快速的測量試樣的交聯(lián)密度，熱延伸率是衡量交聯(lián)電線電纜材料交聯(lián)程度的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)，熱延伸率與凝膠含量的變化趨勢大致相反。JB/T 10436—2004中要求交聯(lián)電線電纜材料的熱延伸率不超過175 %，光照時(shí)間根據(jù)傳送帶速度計(jì)算得出。從表1可以看出，當(dāng)光照時(shí)間小于3.3 s時(shí)，試樣不能通過熱延伸度測試，表明該試樣的交聯(lián)程度還不能滿足實(shí)際應(yīng)用的需要。當(dāng)光照時(shí)間大于4.1 s時(shí)，雖然試樣在200 ℃烘箱內(nèi)放置時(shí)間均能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的15 min，但光照時(shí)間為5.5 s和6.6 s時(shí)試樣更容易進(jìn)行光交聯(lián)，并且其交聯(lián)度可以滿足電線電纜實(shí)際應(yīng)用的要求。

表1 不同紫外光輻照時(shí)間下絕緣材料的熱延伸率Tab.1 Hot set of the insulation material at different UV irradiation time

2.2 光交聯(lián)對絕緣材料力學(xué)性能的影響

從圖1可以看出，材料的拉伸強(qiáng)度經(jīng)6.6 s的紫外光輻照后，由輻照前的10.0 MPa增加到13.0 MPa；相反，材料的斷裂伸長率經(jīng)6.6 s輻照后，由輻照前的223 %降低到195 %。這是因?yàn)楣廨椪沾龠M(jìn)了高分子鏈的相互作用和纏結(jié)，并形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)使得大分子鏈間不易產(chǎn)生相對滑移而導(dǎo)致高分子鏈間的作用力增大，拉伸強(qiáng)度增加，同時(shí)這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)限制了大分子的滑動(dòng)，斷裂伸長率有所下降。

圖1 絕緣材料在不同紫外光輻照時(shí)間下的力學(xué)性能Fig.1 Mechanical properties of the insulation material at different UV irradiation time

1—未光照 2—光照(a)TG (b)DTG圖2 絕緣材料的TG和DTG曲線Fig.2 TG and DTG curves of the insulation material

2.3 光交聯(lián)對絕緣材料熱穩(wěn)定性的影響

從圖2可以看出，以EVA與PE-LLD為基體樹脂制備耐溫125 ℃紫外光交聯(lián)低煙無鹵阻燃絕緣材料有兩步熱降解：第1步，EVA結(jié)構(gòu)中熱穩(wěn)定性較差的醋酸乙烯首先分解，主要生成醋酸乙烯單體和熱穩(wěn)定性較高的多烯結(jié)構(gòu)主鏈；第2步，PE-LLD的熱降解主要按自由基連鎖反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行，熱降解主要發(fā)生在350～450 ℃間。2種試樣在530 ℃左右分解完畢，未交聯(lián)試樣殘?zhí)柯蕿?0 %，交聯(lián)試樣殘?zhí)柯蕿?4 %。交聯(lián)后殘?zhí)柯蚀笥谖唇宦?lián)的，說明材料交聯(lián)后有利于燃燒時(shí)的成炭作用，熱穩(wěn)定性提高，從而阻燃性能提高。EVA/PE-LLD/Mg(OH)2復(fù)合材料在熱降解過程中，交聯(lián)材料的最大熱失重速率峰明顯向高溫方向移動(dòng)，熱穩(wěn)定性依次提高。其原因主要是線形聚合物中單個(gè)共價(jià)鍵的斷裂就會導(dǎo)致整個(gè)鏈的斷裂，而交聯(lián)體系中分子鏈斷裂的幾率明顯減少，因此要形成揮發(fā)性產(chǎn)物需要每個(gè)環(huán)有2個(gè)或多個(gè)鍵同時(shí)斷開。

2.4 光交聯(lián)對絕緣材料耐熱性的影響

125 ℃耐溫等級的判斷依據(jù)是交聯(lián)試樣在125 ℃熱老化箱內(nèi)放置168 h后測量拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的保留率。如果拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的保留率均大于80 %，則認(rèn)為此交聯(lián)材料的耐溫等級達(dá)到125 ℃。實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到未經(jīng)光輻照的試樣在125 ℃熱老化箱內(nèi)放置24 h后開始變黃，48 h后已經(jīng)焦糊并失去了力學(xué)性能。而經(jīng)過光照的試樣在125 ℃熱老化箱內(nèi)放置168 h后顏色稍微開始變黃。從表2中可以看出，當(dāng)光照時(shí)間分別為5.5 s和6.6 s時(shí)，試樣的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的保留率均大于90 %，因此該交聯(lián)材料的耐溫等級達(dá)到了125 ℃耐溫等級，也證實(shí)了交聯(lián)后的材料比未交聯(lián)的材料熱穩(wěn)定性好，耐熱老化性能也大幅提高。

表2 紫外光交聯(lián)低煙無鹵絕緣材料的熱老化實(shí)驗(yàn)Tab.2 Properties of UV-crosslinking low-smoke halogen-free insulation material after thermal aging test

2.5 光交聯(lián)對低煙無鹵阻燃電線熱過載的影響

分別選取導(dǎo)體截面積為2.5 mm2，標(biāo)稱厚度為0.8 mm的交聯(lián)前后的低煙無鹵阻燃電線，放在發(fā)生器上，通上同等電流，在同等時(shí)間下觀察低煙無鹵阻燃電線的表面狀態(tài)。從圖3可以看出，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，未交聯(lián)的電線表面已經(jīng)出現(xiàn)焦糊起泡狀態(tài)，而交聯(lián)后的電線表面稍微變黃，說明交聯(lián)后的電線耐熱性有很大提高。

(a)未交聯(lián) (b)交聯(lián)圖3 低煙無鹵阻燃電線熱過載試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Results of low-smoke halogen-free cable under thermal overload

2.6 光交聯(lián)對絕緣材料阻燃性及其電性能的影響

圖4 紫外光輻照時(shí)間對絕緣材料極限氧指數(shù)的影響Fig.4 Effect of UV irradiation time on limiting oxygen index of the insulation material

從圖4中可以看出，絕緣材料進(jìn)行紫外光輻照后，極限氧指數(shù)逐漸升高。當(dāng)光照時(shí)間為5.5 s后材料的極限氧指數(shù)達(dá)到35.0 %，繼續(xù)增大光照時(shí)間極限氧指數(shù)幾乎沒有變化。由圖2中可知交聯(lián)后材料的熱穩(wěn)定性提高，有利于塑料燃燒時(shí)產(chǎn)生結(jié)炭作用，相同溫度下交聯(lián)后材料的殘?zhí)柯蚀笥谖唇宦?lián)材料的殘?zhí)柯?，所以阻燃性能提高。同時(shí)材料經(jīng)紫外光輻照交聯(lián)后體積電阻率由交聯(lián)前的7.8×1012Ω·m提高到1.1×1013Ω·m，介電強(qiáng)度由33.0 mV/m提高到36.0 mV/m。

3 結(jié)論

(1)通過熔融共混法制備了耐溫125 ℃紫外光交聯(lián)低煙無鹵阻燃低壓(3.0 kV及以下)電線電纜用絕緣材料；絕緣材料隨著紫外光輻照時(shí)間增長熱延伸率逐漸減小，當(dāng)紫外光輻照時(shí)間為5.5 s和6.6 s時(shí)試樣比較容易進(jìn)行光交聯(lián)，且其交聯(lián)度己經(jīng)可以滿足電線電纜的實(shí)際應(yīng)用要求；

(2)該絕緣材料進(jìn)行紫外光輻照交聯(lián)后力學(xué)性能、阻燃性能及電性能明顯提高，拉伸強(qiáng)度由交聯(lián)前的10.0 MPa增加到13.0 MPa，通過了125 ℃熱老化試驗(yàn)，拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長率的保留率均大于90 %；極限氧指數(shù)也由33.5 %增大到35.0 %；體積電阻率由交聯(lián)前的7.8×1012Ω·m提高到1.1×1013Ω·m；介電強(qiáng)度由33.0 mV/m提高到36.0 mV/m；交聯(lián)后的材料比未交聯(lián)的材料熱穩(wěn)定性好，耐老化性能顯著提高。

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博祿攜塑料行業(yè)解決方案亮相CHINAPLAS 2017

2017年5月16—19日，博祿攜其在先進(jìn)包裝、基礎(chǔ)設(shè)施、汽車、能源、醫(yī)療、農(nóng)業(yè)等行業(yè)的創(chuàng)新塑料解決方案參加CHINAPLAS 2017。展會期間，博祿重點(diǎn)展示了其解決方案在先進(jìn)包裝和基礎(chǔ)設(shè)施行業(yè)中的優(yōu)勢。此外，博祿近期在位于阿聯(lián)酋的世界級綜合性聚烯烴工廠和上海改性工廠完成的產(chǎn)能擴(kuò)張，也再次印證了公司積極致力于引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展的堅(jiān)定信念。

規(guī)模差異化：博祿在阿聯(lián)酋阿布扎比和中國上海成立了世界一流的研發(fā)中心，這一舉措彰顯了博祿在創(chuàng)新技術(shù)與研發(fā)能力方面步入了新的階段。同時(shí)，博祿在市場營銷方式上的調(diào)整，推動(dòng)了行業(yè)合作，進(jìn)一步滿足了整個(gè)價(jià)值鏈的廣泛需求。這種以行業(yè)為導(dǎo)向的方式推動(dòng)了大量增值解決方案的涌現(xiàn)，如：博祿基于散射光的Borstar?棚膜解決方案，可實(shí)現(xiàn)更多收益和更高效率的農(nóng)業(yè)大棚種植；博祿推出的聚丙烯供水管網(wǎng)解決方案Borstar?RA140E，可實(shí)現(xiàn)安全健康飲用水的供應(yīng)和改善供水系統(tǒng)的可靠性。

社會價(jià)值締造：2016年，博祿發(fā)布了“2021可持續(xù)發(fā)展目標(biāo)”，旨在專注于績效增長，以及對長期的社會責(zé)任、環(huán)境管理和經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出進(jìn)一步承諾。

產(chǎn)能擴(kuò)張完成：2015年在成功啟用擴(kuò)建的三期工廠之后，博祿位于阿聯(lián)酋魯韋斯(Ruwais)的生產(chǎn)基地已成為世界上最大的綜合性聚烯烴生產(chǎn)設(shè)施，產(chǎn)能也翻了一番，達(dá)到4500 kt。由魯韋斯工廠生產(chǎn)的LS4201R交聯(lián)聚乙烯解決方案于近期成功上市，成為工廠擴(kuò)建項(xiàng)目中的一個(gè)新里程碑。博祿位于魯韋斯的交聯(lián)聚乙烯新生產(chǎn)設(shè)施，通過先進(jìn)的BorlinkTM技術(shù)平臺生產(chǎn)LS4201R，其品質(zhì)達(dá)到行業(yè)領(lǐng)先標(biāo)準(zhǔn)，該產(chǎn)品可應(yīng)用于生產(chǎn)中壓電纜系統(tǒng)的絕緣材料。隨著工廠不斷加強(qiáng)供貨的持續(xù)性和穩(wěn)定性，博祿的客戶也從中大幅受益。

憑借其在聚合物及改性領(lǐng)域的專業(yè)知識，以及在應(yīng)用方面的優(yōu)勢，博祿服務(wù)于眾多市場領(lǐng)域的下游合作伙伴。其聚丙烯改性材料可以幫助汽車客戶減輕汽車重量、增強(qiáng)汽車性能；公司開發(fā)的專業(yè)醫(yī)用級聚合物可應(yīng)用于重要的醫(yī)療消耗品，如哮喘吸入器和胰島素筆。在電子和電器行業(yè)，博祿可將其在應(yīng)用與加工技術(shù)方面的專業(yè)知識運(yùn)用于加強(qiáng)產(chǎn)品的設(shè)計(jì)與生產(chǎn)；在柔性包裝和硬質(zhì)包裝方面，博祿已有大量符合現(xiàn)代生活方式的成功產(chǎn)品案例，這些產(chǎn)品不僅質(zhì)輕，而且更具有可持續(xù)性。

LG化學(xué)攜創(chuàng)新材料實(shí)力亮相CHINAPLAS 2017

2017年5月16—19日，LG化學(xué)攜其尖端技術(shù)材料亮相CHINAPLAS 2017。以獨(dú)創(chuàng)性和高附加值產(chǎn)品及技術(shù)著稱的LG化學(xué)在此次展會上搭建了全場最大的展臺，并將408.5 m2的展臺基于應(yīng)用場景劃分為汽車(Automotive Zone)、舒適家居(Comfort Home Zone)、智能設(shè)備(Smart Device Zone)、娛樂生活(Fun Life Zone)及環(huán)境(Better Environment Zone)5大區(qū)域。在展示使生活更加便利、智能化的LG化學(xué)尖端技術(shù)材料的同時(shí)，更充分展現(xiàn)了LG化學(xué)積極開拓中國市場的信心和決心。

此次橡塑展上，LG化學(xué)不僅擁有全場最大的展區(qū)，更將其顧客咨詢處面積擴(kuò)大至往年2倍以上，以此強(qiáng)化與顧客間的溝通交流，確保顧客現(xiàn)場體驗(yàn)。從展臺面積到休息區(qū)劃設(shè)置再到展示產(chǎn)品，LG化學(xué)通過本次展會從實(shí)際出發(fā)，確?？蛻粲诟鱾€(gè)環(huán)節(jié)的優(yōu)質(zhì)體驗(yàn)，真正使品牌理念滲透到生活的方方面面，進(jìn)一步強(qiáng)化了品牌力量。

Influence of UV Crosslinking on Properties of Insulation Materials Used forLow-smoke Halogen-free Flame-retardant Cables

MA Baohong, BAO Wenbo, JIANG Guofa, ZHANG Hui, LIU Jianxun

(Heilongjiang Orient Science and Technology Co, Ltd, Jiamusi 154004, China)

This paper reported an investigation on the effect of ultraviolet (UV) crosslinking on thermal elongation, mechanical properties and flame retardancy of an insulation material used for low-smoke halogen-free flame-retardant cables. The thermal stability and aging behavior of the insulation material were also studied by thermogravimetric analysis. The results showed that the thermal elongation of insulation material decreases gradually with an increase in UV irradiation time, and its mechanical properties, heat resistance, and flame retardant and electrical performance were greatly enhanced due to UV crosslinking. The tensile strength of the insulation material was improved from 10 MPa to 13 MPa after UV crosslinking. With a thermal aging test at 158 ℃, both the tensile strength and elongation at break achieved a retention rate above 90 %, and the limiting oxygen index also increased from 33.5 % to 35.0 %. Moreover, the volume resistivity and dielectric strength were improved to 7.8×1012Ω·m and 36.0 MV/m from 1.1×1013Ω·m and 33.0 MV/m before UV crosslinking, respectively

cable insulation material; UV crosslinking; low-smoke halogen-free capacity; thermal stability; flame-retardancy

2017-03-15

TQ314

B

1001-9278(2017)06-0095-05

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.06.016

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