王娟娟劉翰林劉通義魏俊林波

1.中國石化東北油氣分公司工程技術(shù)研究院；2.西安石油大學(xué)地球科學(xué)與工程學(xué)院；3.西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院；4.成都佰椿石油科技有限公司

東北油氣田可重復(fù)利用地層水基壓裂液

王娟娟1劉翰林2劉通義3魏俊3林波4

1.中國石化東北油氣分公司工程技術(shù)研究院；2.西安石油大學(xué)地球科學(xué)與工程學(xué)院；3.西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院；4.成都佰椿石油科技有限公司

針對東北油氣田壓裂液配液水缺乏及地層水重復(fù)利用難的問題，開展了東北油氣田地層水特征分析及可重復(fù)利用壓裂液研究。地層水特征分析以及地層水壓裂液優(yōu)選實驗結(jié)果表明：蘇家屯等幾個區(qū)塊地層水呈弱堿性，生物活性強(qiáng)、Ca2+、Mg2+含量高，使得常規(guī)稠化劑溶脹速度慢甚至沉淀、配制的基液穩(wěn)定性差并且交聯(lián)無法控制、交聯(lián)液耐溫能力差。最終確定了能采用地層水配制的BCS分子自締合壓裂液及130 ℃配方：0.55%稠化劑BC-S+0.45%稠化增效劑BL-S+0.3%金屬離子穩(wěn)定劑BCG-5+0.2%高溫穩(wěn)定劑B-13+0.3%高效阻垢劑BC-3。性能評價結(jié)果表明：BCS壓裂液在130 ℃、170 s?1下剪切120 min黏度可達(dá)35 mPa·s 以上，耐溫抗剪切性能良好，攜砂性能優(yōu)于HPG壓裂液，并且破膠徹底，破膠液殘渣含量僅為1.5 mg/L，表面張力為 24.32 mN/m。采用60%的自來水稀釋壓裂返排液后，配制的BCS壓裂液能達(dá)到原130 ℃配方的標(biāo)準(zhǔn)，從而實現(xiàn)地層水的多次重復(fù)利用。

地層水；水質(zhì)分析；重復(fù)利用；分子自締合壓裂液；性能評價；東北油氣田

隨著油氣藏的不斷開發(fā)，東北油氣田的水資源利用及地層產(chǎn)出水處理問題逐漸顯現(xiàn)出來：一方面，水力壓裂是東北油氣田低滲透氣藏開發(fā)的主要手段，對壓裂液配液水的需求量較大；另一方面，地層產(chǎn)水量在逐年增大，受經(jīng)濟(jì)成本的制約，處理后的地層水很難重復(fù)利用。不管從開發(fā)成本還是環(huán)境保護(hù)考慮，地層水重復(fù)利用技術(shù)都是油氣田高效、綠色環(huán)保開發(fā)的有效途徑，進(jìn)行可重復(fù)利用壓裂液研究是解決問題的關(guān)鍵。

國內(nèi)外對油氣田地層水的重復(fù)利用進(jìn)行了廣泛的研究［1-3］，在利用地層水配制壓裂液方面取得了一些進(jìn)展，也研制了很多可重復(fù)利用壓裂液體系，如改性的交聯(lián)低分子量胍膠壓裂液體系以及低分子聚合物壓裂液體系，雖然報道指出這些都具有較好的抗溫能力，但也存在交聯(lián)可控性差以及殘渣含量偏高的問題［4-5］。而VES壓裂液解決了交聯(lián)和殘渣傷害的問題，但由于耐礦化度和耐溫能力（小于100 ℃）的限制無法廣泛應(yīng)用［6］。為此，筆者通過深入分析地層水特征和技術(shù)難題，有針對性地開展地層水壓裂液體系的研究，研制了適用于東北油氣田的地層水基分子自締合壓裂液，開辟了油氣田地層水重復(fù)利用的新途徑［7］。

1 地層水特征分析

Analysis on the characteristics of formation water

1.1 外觀及生物活性

Appearance and bioactivity

對彰武區(qū)、七棵樹、蘇家屯等地層水進(jìn)行外觀及化學(xué)需氧量（COD）分析結(jié)果見表1，結(jié)果顯示，幾個區(qū)塊的地層水外觀均呈現(xiàn)黃色甚至黑色，化學(xué)需氧量接近2 000 mg/L，說明地層水中有機(jī)質(zhì)含量較高，有助于腐生菌繁殖，配制壓裂液后壓裂液穩(wěn)定性將受到潛在的影響。

表1 地層水外觀及化學(xué)需氧量分析結(jié)果Table 1 Analysis results on appearance and chemical oxygen demand of formation water

1.2 水質(zhì)分析

Water quality

對上述地層水樣簡單過濾處理后進(jìn)行水質(zhì)分析。其中的懸浮物含量、含油量按照SY/T 5329—94《碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦指標(biāo)及分析方法》測定，水中離子含量按照SY/T 5523—2006《油氣田水分析方法》進(jìn)行分析。結(jié)果表明，與常用的配液水相比，地層水的pH 值偏高,礦化度普遍較高，其中彰武區(qū)地層水礦化度高達(dá)10 618 mg/L（見表2），尤其是高含量的Ca2+、Mg2+可能對壓裂液的綜合性能造成很大影響［8-9］。

表2 過濾后地層水水質(zhì)分析結(jié)果Table 2 Analysis results on formation water quality after filtering

1.3 懸浮固相粒徑分布

Size distribution of suspending solid phase

用BT-9300Z激光粒度分布儀對以上地層水樣進(jìn)行了粒度分析，4個水樣的分析結(jié)果見圖1。數(shù)據(jù)表明，過濾后地層水中的懸浮固相粒徑基本分布在1～2 μm范圍內(nèi)，其中蘇家屯水樣小于2 μm的固體顆粒含量最低（83.06%）。據(jù)項目資料調(diào)研，4個區(qū)塊的儲層孔喉半徑在0.05～0.98 μm，平均孔喉半徑0.2～0.5 μm，固相顆?；静粫M(jìn)入孔隙喉道造成堵塞傷害。

圖1 地層水中懸浮固相粒徑分布曲線Fig.1 Size distribution of suspending solid phase in formation water

2 地層水基壓裂液體系探索

Investigation on formation water based fracturing fluid system

2.1 分子自締合壓裂液

Molecular self-association fracturing fluid

采用一種多元共聚物與水混配形成低黏度高彈性的溶液，該溶液分子間通過靜電、氫鍵、疏水締合效應(yīng)等發(fā)生自締合，輔以稠化增效劑后，分子鏈能夠進(jìn)一步締合到存在的疏水微區(qū)內(nèi)而形成可逆的超分子空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)流體，能夠很好地滿足壓裂液的諸多要求，該流體即為BCS分子自締合壓裂液。

稠化劑BC-S：成都佰椿石油科技有限公司產(chǎn)品。將丙烯酸、丙烯酰胺、AMPS、陰離子不飽和單體、隔離單體、助溶劑和水按一定比例加入反應(yīng)釜，用純堿調(diào)節(jié)pH值為8.0，通氮氣除氧后，加入過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉引發(fā)劑，在35 ℃下反應(yīng)8 h后得到膠體狀產(chǎn)物，對膠體進(jìn)行造粒、干燥、粉碎，即得分子自締合壓裂液稠化劑BC-S。BC-S能夠在高礦化度的水中溶脹，自締合形成一種可逆結(jié)構(gòu)溶液，該溶液具有抗菌穩(wěn)定性強(qiáng)、受復(fù)雜離子影響小、耐溫性能好、殘渣含量低等特點，因此BC-S作為地層水基壓裂液稠化劑具有其獨特的優(yōu)勢。

稠化增效劑BL-S：成都佰椿石油科技有限公司產(chǎn)品。能夠與稠化劑溶液產(chǎn)生協(xié)同作用，自動締合到稠化劑分子已存在的疏水微區(qū)內(nèi)，使親水鏈由高度卷曲變得較為伸展，從而形成高黏彈性的可逆結(jié)構(gòu)流體，其表觀黏度和空間網(wǎng)架結(jié)構(gòu)強(qiáng)度得到顯著提高。

高溫穩(wěn)定劑B-13：成都佰椿石油科技有限公司產(chǎn)品。能夠有效去除地層水中的不穩(wěn)定離子以及溶解氧，減小其對稠化劑的催化斷鏈作用，提高稠化劑分子的熱穩(wěn)定性。

金屬離子穩(wěn)定劑BCG-5/高效阻垢劑BC-3：成都佰椿石油科技有限公司產(chǎn)品。地層水中存在很多高價/變價金屬，在升溫過程中容易生成沉淀，并對稠化劑產(chǎn)生很強(qiáng)的絮凝作用，嚴(yán)重影響壓裂液的綜合性能，并且殘渣傷害嚴(yán)重甚至阻塞導(dǎo)流通道，這兩種添加劑的加入可以有效去除此類負(fù)面影響，提高壓裂液耐溫耐剪切性能，降低壓裂液殘渣含量。

通過添加劑的研發(fā)及優(yōu)選，形成的BCS分子自締合壓裂液組成為：0.3%～0.55%稠化劑BC-S+0.2%～0.5%稠化增效劑BL-S+0.2%～0.3%金屬離子穩(wěn)定劑BCG-5+0.1%～0.2%高溫穩(wěn)定劑B-13+0.1%～0.3%高效阻垢劑BC-3。

2.2 地層水基壓裂液優(yōu)選試驗

Optimization experiment on formation water based fracturing fluid

選取5組壓裂液。胍膠壓裂液：0.5%ZJA胍膠原粉+0.1%NaHCO3+0.35%交聯(lián)劑TCL-1；HPG壓裂液：0.5%HPG+0.1%pH值調(diào)節(jié)劑+0.2%殺菌劑1227+0.4%交聯(lián)劑CYB-160；改性胍膠CMG壓裂液：0.5%CMG胍膠+0.2%pH值調(diào)節(jié)劑+0.3%交聯(lián)劑ZYB-2；FYC低分子聚合物壓裂液：0.5%FYC-4+0.1%Na2CO3+0.3%交聯(lián)劑FC-12；BCS分子自締合壓裂液：0.5%BC-S稠化劑+0.4%BL-S稠化增效劑+0.2%高溫穩(wěn)定劑B-13。

將取得的地層水樣按相同比例混合，測定礦化度為7 008.2 mg/L，pH值為8.76。采用混合水樣配制的5組壓裂液基礎(chǔ)性能見表3，結(jié)果表明，不論是胍膠類還是低分子聚合物類壓裂液都存在稠化劑溶脹速度慢甚至是沉淀、配伍性差、基液穩(wěn)定性差、交聯(lián)無法控制、凍膠耐溫能力差等至少一項的問題，任何一項出現(xiàn)問題，壓裂液的整體性能都無法保證，并且體系殘渣含量高，這些對壓裂施工成功率和增產(chǎn)效果都會產(chǎn)生重大影響［10-12］。值得注意的是，地層水配制的BCS分子自締合壓裂液表現(xiàn)出了良好的綜合性能。

2.3 BCS地層水基壓裂液配方優(yōu)化

Formula optimization of BCS formation water based fracturing fluid

根據(jù)自締合壓裂液體系自身性能特點，并針對東北油氣田地層水主要特征進(jìn)行了配方優(yōu)化，形成了適合130 ℃以下的地層水基壓裂液配方：0.55%BC-S + 0.45%BL-S + 0.3%BCG-5 + 0.2%B-13+ 0.3% BC-3。實驗情況見表4。

表3 地層水配制的壓裂液性能對比Table 3 Property comparison between fracturing fluids prepared with formation water

表4 BCS地層水基壓裂液配方優(yōu)化實驗Table 4 Formula optimization experiment on BCS formation water based fracturing fluid

3 性能評價

Performance evaluation

3.1 耐溫抗剪切性能

Temperature resistance and shear resistance

采用哈克RS6000 高溫流變儀在130 ℃、170 s-1下分別對自來水和地層水配制的分子自締合壓裂液進(jìn)行了耐溫抗剪切性能測試，結(jié)果見圖2。曲線表明，地層水基壓裂液經(jīng)剪切120 min后其表觀黏度還能保持在35 mPa·s以上，較自來水配制的壓裂液變化較小，顯示了良好的耐溫抗剪切性能。

圖2 不同水樣配制的壓裂液黏度-時間曲線Fig.2 Viscosity-time curve of fracturing fluid prepared with different water samples

3.2 攜砂性能

Proppant carrying capacity

黏彈性是壓裂液的關(guān)鍵性能之一，其強(qiáng)弱能夠準(zhǔn)確地反映此類液體攜砂性能的好壞［13-14］。使用Thermo落球黏度計（測試管長度100 mm）分別測試了不同溫度下鐵鎳合金落球（密度8.1 g/cm3，直徑15.6 mm）在自來水基和地層水基BCS壓裂液中下落的時間，并與自來水基HPG壓裂液的測試結(jié)果進(jìn)行對比。落球沉降時間隨溫度變化情況見圖3?？梢钥闯?，落球在2組BCS壓裂液中的沉降時間曲線很接近，說明采用地層水配制壓裂液后其攜砂性能變化小，并且與具有強(qiáng)大凍膠結(jié)構(gòu)的自來水基HPG壓裂液相比，BCS壓裂液體現(xiàn)出了更加優(yōu)異的攜砂性能，這足以證明BCS壓裂液黏彈性對其攜砂性能的突出貢獻(xiàn)［15］。

3.3 重復(fù)利用特性

Recycle property

按照130 ℃配方配制地層水基BCS壓裂液，加入 0.3～0.6 g/L的APS 破膠劑，在 130 ℃下破膠4～8 h 后（根據(jù)APS加量確定），測試破膠液黏度為4.5 mPa·s，破膠液表面張力24.32 mN/m，殘渣含量為85.9 mg/L（壓裂液添加劑本身的殘渣含量僅為1.5 mg/L）。

為進(jìn)一步研究BCS壓裂液的可重復(fù)利用特性，分別采用自來水基壓裂液破膠液和地層水基壓裂液破膠液（用自來水按一定比例稀釋）再次按照130 ℃配方配制壓裂液，從表5中數(shù)據(jù)對比可以看出，全部采用壓裂液破膠液配制時，其性能明顯降低，說明破膠液中含有影響壓裂液性能的不利因素，而采用自來水稀釋后，可以一定程度消除這些影響，當(dāng)自來水用量60%時，壓裂液性能綜合性能良好。

圖3 落球在不同壓裂液中的沉降時間隨溫度的變化曲線Fig.3 Relationship between falling time and temperature of falling ball in different fracturing fluids

表5 破膠液稀釋后配制的壓裂液性能Table 5 Property of fracturing fluid prepared after the dilution of gel breaker

根據(jù)壓裂實際情況，壓裂返排液體必然是破膠液與地層水的混合溶液，因此按照破膠液與地層水1∶1的混合比例模擬了壓裂返排液，并用60%的自來水稀釋后配制壓裂液，其性能基本可以達(dá)到原130 ℃配方的標(biāo)準(zhǔn)。由此可知，BCS壓裂液可以首先利用地層水配液，再利用自來水稀釋后的壓裂返排液來配制壓裂液，從而實現(xiàn)地層水的再次甚至是多次重復(fù)利用。

4 結(jié)論

Conclusions

（1）東北油氣田地層水特征分析結(jié)果表明：經(jīng)過簡單處理后，水樣中固相顆粒不易堵塞孔隙吼道；水樣呈弱堿性，生物活性強(qiáng)，礦化度較高，Ca2+、Mg2+含量高，采用這些地層水很難配制出綜合性能優(yōu)良的壓裂液。

（2）通過添加劑及配方研究，形成了東北油氣田可重復(fù)利用地層水基BCS分子自締合壓裂液配方，其在130 ℃、170 s-1下耐溫抗剪切性能良好，具有優(yōu)異的攜砂性能和清潔特性；將地層水按一定比例稀釋后能夠再次配制BCS水基壓裂液，從而實現(xiàn)地層水的再次或多次重復(fù)利用，對于促進(jìn)東北油氣分公司的資源開發(fā)利用具有重要意義。

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（修改稿收到日期 2017-03-17）

〔編輯 朱 偉〕

Reusable fracturing fluid based on formation water in Northeast Oil and Gas Field

WANG Juanjuan1,LIU Hanlin2,LIU Tongyi3,WEI Jun3,LIN Bo4
1.Engineering Technology Institute,SINOPEC Northeast Oil and Gas Company,Changchun130062,Jilin,China;
2.School of Earth Sciences and Engineering,Xi’an Shiyou University,Xi’an710000,Shaanxi,China;
3.College of Chemistry and Chemical Engineering,Southwest Petroleum University,Chengdu610500,Sichuan,China;
4.Baichun Petroleum Technology Company Limited,Chengdu610500,Sichuan,China

In Northeast Oil and Gas Field,the dispending fluid of fracturing fluid is deficient and formation water cannot be recycled easily.To solve these problems,the characteristics of formation water in Northeast Oil and Gas Field were analyzed and the reusable fracturing fluid was investigated.It is indicated from formation water characteristic analysis and formation water based fracturing fluid optimization experiments that the formation water in several blocks (e.g.Sujiatun) is characterized by weak alkaline,strong bioactivity and high contents of Ca2+and Mg2+.As a result,the conventional thickener swells slowly and even precipitates,the stability of prepared based fluid is poor,crosslinking is uncontrollable and the temperature resistance of crosslinked fluid is poor.Ultimately,the BCS molecular self-association fracturing fluid based on formation water was adopted and its 130 ℃ formula is 0.55% thickener BC-S+0.45% thickening synergist BL-S+0.3% metallic ion stabilizer BCG-5+0.2% high temperature stabilizer B-13+0.3% efficient antiprecipitant BC-3.Its performance was evaluated.It is indicated that after BCS fracturing fluid is sheared for 120 min at 170 s-1under 130 ℃,its viscosity is high than 35 mPa·s.Its temperature resistance and shear resistance are good.Its proppant carrying capacity is better than that of HPGfracturing fluid.Its gel breaking is complete with the content of gel breaker residue only 1.5 mg/L.Its surface tension is 24.32mN/m.After the flowback fracturing fluid is diluted with 60% tap water,the BCS fracturing fluid can satisfy the criterion of original 130 ℃formula,and thus the formation water can be recycled many times.

formation water; water quality analysis; recycle; molecular self-association fracturing fluid; performance evaluation;Northeast Oil and Gas Field

王娟娟，劉翰林，劉通義，魏俊，林波.東北油氣田可重復(fù)利用地層水基壓裂液［J］.石油鉆采工藝，2017，39（3）：338-343.

TE357.12

：A

1000–7393（2017 ）03–0338–06DOI:10.13639/j.odpt.2017.03.016

: WANG Juanjuan,LIU Hanlin,LIU Tongyi,WEI Jun,LIN Bo.Reusable fracturing fluid based on formation water in Northeast Oil and Gas Field［J］.Oil Drilling & Production Technology,2017,39(3): 338-343.

王娟娟（1982-），2010年畢業(yè)于中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）巖石礦物材料學(xué)專業(yè)，理學(xué)博士，現(xiàn)主要從事壓裂液性能研究，工程師。通訊地址：（130000）吉林省長春市和平大街660號工程院。E-mail：yanqi726@163.com