賈慧青　翟月勤　楊芳

摘要：采用鹵素水分測定儀和GB/T 24131-2009烘箱法A測定順丁橡膠揮發(fā)分含量，并考察了影響鹵素水分測定儀測定揮發(fā)分含量的影響因素，結(jié)果表明，鹵素水分儀檢測結(jié)果與烘箱法A結(jié)果趨勢一致，且縮短了檢測時間，操作簡便，可應(yīng)用于實際生產(chǎn)中。

關(guān)鍵詞：鹵素水分測定儀；烘箱法；順丁橡膠；揮發(fā)分

中圖分類號：TQ 330 文獻標識碼：A 文章編號：1671-0460（2017）01-0187-03

生橡膠中揮發(fā)分能使橡膠制品內(nèi)部產(chǎn)生瑕疵，使用時瑕疵處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中而遭到破壞，直接影響到橡膠制品的質(zhì)量，若揮發(fā)分含量太低，會造成不必要的浪費，很不經(jīng)濟。因此，揮發(fā)分含量是評價橡膠材料性能的主要參數(shù)之一，是生橡膠產(chǎn)品標準中必檢項目。

目前我國測定合成生橡膠揮發(fā)分含量的標準為GB/T 24131-2009《生橡膠揮發(fā)分含量的測定》，包括熱輥法和烘箱法，但熱輥法存在一定的危險，烘箱法一次所需時間較長（2h左右），操作和計算過程較麻煩。目前，紅外干燥法已經(jīng)在食品、醫(yī)療、化工等行業(yè)中得到應(yīng)用，鹵素水分測定儀采用紅外干燥法測定揮發(fā)分含量，為準確而快速地測定的生橡膠中揮發(fā)分含量，筆者建立了用鹵素水分測定儀測定順丁橡膠揮發(fā)分含量的方法，該方法具有操作簡單，重復(fù)性好，節(jié)省時間等優(yōu)點，更加適用于生產(chǎn)單位產(chǎn)品質(zhì)量控制。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與樣品

電熱鼓風(fēng)干燥箱：數(shù)顯式，能自動控制溫度在（105～130）±2℃；

電子天平：AE200，梅特勒一托利多公司，可精確至為0.001g；

鹵素水分測定儀：HX21M，梅特勒一托利多公司；

樣品：BR9000 1#、BR9000 2#、BR9000 3#（不同生產(chǎn)廠家）。

1.2 測試方法

1.2.1 預(yù)設(shè)干燥時間法

取質(zhì)量約為3g的BR9000-3#試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，當(dāng)揮發(fā)分含量達到GB/T 24131-2009烘箱法A測定值0.40%時，干燥時間15min即為干燥終點（圖1）。

1.2.2 預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率法

從BR9000-3#樣品中取出約3g試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，當(dāng)揮發(fā)分含量達到GB/T24131-2009烘箱法A測定值0.40%時，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率1/140mg，s即為干燥終點（圖2）。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣質(zhì)量對揮發(fā)分含量測定的影響

分別取出質(zhì)量為2、3、5g的BR9000 1#橡膠試樣，快速切成小塊，以盡量不造成揮發(fā)分損失。

設(shè)置干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)干燥時間為15min，測定揮發(fā)分含量，測定結(jié)果見表1。

從表1看出，當(dāng)干燥溫度和干燥時間確定后，隨著試樣質(zhì)量增多，揮發(fā)分含量減小。

試樣質(zhì)量約為3g（確定干燥時間使用的試樣質(zhì)量），測定結(jié)果與GB/T24131-2009烘箱法A測定值0.40%大致相當(dāng)。如果使用不同的試樣質(zhì)量，應(yīng)重新確定干燥時間。果見表2。

從表2看出，當(dāng)試樣質(zhì)量確定后，在相同時間內(nèi)，溫度越高，揮發(fā)分含量越高。試樣干燥溫度120℃（確定干燥時間使用的溫度），測定結(jié)果與GB/T 24131-2009烘箱法A測定值0.40%大致相當(dāng)。如果使用不同的干燥溫度，應(yīng)重新確定干燥時間。

2.3 預(yù)設(shè)干燥時間對揮發(fā)分含量測定的影響

從BR9000-3#中取出約3g的試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)干燥時間為10、15、30min，測定揮發(fā)分含量，測定結(jié)果見表3。

從表3看出，當(dāng)試樣質(zhì)量、干燥溫度確定后，干燥時間越長，測定的揮發(fā)分含量越高。試樣干燥時間15min（確定的干燥時間），測定結(jié)果與GB/T24131-2009烘箱法A測定值0.40%大致相當(dāng)。

2.2 干燥溫度對揮發(fā)分含量測定的影響

從BR9000-3#樣品中取出3g橡膠試樣，快速切成小塊，分別設(shè)定干燥溫度為100、110、120、130℃，干燥溫度加熱15min，揮發(fā)分含量測定結(jié)

2.4 預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率對揮發(fā)分含量測定的影響

從BR9000-3#樣品中取出約3g試樣，快速切成小塊，設(shè)定干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失速率為1/20、1/50、1/90、1/140mg/s，測定揮發(fā)分含量，測定結(jié)果見表4。

從表4看出，干燥終點試樣質(zhì)量失去1mg揮發(fā)分所用的時間越長，測定的揮發(fā)分揮發(fā)分含量越大。

2.5 精密度試驗

取質(zhì)量為3g的BR9000-3#塊狀橡膠試樣，快速切成小塊，設(shè)置干燥溫度為120℃，預(yù)設(shè)干燥時間為15min，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率為1/140mg/s，重復(fù)測定結(jié)果見下表5。

從表5看出，實驗室內(nèi)精密度試驗結(jié)果，該方法精密度高，重復(fù)性好。

3 應(yīng)用試驗

稱取不同廠家BR9000樣品各3g，按照確定的試驗方法，設(shè)置干燥溫度為120℃，加熱15min，得到如下表6測定結(jié)果（表中數(shù)據(jù)為3次測定的平均值）。

從表6可以看出，鹵素水分儀揮發(fā)分含量測定從表6可以看出，鹵素水分儀揮發(fā)分含量測定結(jié)果與烘箱法A（GB/T 24131-2009）結(jié)果不一定完全一樣，但趨勢一致。

4 結(jié)論

（1）樣品的質(zhì)量、干燥溫度、干燥時間、質(zhì)量損失率是影響揮發(fā)分含量測定的重要因素。

（2）使用該方法測定BR90001#揮發(fā)分含量，預(yù)設(shè)干燥時間法相對標準偏差為0.69%，預(yù)設(shè)質(zhì)量損失率法相對標準偏差為1.58%，該方法精密度高，重復(fù)性好。

（3）該方法可用于實際生產(chǎn)中產(chǎn)品質(zhì)量控制。