劉曉瑞，周福建，石華強(qiáng)，劉致嶼，丁 里，楊 釗

（1. 長慶油田分公司油氣工藝研究院 低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室，陜西 西安 710000；2. 中國石油大學(xué)（北京） 非常規(guī)天然氣研究院，北京 102200）

聚合物減阻劑微觀減阻機(jī)理研究

劉曉瑞1，周福建2，石華強(qiáng)1，劉致嶼2，丁 里1，楊 釗2

（1. 長慶油田分公司油氣工藝研究院 低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室，陜西 西安 710000；2. 中國石油大學(xué)（北京） 非常規(guī)天然氣研究院，北京 102200）

配制了不同濃度的減阻劑溶液，利用TEM技術(shù)對減阻劑溶液的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，采用高精度環(huán)路摩阻測試系統(tǒng)對不同微觀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑溶液進(jìn)行了減阻性能測試。表征結(jié)果顯示，減阻劑溶液的主要微觀結(jié)構(gòu)為：分散顆粒結(jié)構(gòu)、半連續(xù)/非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)、連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)和堆疊網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)。低流速下，分散顆粒結(jié)構(gòu)特征的減阻劑表現(xiàn)出較好的減阻性能；高流速下，連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑具有更好的減阻性能；過度堆疊網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑雖具有良好的抗剪切性能，但在低速與高速下均不能發(fā)揮良好的減阻性能?，F(xiàn)場施工中井深較淺、施工排量小的井，適合選用分散顆粒結(jié)構(gòu)的減阻劑；而井深較深、排量較大的井，則適合選用連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的減 阻劑。利用減阻劑微觀結(jié)構(gòu)與減阻性能之間的關(guān)系可進(jìn)行減阻劑的選型及結(jié)構(gòu)優(yōu)化。

聚合物減阻劑；壓裂液；微觀減阻機(jī)理

近年來隨著頁巖氣超深井及體積壓裂規(guī)模的不斷提升，滑溜水壓裂液的流體摩阻壓耗已引起眾多學(xué)者的關(guān)注，適用于滑溜水壓裂液的減阻劑性能已成為影響壓裂施工效果的重要因素［1-2］。針對減阻劑減阻機(jī)理雖存在眾多理論但并未形成統(tǒng)一認(rèn)識［3-4］。現(xiàn)有研究主要包括以下幾個方面：集中在流體力學(xué)領(lǐng)域的，減阻劑對宏觀流體流動狀態(tài)改變的研究，其代表是邊界層理論［5-7］；針對流動中的湍流結(jié)構(gòu)進(jìn)行了統(tǒng)計，認(rèn)為減阻劑的加入改變了湍流結(jié)構(gòu)從而降低了流動能量消耗，其代表是湍流抑制學(xué)說［8-9］。高分子物理化學(xué)領(lǐng)域的研究則從微觀層面的減阻劑結(jié)構(gòu)本身入手，認(rèn)為減阻效果與高分子聚合物加入到湍流流體時柔性結(jié)構(gòu)發(fā)生變化有關(guān)，其代表是黏彈減阻理論［10］。近年來，更多學(xué)者開始將減阻劑分子結(jié)構(gòu)特征與宏觀流動變化結(jié)合起來，對減阻機(jī)理進(jìn)行研究［11-12］。國內(nèi)外對減阻劑的研究取得了大量的成果，但其中側(cè)重微觀減阻機(jī)理的研究報道較少。從實驗方法看，已有的減阻機(jī)理研究實驗宏觀上多使用環(huán)路摩阻測試系統(tǒng)，側(cè)重現(xiàn)場應(yīng)用及性能評價，而對減阻機(jī)理的分析相對不足［11］；微觀上則是對靜態(tài)條件下的滑溜水壓裂液微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察描述，并未建立微觀結(jié)構(gòu)與減阻性能的有效聯(lián)系［13-15］。

本工作配制了不同濃度的減阻劑溶液，利用TEM技術(shù)對減阻劑溶液的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，采用高精度環(huán)路摩阻測試系統(tǒng)對不同微觀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑溶液進(jìn)行了減阻性能測試。建立了減阻劑微觀結(jié)構(gòu)與減阻性能之間的有效聯(lián)系，為減阻劑的結(jié)構(gòu)優(yōu)化和選型提供了理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器

日本電子公司JEM-100CX型透射電子顯微鏡。

高精度環(huán)路摩阻測試系統(tǒng)為自主設(shè)計校核安裝，結(jié)構(gòu)見圖1。主要由供液系統(tǒng)、螺桿泵、U形管路及數(shù)字采集系統(tǒng)組成。液灌容積70 L，螺桿泵最大排量2.5 m3/min，U形管路直管段長度3 m，彎管段2 m，總長8 m，管路內(nèi)徑為6.32 mm。為提高減阻率測試精度，對設(shè)備的供液系統(tǒng)及動力輸送進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)后的供液系統(tǒng)由3個液罐組成，分別儲存測試溶液、回流溶液和清水，可有效消除測試液體間的相互干擾。動力輸送改為螺桿泵，可有效消除泵對微觀結(jié)構(gòu)的剪切破壞。該設(shè)備可準(zhǔn)確測量相同流動條件下的清水摩阻及減阻劑溶液摩阻，提高了實驗測量的精度。

圖1 高精度環(huán)路摩阻測試系統(tǒng)Fig.1 Turbulent flow loop system for testing frictional resistance.A Supply and drainage system；B Pipeline friction testing system；C1，C2，C3 Data acquisitions；D Processing system

1.2 原料

減阻劑為陰離子型聚合物乳狀液減阻劑DR-800（勝利化工有限責(zé)任公司），主要有效成分為聚丙烯酰胺共聚物，相對分子質(zhì)量約為6×106。將減阻劑配制成含量（w）分別為0.01%，0.03%，0.05%，0.07%的減阻劑溶液并分別記為FR-1，F(xiàn)R-2，F(xiàn)R-3，F(xiàn)R-4。實驗用水均為自來水。

1.3 減阻劑微觀結(jié)構(gòu)分析

使用TEM技術(shù)分析不同減阻劑溶液的微觀結(jié)構(gòu)特征。在觀察時，控制放大倍數(shù)逐漸增大，尤其是較高放大倍數(shù)下，避免長時間照射同一區(qū)域，防止電子束持續(xù)轟擊導(dǎo)致聚合物減阻劑形態(tài)發(fā)生變化；研究中需記錄低倍及高倍下的減阻劑溶液微觀結(jié)構(gòu)觀察結(jié)果，方便進(jìn)行對比；觀察不同減阻劑溶液的微觀結(jié)構(gòu)時，控制放大倍數(shù)盡可能相同或相近，使不同微觀結(jié)構(gòu)的特征形成有效對比。

1.4 減阻性能的測試

在微觀結(jié)構(gòu)研究基礎(chǔ)上，采用高精度環(huán)路摩阻測試系統(tǒng)對不同微觀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑溶液進(jìn)行減阻性能測試。

減阻性能主要通過減阻率（DR）進(jìn)行表征，減阻率可通過測試管路兩端的摩阻壓降計算［9］，分別測試清水流過直管段時的摩阻壓降和相同流動條件下減阻劑溶液流過相同直管段的摩阻壓降，根據(jù)式（1）計算減阻率：

式中，Δp為清水摩阻壓降，Pa；ΔpDR為減阻劑溶液摩阻壓降，Pa。

2 結(jié)果與討論

2.1 減阻劑溶液微觀結(jié)構(gòu)的表征

減阻劑微觀結(jié)構(gòu)可歸納為：分散顆粒結(jié)構(gòu)、半連續(xù)及非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)、連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)及堆疊網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)。

2.1.1 分散顆粒結(jié)構(gòu)的表征結(jié)果

FR-1減阻劑溶液的TEM照片見圖2。從圖2可看出，F(xiàn)R-1減阻劑溶液呈分散顆粒結(jié)構(gòu)。這是由于FR-1減阻劑的有效成分較少，顆粒間未形成有效的連接，以非連續(xù)的顆粒狀態(tài)存在溶液中。大部分顆粒直徑較小，且分散程度較高，分布沒有一定的規(guī)律性，但較均勻。

圖2 FR-1減阻劑溶液的TEM照片F(xiàn)ig.2 TEM image of the FR-1 drag reducer. FR-1：w(drag reducer)= 0.01%.

2.1.2 半連續(xù)及非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)的表征結(jié)果

FR-2減阻劑溶液的TEM照片見圖3。

圖3 FR-2減阻劑溶液的TEM照片F(xiàn)ig.3 TEM image of the FR-2 drag reducer. FR-2：w(drag reducer)= 0.03%.

從圖3可看出，F(xiàn)R-2減阻劑溶液呈半連續(xù)及非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)。因為FR-2減阻劑的有效成分較FR-1有所增加，但減阻劑在溶液中仍以顆粒狀分散分布為主，有部分顆粒開始出現(xiàn)交接形成棒狀結(jié)構(gòu)。棒狀結(jié)構(gòu)主要以非連續(xù)狀態(tài)獨立存在于溶液中，其中只有少部分為連續(xù)的存在狀態(tài)，這一少部分聚集體相互連接形成了近似網(wǎng)眼特征的結(jié)構(gòu)。

2.1.3 連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的表征結(jié)果

FR-3減阻劑溶液的TEM照片見圖4。從圖4可看出，F(xiàn)R-3減阻劑溶液呈連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)，這是由于減阻劑有效成分增多，在溶液中相互交接形成了一定網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。網(wǎng)眼尺寸大小不一，但相互相連的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性。

圖4 FR-3減阻劑溶液的TEM照片F(xiàn)ig.4 TEM image of the FR-3 drag reducer. FR-3：w(drag reducer)= 0.05%.

2.1.4 堆疊的網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的表征結(jié)果

FR-4減阻劑溶液的TEM照片見圖5。從圖5可看出，F(xiàn)R-4減阻劑溶液呈堆疊的網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)。因為FR-4減阻劑的有效成分過多，減阻劑顆粒在空間上出現(xiàn)了相互纏繞和堆積。TEM表征結(jié)果還顯示，構(gòu)成網(wǎng)眼結(jié)構(gòu)的聚集體結(jié)構(gòu)更強(qiáng)，所圍成的網(wǎng)眼尺寸變小，但分布更加密集。

圖5 FR-4減阻劑溶液的TEM照片F(xiàn)ig.5 TEM image of the FR-4 drag reducer. FR-4：w(drag reducer)= 0.07%.

2.2 減阻性能

2.2.1 分散顆粒結(jié)構(gòu)的減阻性能

FR-1減阻劑的減阻性能變化曲線見圖6。從圖6可看出，F(xiàn)R-1減阻劑溶液的減阻率隨流速的增加呈先上升后下降的趨勢。由于FR-1減阻劑為分散顆粒狀結(jié)構(gòu)，在溶液中具有較好的分散性，有效減阻成分在溶液中分布均勻，從而利于發(fā)揮減阻作用。但由于顆粒狀聚集體分散且不連續(xù)，聚合物未形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，不能有效儲存溶液流動過程中湍流的能量，所以隨流速的進(jìn)一步提高減阻性能迅速下降。說明該微觀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑溶液適用于低流速。結(jié)合現(xiàn)場施工的實際條件，該分散劑結(jié)構(gòu)特征的減阻劑可作為現(xiàn)場井深條件較淺、施工排量小壓裂井的壓裂液減阻劑。

圖6 FR-1減阻劑的減阻性能變化曲線Fig.6 Drag reduction ratio of the FR-1 drug reducer.

2.2.2 半連續(xù)及非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)的減阻性能

FR-2減阻劑的減阻性能變化曲線見圖7。

圖7 FR-2減阻劑減阻性能變化曲線Fig.7 Drag reduction ratio of the FR-2 drag reducer.

從圖7可看出，F(xiàn)R-2減阻劑溶液的減阻率在低流速初始階段較FR-1減阻劑溶液有所下降，但隨流速的升高，減阻率迅速升高；當(dāng)流速升高到一定程度時減阻率開始出現(xiàn)緩慢下降的趨勢，但整體變化不大；當(dāng)流速為9～11 m/s時，減阻率最大，即減阻性能最優(yōu)。這是因為，半連續(xù)及非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)的減阻劑在溶液中形成的聚集體較多，使溶液黏度上升，流動阻力增多，因此初期減阻性能下降。但棒狀結(jié)構(gòu)相比顆粒狀結(jié)構(gòu)具有更好的抗剪切性能，可承受流速升高造成的破壞，所以該微觀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑溶液適用于流速較高的減阻流動。結(jié)合現(xiàn)場施工實際條件，半連續(xù)及非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑適用于作為現(xiàn)場井深條件增加、施工排量更大壓裂井的壓裂液添加劑。

2.2.3 連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的減阻性能

FR-3減阻劑的減阻性能變化曲線見圖8。

圖8 FR-3減阻劑的減阻性能變化曲線Fig.8 Drag reduction ratio of the FR-3 drug reducer.

從圖8可看出，F(xiàn)R-3減阻劑的減阻率隨流速升高呈逐步上升的趨勢，當(dāng)流速為12～15 m/s時，減阻劑達(dá)到最優(yōu)減阻性能。這是因為，F(xiàn)R-3為連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié) 構(gòu)，相互連接的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)會使溶液黏度提升，導(dǎo)致管路中的流動阻力增加；同時，由于流速較低時這種空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)無法很好地展布開，所以低流速時該結(jié)構(gòu)特征的減阻劑不能表現(xiàn)較好的減阻性能；但隨著流速的提高，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在湍流作用下拉伸并展布，促進(jìn)了減阻作用的發(fā)揮；同時由于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，并能有效承受流速提高造成的剪切破壞，所以流速進(jìn)一步升高時減阻率未出現(xiàn)明顯下降的現(xiàn)象。在實驗所達(dá)到的流動條件下，整個流速增加過程中均表現(xiàn)出較好的減阻性能。因此連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑能滿足更高流速條件下的減阻需求。結(jié)合現(xiàn)場施工的實際條件，連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑適用作為現(xiàn)場井深條件深、施工排量大、水平分段級數(shù)多等特點井的壓裂液添加劑。

2.2.4 堆疊網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的減阻性能

FR-4減阻劑的減阻性能變化曲線見圖9。對比圖9與圖8可知，F(xiàn)R-4減阻劑溶液的減阻率隨流速變化的規(guī)律與連續(xù)網(wǎng)眼結(jié)構(gòu)減阻劑相似，但在低流速初始階段和高流速階段的減阻率均比FR-3有所下降。在實驗條件能達(dá)到的最高流速條件下也未出現(xiàn)減阻率下降的明顯拐點，當(dāng)流速為12～15 m/s時，減阻劑達(dá)到最優(yōu)減阻性能。由此可知，過度堆疊的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在低流速與高流速條件下均不利于減阻劑性能的發(fā)揮。在溶液中減阻劑形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)太強(qiáng)，網(wǎng)眼密度過高也同樣會影響減阻性能，因此該微觀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑不適合作為現(xiàn)場井深條件淺，施工排量小的壓裂井的壓裂液添加劑。施工過程中該特征減阻劑的減阻性能得不到最好的發(fā)揮，而且增加了儲層傷害的風(fēng)險，影響壓裂改造效果。

圖9 FR-4減阻劑的減阻性能變化曲線Fig.9 Drag reduction ratio of the FR-4 drag reducer.

綜合上述實驗結(jié)果論及相關(guān)減阻理論研究成果［9，13］發(fā)現(xiàn)，減阻劑的微觀結(jié)構(gòu)是影響減阻性能的關(guān)鍵，而微觀結(jié)構(gòu)中網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的強(qiáng)弱和穩(wěn)定性決定了減阻性能的好壞。分散顆粒狀結(jié)構(gòu)減阻劑的初始減阻性能好，但減阻性能穩(wěn)定性差；堆疊網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的減阻劑初始減阻性能差，且流動中不利于減阻性能的發(fā)揮；當(dāng)減阻劑形成連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)時，初始減阻性能好，且隨流速升高很快達(dá)到最優(yōu)減阻率，并具有較好的穩(wěn)定性。

2.3 現(xiàn)場應(yīng)用

通過分析不同流速下的最優(yōu)減阻率及相應(yīng)的微觀結(jié)構(gòu)特征，繪制不同流速下的最優(yōu)減阻率曲線（見圖10）。從圖10可看出，當(dāng)流速為5～8 m/s時，減阻劑溶液能達(dá)到的最高減阻率為75.3%，對應(yīng)的減阻劑微觀結(jié)構(gòu)特征為分散顆粒結(jié)構(gòu)；當(dāng)流速為9～11 m/s時，減阻劑溶液能達(dá)到的最高減阻率為74.4%，對應(yīng)的減阻劑微觀結(jié)構(gòu)特征為半連續(xù)及非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)；當(dāng)流速為12～15 m/s時，減阻劑溶液能達(dá)到的最高減阻率為75.7%，對應(yīng)的減阻劑微觀結(jié)構(gòu)特征為連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)。

圖10 不同流速下的最優(yōu)減阻率曲線Fig.10 The best drag reduction ratio at different flowrate.

現(xiàn)場施工過程中，井內(nèi)的流動條件是由井深、管柱尺寸及施工排量等因素決定的，而減阻劑溶液的減阻性能受流速變化的影響明顯。將實驗結(jié)果與現(xiàn)場實際情況相結(jié)合，得到減阻劑溶液在不同井深、管柱尺寸、排量條件下，發(fā)揮最優(yōu)減阻性能時的減阻劑微觀結(jié)構(gòu)特征（見表1）。從表1可知，當(dāng)井深較淺（1 000 m）、排量較?。?～2 m3/min）時，分散顆粒結(jié)構(gòu)的減阻劑溶液具有最優(yōu)的減阻效果；而井深較深（5 000 m）、排量較大（5 m3/min）時，連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的減阻劑溶液減阻效果最優(yōu)。針對涪陵、焦石壩等地典型的頁巖氣超深井，多為大排量施工，考慮到減阻劑在管柱內(nèi)流動時間較長，剪切破壞嚴(yán)重，可選用堆疊的網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)減阻劑控制減阻性能下降。

表1 不同施工條件下的最優(yōu)減阻劑特征Table 1 The best drag reducer structure under various field conditions

3 結(jié)論

1）減阻劑溶液微觀結(jié)構(gòu)可分為：分散顆粒結(jié)構(gòu)、半連續(xù)/非連續(xù)棒狀結(jié)構(gòu)、連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)以及堆疊網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)。

2）減阻劑的微觀結(jié)構(gòu)是影響減阻性能的重要因素。低流速下，分散顆粒結(jié)構(gòu)特征的減阻劑表現(xiàn)出較好的減阻性能；而高流速下，連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑具有更好的減阻性能；過度堆疊網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)特征的減阻劑雖然具有良好的抗剪切性能，但在低流速與高流速下均不能發(fā)揮最好的減阻性能。

3）現(xiàn)場施工中井深較淺、施工排量小的井，適合 選用分散顆粒結(jié)構(gòu)的減阻劑；而井深較深、排量較大的井，則適合選用連續(xù)網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)的減阻劑。針對涪陵、焦石壩等地典型的頁巖氣超深井，可選用堆疊的網(wǎng)眼狀結(jié)構(gòu)減阻劑。

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（編輯 鄧曉音）

Study on the micro drag-reduction mechanism of polymer drag reducers

Liu Xiaorui1，Zhou Fujian2，Shi Huaqiang1，Liu Zhiyu2，Ding Li1，Yang Zhao2
（1. Oil & Gas Technology Research Institute of PetroChina Changqing Oilf i eld Company，State Engineering Laboratory for Exploration and Development of Low-Permeability Oil & Gas Fields，Xi’an Shaanxi 710000，China；2. The Unconventional Natural Gas Institute，China University of Petroleum(Beijing)，Beijing 102249，China）

The microstructures of the drag reducer(DR-800) solutions with slick-water were characterized by means of TEM and their drag reduction performances were investigated. The results indicated that，at low fl owrate，the drag reducer solution with a dispersed grain structure showed a good drag reduction performance；at high fl owrate，the drag reducer solution with a network structure and certain mesh size showed a good drag reduction performance. The drag reducer solution with the dispersed grain structure is suitable for shallow wells and the drag reducer solution with the network structure is suitable for deep wells. The results in field test were consistent with the results of the laboratory test.

polymer drag reducer；fracturing fl uid；micro drag-reduction mechanism

1000-8144（2017）01-0097-06

TE 35

A

10.3969/j.issn.10 00-8144.2017.01.014

20 16-06-22；［修改稿日期］2016-10-28。

劉曉瑞（1982—），吉林省長春市人，大學(xué)，工程師，電話 029-86590661，電郵 lxr8_cq@petrochina.com.cn。

國家石油勘探開發(fā)重點實驗室項目（PRP/indep-4-1314）；低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室項目（15YL2-FW-002）；中國石油大學(xué)科學(xué)基金項目（2462014YJRC015）。