陶 冶

遼寧省污水處理管控中心

SKALAR SAN++流動分析儀的調試應用

陶 冶

遼寧省污水處理管控中心

流動注射分析法是一種快捷的檢測方法， 本研究采用SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀分別測定總氰及游離氰化物、揮發(fā)酚、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽五種成分的準確度和精密度，還對比了儀器分析和化學法手工檢測結果，并對常見故障現象進行了原因分析，總結出在實際使用過程中的注意事項，為該儀器操作人員提供參考。

流動注射 SKALAR SAN++調試

流動注射分析法是一種快捷的檢測方法，可以實現檢測樣品的在線蒸餾和檢測，具有分析速度快、精密度高、準確性好、節(jié)省人工等優(yōu)點。SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀可以配置多種模塊組合，并開發(fā)了軟件系統(tǒng)，能夠實現對大量樣品進行多項目的快速、準確、自動化的分析檢測。

本研究對SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀測定總氰及游離氰化物、揮發(fā)酚、氨氮、硝酸鹽和亞硝酸鹽五種成分，分別測定其準確度和精密度，還對比了儀器分析和化學法手工檢測結果，并對常見故障現象進行了原因分析，總結出在實際使用過程中的注意事項，為該儀器操作人員提供參考。

1.檢測項目與原理

1.1 總氰及游離氰化物

樣品在線蒸餾后，釋放出氫氰酸，通過與氯氨-T反應轉化成單氯化氰，然后與異煙酸及吡唑啉酮反應形成黃色物質，在640nm處測定吸光度。

1.2 氨氮

樣品經蒸餾，其中的氨經氯化作用形成氯化銨，氯化銨與水楊酸鹽反應，形成5-氨基水楊酸。經氧化和氧化絡合后，形成綠色絡合物。加硝普酸鈉鹽作催化劑，加檸檬酸鈉來隔離陽離子氫氧化物，在660nm處測定吸光度。

1.3 硝酸鹽和亞硝酸鹽

樣品完全通過一個裝有顆粒狀銅和鎘的柱子，硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽，使亞硝酸鹽與二氨基苯磺酸結合成重氮化合物，重氮化合物與α-萘基乙烯二胺形成一個高級偶氮基染色物，在540nm處測定吸光度。

1.4 揮發(fā)酚

樣品在線蒸餾出來的揮發(fā)酚與堿性鐵氰化物及4-氨基安替比林形成一種紅色的復合物，在505nm處測定吸光度。

2.調試結果與分析

2.1 儀器與藥劑準備

打開電源并用蒸餾水沖洗管路15分鐘，檢查相應項目的所需試劑，沖洗管路后，通試劑25分鐘，觀察基線走勢，待基線穩(wěn)定時，編輯樣品表。對應所編輯的樣品表格在SA1074上放入樣品，設定樣品數，再重新檢查基線情況。執(zhí)行全部開機程序，在計算機上輸入“START”指令，然后打開取樣器。分析完畢后，打開沖洗閥沖洗管路，在計算機上進行數據采集和分析。

2.2 準確度試驗

分別使用標準樣品(或標準溶液)對不同項目進行準確度試驗。由試驗結果可知，除揮發(fā)酚和總氰化物外，其它項目在檢測濃度范圍內，誤差與相對誤差均在允許范圍內，儀器準確度很好。揮發(fā)酚和總氰化物在標準溶液濃度為0.002mg/L時，相對誤差幾乎都在20%以上，準確度較差。具體結果見表1。

2.3 精密度試驗

采用各項目對最高濃度標準樣品(或標準溶液)的測量結果，進行精確度計算：

由結果可知，硝酸鹽氮的變異系數CV%為1.77%，亞硝酸鹽氮(過膜)的變異系數CV%為1.21，均大于1%，超出說明書給出的變異系數范圍(CV≤1%)，其它項目較穩(wěn)定。

2.4 方法對比試驗

各項目儀器檢測方法與化學法手工檢測方法詳見表2。

試驗結果表明，儀器運行比較穩(wěn)定，各個項目偏差不大。

2.5 注意事項

在氨氮檢測過程中發(fā)現，當標準溶液濃度小于0.05mg/L時儀器難以檢出，未達到儀器的最低檢出濃度0.03mg/L。其原因主要是儀器對氨氮的檢測靈敏度較高，特別在檢測低濃度時，本試驗采用純水機制備的去離子水，其中含有氣泡和其他雜質是使檢出下限不穩(wěn)的主要原因。

另外，經仔細觀察發(fā)現取樣針在樣品杯中和清洗杯中的浸入深度不同，有可能造成清洗杯污染，從而抬高儀器檢測基線值。經調整，問題已排除。

表1 濃度為0.002mg / L時準確度檢測結果

表2 對比試驗方法對照表

3.結論

(1)SKALAR SAN++連續(xù)流動分析儀測定標準樣品(或標準溶液)準確度和精密度較好。但揮發(fā)酚和總氰化物在檢出低濃度溶液時，準確度較差；硝酸鹽氮的變異系數為1.77、亞硝酸鹽氮(過膜)的變異系數為1.21，超出說明書給出的變異系數范圍(CV≤1%)。

(2)各項目選用配置的試劑，及其用于稀釋的純水應嚴格按照操作手冊中的規(guī)定進行脫泡、過濾等處理，并在保質期內使用。否則可能造成基線漂移、出現雜峰等現象，甚至于影響測量結果的準確性。

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