賈 林，張林軍，常 海，張冬梅，李曉宇，陸洪林，岳 璞

(西安近代化學研究所，陜西 西安 710065)

A-IX-II炸藥柱的濕熱老化行為

賈 林，張林軍，常 海，張冬梅，李曉宇，陸洪林，岳 璞

(西安近代化學研究所，陜西 西安 710065)

為了研究含Al和RDX壓裝混合炸藥裝藥對濕熱環(huán)境的適應性，將Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm、Ф84mm的A-IX-II壓裝炸藥柱在71℃、相對濕度65%的環(huán)境條件下老化52d，跟蹤記錄了藥柱的體積、抗壓強度、質(zhì)量、Al粉活性、分解熱、真空安定性(VST)、爆發(fā)點隨老化時間的變化，并用X線斷層攝影儀、掃描電鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，濕熱老化使藥柱體積發(fā)生不可逆膨脹、抗壓強度變小、部分Al粉被氧化、分解熱降低，老化初始階段變化較快，老化7d后變化趨緩；老化52d后爆發(fā)點溫度沒有明顯降低，VST放氣量沒有增加，表明炸藥的熱安定性沒有退化；藥柱的結(jié)構(gòu)完整性存在尺寸效應，直徑在60～84mm存在臨界值，大于臨界值的藥柱老化后內(nèi)部容易產(chǎn)生裂紋；老化后鈍感黏結(jié)劑破碎、脫粘，導致藥柱的抗壓強度變??；老化后部分Al粉失活，使得炸藥的分解熱減少。

物理化學；濕熱老化；炸藥裝藥；老化行為；尺寸效應；含鋁炸藥；RDX基壓裝炸藥

引 言

火炸藥裝備到彈藥后，在長期貯存、一次使用的過程中應具有良好的安全貯存和使用壽命。熱安定性下降會縮短安全貯存壽命，能量、力學、結(jié)構(gòu)等性能下降會縮短安全使用壽命。

庫房貯存時環(huán)境應力溫和，含能物質(zhì)的變化較慢，則炸藥的安全貯存壽命便較長[1]。研制炸藥產(chǎn)品時，一般需提高應力水平、加快含能物質(zhì)反應速度，才能在較短期內(nèi)獲得炸藥性能變化規(guī)律。這種長壽命產(chǎn)品通常缺乏失效數(shù)據(jù)，可以利用退化數(shù)據(jù)，結(jié)合失效物理分析來確定特征參數(shù)，然后建立退化模型，設定失效閾值標準，從而實現(xiàn)對產(chǎn)品壽命的預估[2]。也可以通過研究性能退化或失效的機理，改善產(chǎn)品薄弱環(huán)節(jié)，延長產(chǎn)品壽命或增加產(chǎn)品的環(huán)境適應性。

對于含有易失效組分如化學交聯(lián)的高聚物、易吸濕無機鹽、硝酸酯等的火炸藥，其對環(huán)境應力較敏感，容易失效，在國內(nèi)對此類炸藥濕熱單應力和雙應力下產(chǎn)品的老化行為已有較多研究報道[3-6]。而目前大量使用的含Al粉、RDX的壓裝炸藥，雖然同樣是封閉在彈體中，但仍主要集中于溫度單應力的研究。張冬梅、賈林等[7-11]對含Al粉、RDX的壓裝藥柱進行了系列熱老化行為的研究；劉瑞鵬等[12]討論了低溫、高溫及溫度沖擊對含Al炸藥裝藥裂紋的影響；黃亞峰等[13]在71℃下將某含Al、HMX/RDX的壓裝炸藥老化了55d，研究了藥柱體積、質(zhì)量、爆熱和爆速的變化規(guī)律。此類炸藥對單獨的濕應力響應很小，且其中基本不含有明顯失效的組分。但從目前對有顯著失效規(guī)律的火炸藥的研究中發(fā)現(xiàn)，濕熱應力具有協(xié)同老化效應[14]，因此有必要開展含Al粉、RDX的炸藥柱在濕熱雙應力下的老化研究，獲得其退化規(guī)律。

A-IX-II炸藥應用廣泛[15-16]，是典型的含Al粉、RDX的炸藥，本研究以A-IX-II炸藥柱為樣品，從宏觀和微觀兩方面分析濕熱環(huán)境應力對其的影響規(guī)律和作用機理，為提高含Al、RDX壓裝混合炸藥裝藥濕熱環(huán)境的適應性提供參考。

1 實 驗

1.1 樣品和儀器

A-IX-II壓裝炸藥柱配方(質(zhì)量分數(shù))為：RDX76%、Al粉20%和鈍感黏結(jié)劑4%，其中鈍感黏結(jié)劑由地蠟、硬脂酸和少量蘇丹紅組成；藥柱尺寸為Ф20mm×20mm(31個)、Ф40mm×40mm(1個)、Ф60mm×60mm(1個)、Ф84mm×83mm(1個)，由西安近代化學研究所提供。其中，Ф84mm、Ф60mm、Ф40mm和1個Ф20mm藥柱用于測量體積、質(zhì)量和結(jié)構(gòu)完整性，剩余30個Ф20mm藥柱平均分為6組，用于抗壓強度、真空安定性VST、爆發(fā)點等試驗。

ER-10型恒溫恒濕試驗箱，廣州Espec公司；BT-400型電子計算機X線斷層攝影儀(CT)，俄羅斯莫斯科探傷有限公司；電子外徑千分尺，精度為0.001mm，青海量具刃具公司；AL204電子天平，精度為0.0001g ，瑞士Metterler Toledo公司；萬能材料試驗機，測試溫度為(20±5)℃，美國Instron公司；600FEG型場發(fā)射掃描電鏡儀(SEM)，美國FEI Quanta公司；EMPYREAN X射線衍射儀(XRD)，荷蘭Panalytical公司；DSC 204 HP差式掃描量熱儀，德國Netzsch公司。

1.2 濕熱老化試驗條件

炸藥柱熱老化溫度按照GJB 736.8-1990《火工品試驗方法》71℃試驗法進行測試[6, 13]，本濕熱老化試驗中的溫度設定為71℃。

濕熱老化試驗中的相對濕度按照GJB5103-2004《彈藥元件加速壽命試驗方法》“6.2.2”和GJB2770-1996《軍用物資貯存環(huán)境條件》附錄B設定為65%。

1.3 實驗方法

在71℃、相對濕度65%條件下將藥柱老化52d，老化完畢，取出藥柱進行檢測。其中進行抗壓強度等試驗的6組Ф20mm藥柱按時取出不再放回試驗箱，其他藥柱第一次檢測完后放回試驗箱，繼續(xù)老化和檢測。

藥柱體積變化率ΔV、質(zhì)量變化率Δm及Al粉失活率a的計算公式分別為：

(1)

式中：Vt為老化td后藥柱體積；V0為未老化藥柱的體積。

(2)

式中：mt為老化td后的藥柱質(zhì)量；m0為未老化藥柱的質(zhì)量。

(3)

式中：n1為Al2O3的摩爾數(shù)；n2為Al的摩爾數(shù)。

用CT探傷掃描藥柱內(nèi)部裂紋；按照國軍標GJB772A-1997《炸藥試驗方法》壓縮法、5s延滯期法、壓力傳感器法分別測試藥柱的抗壓強度、爆發(fā)點和真空安定性(VST)。

2 結(jié)果與討論

2.1 濕熱環(huán)境下藥柱體積和結(jié)構(gòu)完整性的變化

Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm、Ф84mm的藥柱體積變化率ΔV在濕熱條件下隨老化時間的變化曲線如圖1所示。

圖1 不同尺寸藥柱體積變化率隨老化時間的變化曲線Fig.1 The changing curves of the volume change rate of different size grains with aging time

從圖1可以看出，老化初始階段ΔV快速增加，藥柱體積變大，7d后ΔV趨緩，其后隨著老化時間的延長，ΔV趨于定值，藥柱體積基本不再變化。

分析認為ΔV的變化由3個因素引起：(1)藥柱內(nèi)部留有壓裝成型時的殘余應力，受熱后擴張誘發(fā)顆粒間產(chǎn)生力學松弛，使藥柱膨脹；(2)Al與H2O反應生成H2，H2在炸藥內(nèi)部聚集引起應力，使藥柱膨脹[6]；(3)黏結(jié)劑受熱后軟化，呈現(xiàn)出高黏度的類流體性質(zhì)，填充一些空隙，其中的部分RDX、Al等剛性物質(zhì)會重排，使得藥柱體積稍有縮小。在老化初期，前兩個因素起主要作用，藥柱體積明顯變大，繼續(xù)老化，前兩個應力釋放完全，而第三個因素依舊發(fā)揮作用，此時藥柱體積稍有縮小，待剛性物質(zhì)重排完畢，藥柱體積不再變化。

以老化52d藥柱的ΔV為縱坐標，藥柱直徑D為橫坐標計算得到線性方程ΔV=0.039D+0.476(r=0.962)。ΔV與D之間呈現(xiàn)良好的正相關(guān)性，即藥柱直徑越大其體積的膨脹率越大。從線性方程可以計算出，老化52d后，若需ΔV≤1%，則D≤13.4mm，而多數(shù)藥柱直徑都大于該尺寸，因此濕熱環(huán)境中藥柱的體積一般變化會較大，容易破壞藥柱的結(jié)構(gòu)完整性。

Ф60mm、Ф84mm藥柱在不同老化時間的CT照片如圖2所示。

圖2 Ф60mm和Ф84mm藥柱在不同老化時間的CT照片F(xiàn)ig.2 CT images of grains with Ф 60mm and Ф84mm at different aging time

由圖2可見，Ф84mm藥柱老化7d后內(nèi)部出現(xiàn)平行于上下底面的裂紋，結(jié)構(gòu)完整性受到破壞，繼續(xù)老化裂紋未見擴展，而Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm藥柱即使老化到52d，內(nèi)部也未出現(xiàn)裂紋。

老化試驗中炸藥柱的最外邊首先與周圍環(huán)境建立起熱交換關(guān)系并達到環(huán)境溫度，直徑越大的藥柱產(chǎn)生的拉應力越大，一旦該拉應力超出炸藥的抗拉極限，則容易在藥柱中產(chǎn)生裂紋[17]。試驗說明藥柱直徑在60～84mm時有一個直徑尺寸臨界值，大于此臨界值的藥柱很快產(chǎn)生內(nèi)部裂紋，小于此臨界值的藥柱雖然體積膨脹但不產(chǎn)生裂紋，即結(jié)構(gòu)完整性存在著“尺寸效應”。

2.2 濕熱環(huán)境下藥柱質(zhì)量的變化

Ф20mm、Ф40mm、Ф60mm、Ф84mm藥柱在濕熱條件下質(zhì)量變化率Δm隨老化時間的變化曲線如圖3所示。

圖3 不同尺寸藥柱質(zhì)量變化率隨老化時間的變化曲線Fig.3 The changing curves of the mass change rate of different size grains with aging time

從圖3可以看出，隨著老化時間的延長，藥柱質(zhì)量損失持續(xù)增大，藥柱直徑越大其質(zhì)量損失越大，但總質(zhì)量損失并不大，即使是Ф84mm藥柱老化52d后質(zhì)量損失最大，也只有0.3%，遠少于失效判據(jù)(炸藥柱質(zhì)量減少1%)。因此，本研究的濕熱條件(71℃、相對濕度65%)對藥柱質(zhì)量的影響可忽略不計。

2.3 濕熱環(huán)境下藥柱抗壓強度的變化

Ф20mm藥柱抗壓強度σ與老化時間的關(guān)系如圖4所示。

圖4 Ф20mm藥柱的抗壓強度隨老化時間的變化曲線Fig.4 The changing curves of the compressive strength of Ф20mm grain with aging time

從圖4可以看出，在老化開始階段，σ迅速降低，老化7d后趨于穩(wěn)定，在16d左右形成一個平臺，為階段I；老化26d后σ再次下降，為階段II。這一趨勢變化與NEPE推進劑在濕熱環(huán)境中的力學性能變化規(guī)律一致[14]?？紤]到NEPE推進劑和A-IX-II藥柱都是使用有機物作黏結(jié)劑，將固體顆粒黏結(jié)在一起，在濕熱老化過程中，對力學性能貢獻最大的是黏結(jié)劑，故推測NEPE的力學性能規(guī)律可以解釋A-IX-II藥柱的濕熱老化行為：濕熱雙應力老化存在濕熱兩種因素的協(xié)同效應，溫度對濕老化具有增幅效應和增速效應，濕度對熱老化具有加速效應，圖4中階段I主要源自濕應力，階段II主要源自熱應力。

Φ20mm未老化藥柱和老化7d后藥柱抗壓試驗的自然斷面的SEM照片如圖5所示。圖5中淺色物質(zhì)為黏結(jié)劑，大體積深色物質(zhì)為RDX，小體積深色物質(zhì)為Al粉。

圖5 Ф20mm藥柱在不同老化時間自然斷面的SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM images of the section of grain with Ф20mm at different aging time

由圖5可以看出，未老化藥柱中有垂直于觀察面的規(guī)則片狀黏結(jié)劑，而老化7d的藥柱中未見到片狀黏結(jié)劑，卻有很多碎屑，說明濕熱老化7d后，藥柱中的黏結(jié)劑破碎，RDX和Al脫粘[18]。

黏結(jié)劑破碎和脫粘導致RDX和Al粉剛性顆粒接觸面增加，是藥柱的抗壓強度變差的主要原因。在老化開始階段，藥柱受熱體積膨大，水分子進入藥柱中的空隙，促進黏結(jié)劑網(wǎng)絡的破壞[14]，再加上Al粉與H2O反應產(chǎn)生H2對黏結(jié)劑也有破壞作用，使得黏結(jié)劑迅速破碎；老化16d后，濕應力對黏結(jié)劑網(wǎng)絡破壞作用完全，σ下降到達一個平臺；此后藥柱中黏結(jié)劑在熱應力的作用下緩慢向下流動、向外滲出，σ持續(xù)緩慢下降。

2.4 濕熱環(huán)境下Al粉活性的變化

在干燥空氣中Al粉表面的Al2O3膜厚度為1～3nm，而在潮濕空氣中可達10nm以上[19]。從抗壓試驗后的藥柱內(nèi)部取出約20mg樣品，用X衍射法檢測Al和Al2O3，Ф20mm藥柱的X衍射圖譜見圖6。

圖6 Ф20mm藥柱內(nèi)部樣品的X衍射圖譜Fig.6 XRD patterns of samples in grain with Ф20mm

根據(jù)Al和Al2O3摩爾數(shù)計算得到不同老化時間Φ20mm藥柱內(nèi)部Al粉的失活率，見表1。

表1 不同老化時間Ф20mm藥柱內(nèi)部Al粉失活率及分解熱

注：t為老化時間；a為Al的失活率；ΔH為分解熱。

從表1可以看出，樣品未老化時，未檢測到Al2O3，a為0，老化7d后由于Al2O3增加導致a增大，但隨著老化時間的延長，a未見明顯增大，即Al2O3并沒有繼續(xù)大幅度增加。

濕熱雙應力環(huán)境中，藥柱受熱后內(nèi)部產(chǎn)生孔隙，氧氣和濕氣迅速進入，Al粉表面的氧化膜受熱發(fā)生破裂，露出部分活性Al，與氧氣和濕氣反應生成Al2O3。老化一段時間后，裸露的活性Al粉表面被新生成的Al2O3覆蓋，Al的氧化反應告一段落，Al粉活性不再降低。

Al粉活性低會減少炸藥的爆炸總能量[20]，在DSC曲線上表現(xiàn)為分解熱ΔH減少。從抗壓試驗后的老化藥柱內(nèi)部重新取樣的ΔH檢測結(jié)果見表1，部分樣品的DSC曲線見圖7。

結(jié)合圖7和表1可以看出，Al粉使RDX的二次分解峰凸顯出來，未老化A-IX-II藥柱的分解熱ΔH比RDX高(相同條件下檢測RDX的ΔH為1226J/g)，這是由于Al粉能加速RDX的液相分解，能與爆炸分解產(chǎn)物(CO2和H2O)產(chǎn)生二次反應生成Al2O3，放出大量的熱[21]；老化7d后樣品的ΔH減少，RDX二次分解峰減弱，這是因為部分Al粉失活，參與體系放熱反應的Al減少；繼續(xù)老化，ΔH沒有質(zhì)的變化。試驗驗證了濕熱老化7d后部分Al粉被氧化，藥柱中Al粉活性退化，由此可以推測炸藥的爆熱減少和作功能力減弱。

圖7 Ф20mm藥柱內(nèi)部樣品及RDX的DSC曲線Fig.7 DSC curves of samples in grains with Ф20mm and RDX

2.5 濕熱環(huán)境下藥柱熱安定性的變化

將抗壓試驗后的藥柱切成直徑不超過1mm的顆粒進行VST、爆發(fā)點試驗，結(jié)果見表2。

表2 Ф20mm藥柱內(nèi)部樣品真空安定性、爆發(fā)點試驗結(jié)果

注：t為老化時間；V為VST放氣量；T為5s延滯期爆發(fā)點溫度；E為表觀活化能。

從表2可以看出，經(jīng)過不同時間老化后藥柱的VST放氣量稍有減少，這是因為樣品中受熱易分解揮發(fā)的組分已在老化期間揮發(fā)，而含能組分RDX在低于熔化溫度(203℃)時分解速率極為緩慢，尚未達到加速分解放氣階段，因此老化后試樣反而呈現(xiàn)放氣量減少現(xiàn)象[22]。

由表2還可以看出，藥柱在不同老化時間的爆發(fā)點溫度為289～292℃，沒有明顯降低，這是因為A-IX-II藥柱的爆發(fā)點溫度主要取決于RDX，進一步說明在71℃、相對濕度65%的濕熱環(huán)境下RDX未加速分解。老化后炸藥的表觀活化能高于未老化樣品，說明相比原始樣品，老化后樣品更不容易發(fā)生爆炸反應。這是由于老化后樣品比老化前樣品的密度低，密度低的樣品在受熱作用后散熱速度比密度高的樣品快，需要更多的熱積累才能使其爆炸。因此可以判斷濕熱環(huán)境下A-IX-II藥柱的熱安定性沒有退化。

3 結(jié) 論

(1)在71℃、相對濕度65%環(huán)境條件下，濕熱老化使A-IX-II炸藥柱發(fā)生了體積不可逆膨脹、抗壓強度變小、Al粉部分失活、分解熱降低，這些變化在老化初始階段變化速率較大，老化7d后變化趨緩。

(2)在71℃、相對濕度65%環(huán)境條件下，濕熱老化后炸藥柱的VST放氣量沒有增加，爆發(fā)點溫度沒有明顯降低，顯示炸藥的熱安定性沒有退化。

(3)藥柱的結(jié)構(gòu)完整性存在尺寸效應，膨脹率與藥柱直徑呈正相關(guān)性，在直徑60～84mm時有一個尺寸臨界值，大于臨界值的藥柱很快產(chǎn)生內(nèi)部裂紋，小于臨界值的藥柱雖然體積膨脹但不產(chǎn)生裂紋。

(4)在71℃、相對濕度65%環(huán)境條件下，濕熱老化使黏結(jié)劑破碎、脫粘，導致藥柱的抗壓強度變小；Al粉部分失活，使炸藥的分解熱減少。

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Hygrothermal Aging Behaviors of A-IX-II Explosive Grain

JIA Lin, ZHANG Lin-jun, CHANG Hai, ZHANG Dong-mei, LI Xiao-yu, LU Hong-lin, YUE Pu

(Xi′an Modern Chemistry Research Institute, Xi′an 710065, China)

To study the hygrothermal environment adaptation of pressed mixed explosive charge with Al and RDX, pressed A-IX-II explosive grains with Ф20mm, Ф40mm, Ф60mm and Ф84mm were aged 52 days under the environmental conditions of 71℃ and relative humidity of 65%, the changes in volumes, compressive strength, mass, aluminum powder activity, decomposition heat, vacuum stability test (VST) and explosion temperature of the grains with time were tracked and recorded. Their microstructures were observed by X-ray computed tomography and scanning electron microscope.The results show that hygrothermal aging makes the volumes of grains occur irreversible expansion, compressive strength decrease, part of Al powder be oxidized,and decomposition heat decrease,which change rapidly in the initial stage of aging and slowly after aging 7 days, explosion temperature does not reduce significantly and the amount of gas of VST does not increase after aging 52 days, indicating that the thermal stability of the grain is not degraded. The structure integrality of grain has size effect, there exists a critical value of 60-84mm in diameter, grains are easy to generate internal crack when their diameters are greater than the critical value of aging. The insensitive binder breakage and debonding after aging cause the decrease of compressive strength of grain and inactivation of part of Al powder, making the decomposition heat of explosive reduce.

physical chemistry; hygrothermal aging; explosive charge; aging behavior; size effect;aluminized explosive;RDX-based pressed explosive

10.14077/j.issn.1007-7812.2017.04.013

2016-03-09；

2016-03-22

國防科技工業(yè)技術(shù)基礎項目(No. Z092012T001)

賈林(1970-)，女，高級工程師，從事火炸藥理化性能和環(huán)境適應性研究。E-mail:1169855351@qq.com

常海(1962-)，男，研究員，從事含能材料結(jié)構(gòu)與性能研究。E-mail:chang_hai_2011@126.com

TJ55；O64

A

1007-7812(2017)04-0070-06