薛新巧，馮鈺，靳立軍，胡浩權(quán)

（1寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工系，寧夏 銀川750021；2大連理工大學(xué)化工學(xué)院，煤化工研究所精細(xì)化工國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連116024）

不連溝煤熱解半焦燃燒特性研究

薛新巧1，2，馮鈺2，靳立軍2，胡浩權(quán)2

（1寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工系，寧夏 銀川750021；2大連理工大學(xué)化工學(xué)院，煤化工研究所精細(xì)化工國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連116024）

煤熱解產(chǎn)生具有高利用價(jià)值的煤氣和焦油，并伴隨產(chǎn)生大量的熱解半焦，燃燒是半焦的主要利用途徑之一。本文采用非等溫?zé)嶂胤治龇ㄑ芯苛藷峤鈼l件（熱解溫度和停留時(shí)間）、熱解氣氛和燃燒升溫速率對(duì)熱解半焦燃燒行為的影響，并利用Coats-Redfern積分法對(duì)半焦燃燒過程進(jìn)行動(dòng)力學(xué)計(jì)算。結(jié)果表明：熱解溫度對(duì)甲烷二氧化碳重整與煤熱解耦合過程半焦的燃燒反應(yīng)特性有重要影響。隨熱解溫度升高，半焦燃燒反應(yīng)性呈下降趨勢(shì)，反應(yīng)活化能逐漸增加，這與半焦中較低的揮發(fā)分成正相關(guān)。熱解停留時(shí)間和熱解氣氛對(duì)半焦燃燒影響較小。與在氮?dú)庵袩峤獍虢瓜啾?，加氫熱解和耦合熱解半焦表現(xiàn)出幾乎相同的燃燒特征和反應(yīng)活化能。燃燒升溫速率顯著影響半焦的燃燒特性，提高燃燒升溫速率促使半焦燃燒反應(yīng)在更高溫度下進(jìn)行。

半焦；燃燒特性；甲烷二氧化碳重整與煤熱解；熱重分析；動(dòng)力學(xué)分析

煤炭是全球分布最為廣泛、儲(chǔ)量最大的化石燃料。在世界范圍內(nèi)，中國目前已探明的煤炭總儲(chǔ)量排在第三位，是最大的煤炭開采國和消費(fèi)國。2014年，雖然中國煤炭消費(fèi)量下降2.9%，但煤炭消費(fèi)量占能源總消費(fèi)量比仍達(dá)到66.0%，在未來一段時(shí)間內(nèi)，我國以煤炭為主的能源結(jié)構(gòu)不能改變。然而目前煤炭資源約80%作為燃料用于直接燃燒[1]，煤炭資源的單一利用不僅造成資源浪費(fèi)，也會(huì)引發(fā)許多環(huán)境問題，如霧霾、氣候變暖、汞污染等[2]。

對(duì)煤質(zhì)進(jìn)行分級(jí)轉(zhuǎn)化可同時(shí)得到煤氣、焦油、半焦等多種產(chǎn)物，是提高煤炭資源利用率的有效途徑。煤熱解過程產(chǎn)生的大量半焦多用于燃燒發(fā)電，許多研究者對(duì)煤熱解半焦的燃燒特性及動(dòng)力學(xué)分析進(jìn)行了探索，考察了熱解條件、燃燒工藝條件對(duì)半焦燃燒性能的影響[3-5]。WANG等[6]采用等溫和非等溫?zé)嶂胤治龇▽?duì)4種煤熱解半焦的燃燒行為進(jìn)行探索，結(jié)果顯示煙煤熱解半焦的燃燒特性明顯優(yōu)于無煙煤熱解半焦，而且提高升溫速率和燃燒溫度均可提高兩種煤焦的燃燒反應(yīng)活性。張慶偉等[7]模擬工業(yè)炭化條件對(duì)煤進(jìn)行干餾，研究干餾條件對(duì)半焦燃燒行為的影響，結(jié)果顯示干餾過程中溫度提高和停留時(shí)間延長，使得半焦燃燒反應(yīng)活化能不斷增大，燃燒反應(yīng)性呈減小趨勢(shì)。目前已有的研究內(nèi)容多以惰性氣氛熱解半焦為研究對(duì)象，對(duì)其他熱解氣氛所制半焦燃燒性能研究相對(duì)較少。在本文作者課題組前期研究中發(fā)現(xiàn)，通過將傳統(tǒng)煤熱解與甲烷二氧化碳重整過程相耦合，可以顯著提高熱解焦油產(chǎn)率[8-9]，然而對(duì)于熱解半焦的燃燒行為并不清楚，為此，本文作者針對(duì)該耦合過程所制熱解半焦的燃燒行為進(jìn)行研究[10]，并與氮?dú)鈿夥障碌臒峤獍虢谷紵袨橄啾容^。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 煤樣的選取

實(shí)驗(yàn)選用內(nèi)蒙古不連溝次煙煤（BLG）為研究對(duì)象，對(duì)應(yīng)工業(yè)分析及元素分析結(jié)果見表1。將煤粉碎研磨至粒度小于80目，在真空烘箱中（60℃）干燥24h后放于廣口瓶中密封儲(chǔ)存。

1.2 半焦的制備及結(jié)構(gòu)表征

采用兩段式固定床反應(yīng)裝置進(jìn)行不同熱解溫度和停留時(shí)間下的半焦制備，具體設(shè)備見文獻(xiàn)[10]。首先稱取5g煤樣與1g催化劑（工業(yè)鎳基催化劑Ni/Al2O3）裝填到反應(yīng)管中（催化劑與原煤分兩層分布，兩者間用石英棉相隔），分別通入CH4和CO2，CH4和CO2的流量均為110mL/min。待加熱爐升溫至設(shè)定熱解終溫時(shí)，將反應(yīng)管迅速放置于加熱爐爐體中央。反應(yīng)管溫度升至熱解終溫時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到實(shí)驗(yàn)設(shè)定的停留時(shí)間時(shí)，迅速將加熱爐與反應(yīng)管完全分離，自然冷卻至室溫后取出半焦，用研缽研磨至200目以下備用。

表1 不連溝煤樣的工業(yè)分析及元素分析（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

不同熱解條件下半焦的XRD表征是在日本Rigaku公司生產(chǎn)的D/Max2400儀器上進(jìn)行，光源為CuKα射線，管電壓為40kV，電流為10mA。

1.3 半焦的燃燒行為

半焦的燃燒反應(yīng)是在Mettler-Toledo公司的TGA/SDTA851e型熱重分析儀上進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)時(shí)稱取10mg±0.2mg樣品于熱重分析儀的坩堝中，在空氣氣氛下以不同升溫速率（10～40℃/min）從25℃升溫至850℃，空氣流量為60mL/min。

實(shí)驗(yàn)選用熱重特征溫度值表征半焦的燃燒特性，采用切線法[11-12]確定燃燒特征值溫度，如圖1所示。從圖1中可以看出，燃燒失重速率曲線（DTG）的最大失重速率點(diǎn)A對(duì)應(yīng)的溫度為Tp。過A點(diǎn)作垂直于水平橫軸的垂線，該垂線與燃燒反應(yīng)失重曲線相交于B點(diǎn)，過B點(diǎn)作失重曲線的切線，則該切線與失重開始時(shí)水平線的交點(diǎn)C為著火點(diǎn)，該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度為著火溫度（Ti），該切線與失重結(jié)束后水平線的交點(diǎn)D為燃燼點(diǎn)，其溫度為燃燼溫度（Tf）。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱解溫度對(duì)半焦燃燒特性的影響

圖1 切線法定義特征溫度值示意圖

溫度是影響煤熱解行為和制得半焦燃燒性能的關(guān)鍵因素。為此，實(shí)驗(yàn)首先考察了不同熱解溫度條件下半焦及原煤的燃燒行為。由圖2可以看出，不同熱解溫度條件下的半焦表現(xiàn)出與原煤相似的燃燒行為。與原煤相比，熱解半焦由于經(jīng)歷一定溫度下的熱解，因此200℃前歸結(jié)煤孔隙結(jié)構(gòu)中吸附水的脫除峰消失。自350℃開始，原煤及熱解半焦開始發(fā)生明顯的失重現(xiàn)象，為煤和半焦燃燒的主體部分，這主要?dú)w結(jié)于煤和半焦發(fā)生揮發(fā)分點(diǎn)火引燃固定碳的過程。當(dāng)溫度高于650℃時(shí)，燃燒反應(yīng)結(jié)束。

圖2 原煤及不同熱解溫度半焦燃燒的TG和DTG曲線

對(duì)比不同熱解溫度下半焦燃燒行為可以發(fā)現(xiàn)，隨溫度升高，熱解程度加深，對(duì)應(yīng)半焦燃燒最大失重速率逐漸向高溫區(qū)移動(dòng)。與原煤相比，半焦燃燒特征溫度隨熱解溫度的升高而逐漸增大，最大燃燒速率減小，熱解半焦的燃燒反應(yīng)性有所下降。通過對(duì)不同熱解溫度下半焦的XRD結(jié)構(gòu)分析發(fā)現(xiàn)（圖3），在26°和28.8°處具有明顯的衍射峰，其歸屬于煤中礦物質(zhì)的SiO2，并隨著熱解溫度的增加而增強(qiáng)，這主要是由于熱解溫度增加使得煤中揮發(fā)分降低而灰含量相對(duì)增加所致（表2）。揮發(fā)分析出著火引燃固定碳是煤燃燒過程中至關(guān)重要的一步，因此揮發(fā)分含量是影響著火性能的關(guān)鍵因素，較低的揮發(fā)分析出溫度和較高的揮發(fā)分含量均會(huì)提高煤的著火性能。由表2可見，隨著熱解溫度的提高，對(duì)應(yīng)半焦的揮發(fā)分逐漸降低，固定碳含量逐漸提高，因此不利于半焦的燃燒。通過對(duì)煤或半焦中的揮發(fā)分與對(duì)應(yīng)燃燒特征溫度進(jìn)行關(guān)聯(lián)顯示（圖4），半焦中的揮發(fā)分與特征溫度影響呈現(xiàn)出近二次方關(guān)系。另一方面，熱解溫度升高導(dǎo)致半焦在2θ為23°左右的衍射峰逐漸增強(qiáng)，說明碳微晶結(jié)構(gòu)不斷向有序化方向發(fā)展（圖3），隨著石墨化程度加深，半焦的反應(yīng)活性逐漸降低。

表2 煤熱解與甲烷二氧化碳重整耦合過程半焦的工業(yè)分析

圖3 不同熱解溫度和熱解時(shí)間下半焦的XRD表征

圖4 煤/半焦的燃燒特征溫度與其揮發(fā)分之間的關(guān)系

2.2 熱解停留時(shí)間對(duì)半焦燃燒特性的影響

熱解停留時(shí)間在一定程度上會(huì)影響半焦中的揮發(fā)分含量。由表2可見，隨著停留時(shí)間的增加，半焦中的揮發(fā)分逐漸降低，在650℃條件下，當(dāng)停留時(shí)間由10min增至50min時(shí)，揮發(fā)分10.86%降至9.15%。從圖5不同停留時(shí)間所得半焦的燃燒TG/DTG曲線可以看出，停留時(shí)間對(duì)半焦的著火溫度Ti、最大失重速率溫度Tp和燃燼溫度Tf均有一定的影響，主要是由于停留時(shí)間的增加使得一些難以熱解的物質(zhì)進(jìn)一步逸出。但是與熱解溫度相比，停留時(shí)間延長對(duì)半焦的結(jié)構(gòu)和燃燒行為影響相對(duì)較小，這與其較小的揮發(fā)分含量變化一致（表2）。

圖5 不同熱解停留時(shí)間半焦的燃燒TG和DTG曲線

2.3 熱解氣氛對(duì)半焦燃燒特性的影響

熱解被認(rèn)為是自由基反應(yīng)過程，熱解氣氛不同會(huì)顯著影響熱解產(chǎn)物分布。通常認(rèn)為[13]，加氫熱解可以提供活性氫自由基來穩(wěn)定煤熱解過程中產(chǎn)生的大分子自由基，從而達(dá)到提高熱解焦油收率的目的。本文作者課題組前期研究結(jié)果顯示[14]，當(dāng)以甲烷二氧化碳重整氣氛與煤熱解過程耦合時(shí)，可利用甲烷活化產(chǎn)生的自由基穩(wěn)定煤熱解生成的自由基，實(shí)現(xiàn)提高焦油收率的目的。熱解過程的不同，半焦的燃燒行為可能有所差異，因此實(shí)驗(yàn)對(duì)比了650℃熱解條件下不同半焦的燃燒行為，結(jié)果如圖6所示。

可以明顯看出，在同樣的熱解溫度下，熱解氣氛對(duì)半焦燃燒行為影響相對(duì)較小。與氮?dú)鈿夥障碌臒峤獍虢瓜啾龋託錈峤夂婉詈线^程半焦燃燒的最大失重速率峰Tp略向高溫區(qū)偏移，但是燃燼溫度Tf幾乎相同。這是由于無論加氫熱解還是耦合熱解過程，焦油的提高均是通過煤熱解產(chǎn)生的自由基與來自外界的部分活性氫或CHx自由基結(jié)合，降低了熱解過程中大分子自由基間的聚合，導(dǎo)致熱解半焦中揮發(fā)分略有降低，因此對(duì)應(yīng)特征溫度略有增加。由此可見，通過甲烷二氧化碳重整與煤熱解耦合過程相耦合，在提高煤焦油收率的同時(shí)，對(duì)于半焦的燃燒行為影響較小，是一種行之有效的提高煤焦油收率方法。

圖6 不同熱解氣氛下650℃半焦的燃燒TG/DTG曲線

2.4 燃燒升溫速率對(duì)半焦燃燒特性的影響

圖7給出了不同升溫速率條件下650℃耦合熱解半焦的燃燒曲線。結(jié)果顯示，升溫速率顯著影響半焦的燃燒特性。隨升溫速率增加，最大升溫速率峰逐漸向高溫區(qū)移動(dòng)，且峰逐漸變寬，最大失重速率降低（見表3）。當(dāng)升溫速率由10℃/min升至40℃/min時(shí)，半焦的各燃燒溫度均逐漸增大，其中著火溫度增幅度較小，而燃燼溫度增大最為顯著。產(chǎn)生這一現(xiàn)象原因在于，隨著燃燒升溫速率提高，一方面受傳熱影響導(dǎo)致半焦溫度滯后，另一方面半焦中的揮發(fā)分沒有在低溫下及時(shí)析出，使得在較高溫度下仍有部分揮發(fā)分析出和固定碳燃燒，因此半焦燃燒的著火反應(yīng)、固定碳燃燒過程以及燃燼階段均在更高溫度下進(jìn)行。

圖7 不同升溫速率下650℃耦合熱解半焦的燃燒TG/DTG曲線

表3 不同燃燒升溫速率下650℃耦合半焦的燃燒特征溫度和最大燃燒速率

3 半焦燃燒動(dòng)力學(xué)分析

為了研究半焦的燃燒行為，利用Coats-Redfern積分法[15-16]對(duì)半焦燃燒進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析，并求得相關(guān)動(dòng)力學(xué)參數(shù)。具體計(jì)算范圍為從半焦燃燒的著火溫度至半焦燃燒轉(zhuǎn)化率達(dá)95%時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度。半焦燃燒反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)可以用一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型描述，見式(1)、式(2)[17]。

式中，X為半焦燃燒的轉(zhuǎn)化率；W0為半焦初始反應(yīng)質(zhì)量；Wt為半焦燃燒反應(yīng)任意時(shí)刻的質(zhì)量；W∞為半焦燃燒反應(yīng)結(jié)束時(shí)的質(zhì)量；A為指前因子；E為活化能；R為氣體常數(shù)；T為絕對(duì)溫度；β為升溫速率。

圖8給出了不同熱解溫度下耦合過程熱解半焦及原煤燃燒ln[–ln(1–X)/T2] 隨溫度變化圖，燃燒動(dòng)力學(xué)參數(shù)列于表4中。結(jié)果顯示，原煤及各半焦燃燒反應(yīng)均可以用一級(jí)動(dòng)力學(xué)描述。與原煤相比，半焦的燃燒反應(yīng)活化能較高，并且隨著熱解溫度的升高，對(duì)應(yīng)活化能逐漸增加，這與半焦燃燒特征溫度增加相一致。

利用該方法進(jìn)行了氮?dú)?、氫氣和甲烷二氧化碳重整氣氛?50℃熱解半焦燃燒的動(dòng)力學(xué)分析。結(jié)果顯示，該方法同樣具有適用性，而且熱解氣氛對(duì)半焦燃燒活化能影響可忽略不計(jì)，這與半焦燃燒TG-DTG分析結(jié)果相一致。

圖8 原煤及不同熱解溫度下的耦合熱解半焦燃燒的ln[–ln(1–X)/T2]vs1/T圖

表4 原煤及不同熱解半焦的燃燒動(dòng)力學(xué)參數(shù)

4 結(jié)論

與不連溝原煤相比，由于煤中揮發(fā)分的逸出使得熱解半焦的燃燒反應(yīng)性降低，并隨著熱解溫度的升高，半焦著火點(diǎn)溫度、最大失重速率溫度和燃燼溫度逐漸增加，這與半焦中逐漸降低的揮發(fā)分含量成正相關(guān)。

與熱解溫度相比，熱解停留時(shí)間和熱解氣氛對(duì)半焦的燃燒行為影響較小。甲烷二氧化碳重整與煤熱解耦合過程半焦表現(xiàn)出與氫氣和氮?dú)鈿夥障聼峤獍虢瓜嗨频娜紵阅?。半焦燃燒升溫速率的增加促使半焦燃燒特征溫度向高溫區(qū)移動(dòng)，最大失重速率降低。動(dòng)力學(xué)分析結(jié)果表明，熱解溫度的升高致使半焦燃燒活化能增加，不利于半焦燃燒進(jìn)行。

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Combustion characteristics of pyrolysis char of Buliangou coal

XUE Xingqiao1，2，F(xiàn)ENG Yu2，JIN Lijun2，HU Haoquan2
（1Department of Chemical Industry，Ningxia Vocational Technical Collage of Industry and Commerce，Yinchuan 750021，Ningxia，China；2Institute of Coal Chemical Engineering，Department of Chemical Engineering，Dalian University of Technology，Dalian 116023，Liaoning，China）

Coal pyrolysis is an effective and efficient method to produce coal gas，tar and clean char.The char，as the main product，is always used for combustion. To investigate the combustion performances of pyrolysis char，the non-isothermal thermal-gravity analysis was taken to study the effect of pyrolysis temperature，holding time and atmosphere on combustion of the resultant pyrolysis char of Buliangou coal in this paper. And Coats-Redfern integrate method was used to kinetic analysis of char combustion. The results showed that the pyrolysis temperature obviously influenced the combustion of char prepared by the integrated process of CO2reforming of CH4with coal pyrolysis.The combustion performance of char decreased and activation energy gradually increased with increasing pyrolysis temperature，which was positively related with low volatile in the char. Pyrolysis holding time and atmosphere had slight effect on char combustion. The char from hydropyrolysis and integrated process showed the similar combustion behaviors and activation energy as those obtained under N2atmosphere. The heating rate of combustion affected the char combustion characteristics.High heating rate resulted in combustion at high temperature.

coal char；combustion characteristics；integrated process of CO2reforming of CH4with coal pyrolysis；thermogravimetric analysis；kinetics analysis

TQ536.1

：A

：1000-6613（2017）09-3287-06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0375

2017-03-07；修改稿日期：2017-04-23。

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（21176042）。

薛新巧（1972—），男，碩士，副教授，主要從事煤化工、甲烷催化轉(zhuǎn)化制氫等研究工作。E-mail：xuexq@sina.com。聯(lián)系人：胡浩權(quán)，教授，主要從事煤及生物質(zhì)熱轉(zhuǎn)化基礎(chǔ)與應(yīng)用研究。E-mail：hhu@dlut.edu.cn。