王曉靈，劉詠

(1. 中南大學 粉末冶金研究院，長沙 410083；2. 自貢硬質(zhì)合金有限責任公司成都分公司，成都 610100)

Ti(C,N)基金屬陶瓷抗彎強度的Weibull分析

王曉靈1,2，劉詠1

(1. 中南大學 粉末冶金研究院，長沙 410083；2. 自貢硬質(zhì)合金有限責任公司成都分公司，成都 610100)

作為金屬切削工具材料，Ti(C,N)基金屬陶瓷強韌性的可靠性是制約其推廣應用的主要因素。由于Ti(C,N)基金屬陶瓷比WC基硬質(zhì)合金脆性更大，其強韌性對內(nèi)外缺陷更敏感，抗彎強度分散性更大，使用時，極易出現(xiàn)突然斷裂，失效可預測性低。本文采用Weibull統(tǒng)計強度理論以及雙樣本t檢驗的方法對工業(yè)化批量生產(chǎn)的Ti(C,N)基金屬陶瓷的抗彎強度(TRS)的可靠性及其主要影響因素進行分析。結(jié)果顯示，物料批次、燒結(jié)爐次(燒結(jié)氣氛)對抗彎強度的分散性有顯著影響。同物料批次、同爐次燒結(jié)的Ti(C,N)基金屬陶瓷樣本的抗彎強度具有較大的Weibull模數(shù)，最高可達m=41.64，而多物料批次、多爐次燒結(jié)樣本的抗彎強度的分散性較大，Weibull模數(shù)約為10～15，特征強度約為(2350±150) MPa?？箯潖姸鹊腤eibull分布還受到樣品尺寸的影響，小尺寸樣品的特征強度更大，但Weibull模數(shù)更小。

Ti(C,N)；金屬陶瓷；抗彎強度；可靠性；Weibull分析；假設檢驗

上世紀70年代初，奧地利KIEFFER等[1]發(fā)現(xiàn)，在TiC-Ni-Mo(Mo2C)金屬陶瓷中添加TiN，可以顯著提高除抗熱變形能力外的其它各項性能，由此發(fā)明了Ti(C,N)基金屬陶瓷[2]。作為金屬切削工具材料，與WC-Co硬質(zhì)合金相比，Ti(C,N)基金屬陶瓷具有相對更高的硬度，更好的高溫性能和化學穩(wěn)定性，在某些應用場合，如鋼件的高速精加工等，具有極大的優(yōu)勢[3?7]。但其強韌性以及使用可靠性偏低，容易發(fā)生突然斷裂，失效可預測性不高的缺點制約了Ti(C,N)金屬陶瓷在更大眾應用領(lǐng)域替代WC硬質(zhì)合金。斷裂強度是反映材料服役性能的重要代用指標，是材料在外加載荷作用下發(fā)生破壞或斷裂時的應力值。因此，材料強度的可靠性在很大程度上反映了材料的使用可靠性。固體材料，尤其是硬脆性材料的斷裂強度具有很大的分散性，其可靠性通常采用統(tǒng)計斷裂力學方法分析[8?9]。應用最廣泛的統(tǒng)計分析方法是瑞典工程師Weibull在1939年提出的統(tǒng)計強度理論，他基于“最弱鏈節(jié)(the weakest link of a chain)”原理及大量實驗數(shù)據(jù)構(gòu)造了一個經(jīng)驗概率分布[10?11]。Weibull統(tǒng)計強度理論的廣泛適用性在長期的實踐中得到了證實[12?13]，現(xiàn)已普遍應用于各種均質(zhì)固體材料的強度可靠性評 價[14]，對于WC硬質(zhì)合金及Ti(C,N)金屬陶瓷等工具材料也同樣適用。眾所周知，WC基硬質(zhì)合金與Ti(C,N)基金屬陶瓷的斷裂強度一般采用三點彎曲強度即抗彎強度(transverse rupture strength, TRS)來表征。許崇海等[15?17]研究了Al2O3-TiC金屬陶瓷抗彎強度和斷裂韌性(KIC)的統(tǒng)計特性及其對刀具可靠性的影響，認為Weibull模數(shù)可作為刀具使用可靠性的有效評價指標。易勇等[18]研究了WC的平均晶粒度及晶粒度均勻性對WC-Co硬質(zhì)合金抗彎強度分散性的影響，結(jié)果顯示W(wǎng)C平均晶粒度越大，晶粒度越均勻，抗彎強度的Weibull模數(shù)越大(m=12～17)。何林等[19]分析了粉末冶金熱壓工藝制備的Ti(C0.7,N0.3)-Mo2C-(Ni,Co)-Cr3C2金屬陶瓷的抗彎強度，斷裂韌性(KIC)和維氏硬度(HV10)的分散性，結(jié)果顯示三個力學性能指標均服從Weibull分布，其Weibull模數(shù)分別達到16.05，8.38和27.92。KLAASEN等[20]對真空燒結(jié)和低壓燒結(jié)(Sintering-HIP)工藝制備的TiC-(Ni,Fe) 金屬陶瓷抗彎強度的Weibull分析結(jié)果顯示低壓燒結(jié)試樣的Weibull模數(shù)(m=13.54)大于真空燒結(jié)試樣(m=11.37)，且均大于粘結(jié)相體積含量相當?shù)膶Ρ扔操|(zhì)合金WC-15%Co(質(zhì)量分數(shù))的Weibull模數(shù)(m=8.99)。劉玥[21]的研究顯示，Ti(C,N)-20%TiB2-15%WC-5%Ni-5%Mo和Ti(C,N)-30%TiB2-15%WC-5%Ni-5%Mo(均為質(zhì)量分數(shù))金屬陶瓷的高溫抗彎強度(800 ℃)均符合Weibull分布，且具有很高的可靠度，其Weibull模數(shù)可分別達到18.7和23.8。

從前人報道的研究可知，工具材料的抗彎強度分散性的影響因素主要有試驗條件和測試方法[22?23]，材料成分[24]，組織結(jié)構(gòu)及缺陷[18,25]，制備過程及工藝方法[20,26]，后處理或加工方法[27?28]等。但現(xiàn)有的公開文獻都是基于實驗室小樣的研究結(jié)果，其工藝條件和影響因素與工業(yè)化批量生產(chǎn)有很大的差異。因此，為了考察在當前工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)條件下，Ti(C,N)基金屬陶瓷的斷裂強度的可靠性水平，為生產(chǎn)實踐和應用實踐提供指導和參考，本文對自貢硬質(zhì)合金有限責任公司工業(yè)化批量生產(chǎn)的Ti(C,N)基金屬陶瓷棒材制品的抗彎強度進行了抽樣檢測和Weibull統(tǒng)計分析。

1 實驗

1.1 試樣制備

對自貢硬質(zhì)合金有限責任公司采用粉末冶金擠壓成形，低壓燒結(jié)工藝生產(chǎn)的ZYT15牌號Ti(C,N)-15% Ni/Co-9%Mo-17%MeC (質(zhì)量分數(shù)，Me=W，Ta，Nb，Zr和V等)金屬陶瓷[29]棒材制品進行抽樣檢測。實驗進行兩次：第一次實驗對5個物料批次(由兩臺燒結(jié)爐分5個爐次燒結(jié))制品進行隨機抽樣，每批次抽取5件樣品，毛坯尺寸約為φ3.5mm，總樣本容量為25。作為對比，對同樣采用擠壓工藝大批生產(chǎn)的普通YG6X牌號WC-6% Co(質(zhì)量分數(shù))硬質(zhì)合金，按相同方案進行抽樣檢測和分析。第二次實驗從3個物料批次(2臺燒結(jié)爐分3個爐次燒結(jié))的制品中隨機抽取了毛坯尺寸約為φ3.5mm和φ6.5mm的兩個規(guī)格樣品共10個子樣本(表1，樣本標記01A3表示01批次物料A爐次燒結(jié)的，試樣尺寸為φ3.2mm的樣本，其它類同)，樣品數(shù)量均為24，然后將其按尺寸合并成兩個總樣本d3.2和d6.2。

兩次實驗隨機抽取的樣品毛坯采用無心磨按ISO 3327 C型試樣標準分別加工成φ3.2mm×25mm和φ6.2mm×25mm規(guī)格的試樣。本文實驗所用原料均為市售商用粉末，其中實驗二中01和02批次物料采用相同的原料粉末配制。生產(chǎn)過程按企業(yè)工藝標準進行。本文涉及的兩臺低壓燒結(jié)爐分別為自貢亞西泰克公司(Asiatech)制造的ZYS50/50/180型和德國ALD公司制造的VKP 60/40/150型低壓燒結(jié)爐，其中實驗二中A、C爐次為亞西泰克爐，B爐次為ALD爐。抽樣前，每個爐次每個規(guī)格制品均經(jīng)取樣檢測符合質(zhì)量控制標準，主要性能指標如表2所列，各項性能檢測均按相關(guān)國標進行制樣并測試，測試結(jié)果取平均值及最大標準差。

表1 實驗二抽樣方案表Table 1 Sampling plan for the second experiment

表2 試樣的主要物理力學性能及顯微組織結(jié)構(gòu)Table 2 Main properties and microstructure of specimens

1.2 測試方法及Weibull統(tǒng)計強度理論

抗彎強度按照ISO 3327:2009(E)標準，采用C型試樣進行測試，測試結(jié)果的相對擴展不確定度不超過5%，參見文獻[30]。

已有的研究[15?17,19?21,24,31]表明，Ti(C,N)基金屬陶瓷的抗彎強度服從Weibull分布。因此，本文采用兩參數(shù)Weibull分布對抗彎強度測試結(jié)果進行分析，其數(shù)學表達式如下：

若取V=1，則可簡化為：

式中：F(σ)為材料的累積斷裂概率；σ0為尺度參數(shù)(Scale parameter)，也叫特征強度(Characteristic strength)；m為形狀參數(shù)(Shape parameter)，通常叫做Weibull模數(shù)(Weibull modulus)；V為試樣承受應力的體積(或截面積)。

兩參數(shù)Weibull分布包含的兩個統(tǒng)計變量可用來描述一個樣本的斷裂強度分布狀態(tài)。一是Weibull模數(shù)m，表征材料強度值的分散性，與標準偏差類似，是衡量材料強度可靠性的重要參數(shù)，其值越高，表明強度分布的離散性越小，材料強度的可靠性越高。m與材料內(nèi)部缺陷及其尺寸分布有關(guān)，m值越小，則存在引發(fā)斷裂的大尺寸缺陷的概率越大，意味著強度一致性越差。二是尺度參數(shù)σ0，即特征強度，與整個樣本試樣的強度值相關(guān)，即63.2%的試樣強度小于或等于此值(或者說，在此應力值下63.2%的試樣將發(fā)生斷裂)。特征強度用于描述樣本試樣強度的分布情況，是整批試樣強度的統(tǒng)計值，類似于算術(shù)平均值[32]。

眾所周知，統(tǒng)計分析的目的是由樣本推斷總體，樣本容量越大，推斷越準確。但樣本量大，成本也高。因此，確定一個既經(jīng)濟又具有可接受的推斷精度的樣本容量是統(tǒng)計分析工作的重要內(nèi)容。Khalili和Kromp認為最少需要30個試樣[33]。金宗哲等[34]計算提出了Weibull 模量估計的最優(yōu)試樣數(shù)表，采用容量為12和26的樣本進行Weibull模數(shù)估計的相對誤差分別為0.5%和0.3%，置信度均可達到90%。而Cina Mehrvar[32]等的研究顯示5個試樣就足以得到滿意的推斷精度。鑒于此，確定本文的樣本容量最小為24。

2 測試結(jié)果及Weibull分析

2.1 抗彎強度測試結(jié)果

按標準對試樣進行測試，逐一記錄測試結(jié)果，并計算抗彎強度值，結(jié)果列于表3～5。

表3 實驗一ZYT15牌號金屬陶瓷試樣的抗彎強度測試結(jié)果Table 3 TRS of the ZYT15 cermet samples tested in the first experiment MPa

2.2 抗彎強度的Weibull分析

對上式(2)做兩次對數(shù)變換可得：

令：x=ln(σ)，b=mln(σ0)，則上

式(3)可變換為：

由此可見，將強度的對數(shù)與可靠度(R(σ)=1?F(σ))的倒數(shù)進行兩次對數(shù)變換后分別作為直角坐標系的x和y軸，可擬合成一條直線，該直線的斜率即為Weibull模數(shù)m的估計。本文采用概率點法(Probability plotting)結(jié)合中位秩(Median rank)線性回歸(最小二乘法(RRY))進行參數(shù)估計，中位秩按Benard公式(5)近似估算[14]。

表4 YG6X牌號硬質(zhì)合金的抗彎強度測試結(jié)果Table 4 TRS of the YG6X cemented carbide samples MPa

表5 實驗二ZYT15牌號金屬陶瓷試樣的抗彎強度測試結(jié)果Table 5 TRS of the ZYT15 cermet samples tested in the second experiment MPa

式中：MR為中位秩；i為秩序號；n為樣本容量。

本文研究的總體是“工業(yè)化批量生產(chǎn)的Ti(C,N)基金屬陶瓷的抗彎強度”。實驗一以“隨機抽取的5個物料批次25件樣品的抗彎強度”為樣本，估計總體的概率分布。如圖1所示，工業(yè)化批量生產(chǎn)的ZYT15牌號Ti(C,N)基金屬陶瓷的抗彎強度Weibull模量m為10.344，略小于YG6X牌號硬質(zhì)合金(m=10.822)； 其特征強度σ0=2 356 MPa，僅為YG6X硬質(zhì)合金(σ0=3663 MPa)的64%。由此可得到工業(yè)化批量生產(chǎn)的ZYT15牌號Ti(C,N)基金屬陶瓷的合金抗彎強度的Weibull分布函數(shù)為：

可靠度函數(shù)為：

由上式(6)和(7)可計算，在1 500 MPa應力作用下，ZYT15牌號金屬陶瓷的斷裂概率約為1%，即可靠度約為99%；同樣，要使可靠度達到95%，其所受的外加應力應不超過1 768 MPa。

圖1 實驗一樣本的Weibull分布Fig.1 Weibull distribution of the samples for the first experiment

實驗二結(jié)果(表6)顯示，d3.2樣本試樣的抗彎強度Weibull模量m為15.76，稍大于實驗一的結(jié)果(m=10.34)，這可能是實驗一所涉及的物料批次更多的緣故。值得注意的是，d3.2樣本的Weibull模量顯著小于d6.2樣本。另外，若將兩個規(guī)格樣本合并成一個樣本進行Weibull分析，則Weibull模量減小為14.22。

為了對比物料批次、燒結(jié)爐次以及試樣尺寸對合金抗彎強度及其分散性的影響，分別對10個子樣本進行Weibull分析，再將子樣本按“同爐次不同物料批次”，“同物料批次不同爐次”合并成樣本A3、A6和03d3、03d6后進行Weibull分析。結(jié)果(圖2～4)顯示，各樣本估計得到的Weibull分布函數(shù)參數(shù)存在顯著差異，特征強度σ0的波動范圍為2 100～2 600 MPa，Weibull模數(shù)的波動范圍為11～42。這充分顯示了工業(yè)化生產(chǎn)的產(chǎn)品，批次與批次之間，以及不同的尺寸規(guī)格之間存在顯著的強度散差。

表6 實驗二ZYT15牌號金屬陶瓷樣本的Weibull分析結(jié)果Table 6 Results of Weibull analysis of the ZYT15 cermet samples tested in the first experiment

圖2 樣本01A3、02A3、03A3、03B3及03C3的Weibull分布Fig.2 Weibull distribution of 01A3, 02A3, 03A3, 03B3 and 03C3

圖3 樣本01A6、02A6、03A6、03B6及03C6的WeibullFig.3 Weibull distribution of 01A6, 02A6, 03A6, 03B6 and 03C6

圖4 樣本A3, A6, 03d3及03d6的Weibull分布Fig.4 Weibull distribution of A3, A6, 03d3 and 03d6, (A3=01A3+02A3+03A3, A6=01A6+02A6+03A6, 03d3=03A3+03B3+03C3, 03d6=03A6+03B6+03C6)

3 討論

實驗二結(jié)果(表6，圖2～4)顯示，對于工業(yè)化批量生產(chǎn)的Ti(C,N)基金屬陶瓷制品，樣本涉及的物料批次、燒結(jié)爐次和尺寸規(guī)格越多，其抗彎強度的Weibull模數(shù)越小。這表明，工藝變量越多，金屬陶瓷制品的合金抗彎強度的分散性越大。其原因是顯然的，在工業(yè)化批量生產(chǎn)時，盡管原料、設備及工藝過程等均符合相對確定的控制標準，但由于技術(shù)標準本身的允許波動范圍以及系統(tǒng)誤差的存在，批次與批次之間的差異是必然存在的，這種差異的大小由制造者的技術(shù)標準和工藝控制水平?jīng)Q定，這種差異也決定了最終制品的質(zhì)量水平。

3.1 試樣尺寸對抗彎強度分散性的影響

根據(jù)Weibull統(tǒng)計強度理論，Weibull 模量和尺度參數(shù)是材料常數(shù)，與試樣尺寸(或體積)無關(guān)，根據(jù)式(1)，兩個尺寸(體積)不同的試樣在相同應力狀態(tài)下有相同的失效概率，因此有式(8)比例關(guān)系[35]。

式(8)中：σ1和σ2，V1和V2，S1和S2分別為尺寸不同的兩個試樣在相同失效概率下的允許應力(強度)、有效體積和表面積(指承受應力的體積或截面積，且在σ作用下與試樣有相同的失效概率)。它描述了同種均質(zhì)材料(成分、組織、工藝方法及包含的缺陷等均相同)的強度隨試樣體積的變化規(guī)律，即材料強度的尺寸效應。

若假設本文所制備的Ti(C,N)基金屬陶瓷制品的抗彎強度服從上述比例關(guān)系。那么對于φ3.2規(guī)格試樣和φ6.2規(guī)格試樣的TRS平均值滿足上式(8)，即：

但本文實驗結(jié)果(表6，圖2～4)顯示，兩種尺寸試樣的抗彎強度的Weibull模數(shù)并不相同，φ3.2規(guī)格試樣的抗彎強度的Weibull模量普遍小于φ6.2規(guī)格試樣，特征強度σ0則普遍更大，對比各樣本的均值及標準偏差(表5)也可得到同樣的結(jié)論。這意味著，φ3.2規(guī)格試樣的抗彎強度高的很高，但低的很低，散差更大。小尺寸試樣特征強度更大，符合尺寸效應，而強度分散性更大則可能是小試樣更容易受燒結(jié)氣氛影響的緣故。比如，在相同的碳氣氛下燒結(jié)時，小樣品比大樣品更容易出現(xiàn)脫碳或滲碳。

若假設m與試樣尺寸(體積)無關(guān)，依據(jù)比例關(guān)系式(8)，可以取m=15.757，以d3.2樣本的強度觀測值σd3.2構(gòu)造一個樣本d′6.2；或取m=20.772，以d6.2的強度觀測值σd6.2構(gòu)造樣本d′3.2，如下：

將樣本d3.2的抗彎強度觀測值代入上式(10)可得到2.6dσ′，或?qū)颖綿6.2的抗彎強度觀測值代入上式(11)即可得到2.3dσ′。將樣本d6.2與d′6.2及樣本d3.2與d′3.2分別進行雙樣本t檢驗(圖5(a)，5(b))的結(jié)果均拒絕零假設。

若以樣本d3.2和d6.2合并得到的樣本d3.2+d6.2估計的m=14.222 (圖2)，可分別構(gòu)造樣本d″3.2和d″6.2，如下：

將樣本d″3.2和d″6.2分別與樣本d3.2和d6.2進行雙樣本t檢驗，其結(jié)果均接受零假設(圖5(c)，5(d))。即，實測強度值與理論計算得到的強度值在統(tǒng)計意義上相等。同樣，可以檢驗，取m=10.34 (實驗一估計值)時，拒絕零假設；取m=12.95 (按式(9)計算值)時，則完全接受零假設。如此，可以大致確定本文所制備的Ti(C,N)基金屬陶瓷制品的合金抗彎強度的Weibull模數(shù)為m=10～15。

上述假設檢驗結(jié)果表明，單獨采用φ3.2或φ6.2規(guī)格試樣估計得到的Weibull模數(shù)與該材料的真實Weibull模數(shù)有較大的偏差，而采用包含兩種尺寸試樣的樣本d3.2+d6.2估計的Weibull模數(shù)則可能更接近真實值。其原因可能是不同尺寸的試樣在制備過程中因受工藝因數(shù)的影響，導致其成分、組織或者包含的缺陷等存在差異?？梢酝茰y，若避免工藝因素的影響，采用純物理方法改變尺寸(比如將φ6.2規(guī)格試樣磨加工至φ3.2)而得到不同尺寸試樣的抗彎強度服從式(8)的尺寸效應，這需要進一步實驗證實。

3.2 物料批次對抗彎強度分散性的影響

實驗二分析結(jié)果(圖3、4)顯示，01、02和03三個批次物料同在A爐次燒結(jié)制備的試樣合金抗彎強度分散性差異顯著，其Weibull模數(shù)m最小僅有11.45 (01A3)，而最大值則高達36.46(03A3)。這表明，物料批次對合金抗彎強度分散性有顯著影響。導致這種差異的原因可能是原料粉末的理化性質(zhì)，混合料的制備工藝以及成形工藝在標準內(nèi)的系統(tǒng)誤差導致了最終合金的化學成分，組織結(jié)構(gòu)以及缺陷分布的差異。比如樣本01A3與原料和混合料制備工藝均相同的樣本02A3的抗彎強度差異小于01A3與原料不同的樣本03A3之間的差異，這也可從其相互的雙樣本t檢驗結(jié)果(圖6)可以得到證實，盡管它們的抗彎強度在統(tǒng)計意義上均可視為是相同的。

圖5 雙樣本t檢驗結(jié)果Fig.5 Results of double sample t-testing (a) d6.2 & d′6.2; (b) d3.2 & d′3.2; (c) d6.2 & d″6.2; (d) d3.2 & d″3.2

圖6 雙樣本t檢驗結(jié)果Fig.6 Results of double sample t-testing, (a) 01A3&02A3; (b) 01A3&03A3

3.3 燒結(jié)爐次對抗彎強度分散性的影響

燒結(jié)是最終決定粉末冶金材料性能的工序，燒結(jié)溫度，燒結(jié)程序以及燒結(jié)氣氛是影響合金性能的主要因素。實驗二分析結(jié)果(圖3、4)物料批次03在A、B、C三個爐次燒結(jié)試樣的合金抗彎強度的Weibull模量存在顯著差異。樣本間的t檢驗結(jié)果(圖7)也顯示，三個爐次燒結(jié)的試樣樣本03A，03B和03C在統(tǒng)計意義完全不同。如果以抗彎強度來劃分材質(zhì)種類，甚至可以說三個爐次燒結(jié)出來的制品是三種不同的材質(zhì)。

當前的工業(yè)燒結(jié)爐、燒結(jié)溫度和燒結(jié)程序具有較好的可控性?，F(xiàn)代工業(yè)用普通真空燒結(jié)爐的溫度均勻性一般為±10 ℃，低壓燒結(jié)爐的均勻性可控制在±7℃。但是燒結(jié)氣氛的控制難度很大。一般，燒結(jié)氣氛包括實際溫度(實際溫度是指經(jīng)由輻射傳導至燒結(jié)坯體的溫度)及其均勻性以及碳勢高低和均勻性，是燒結(jié)過程中影響合金性能及一致性的最主要的因素[36]。裝爐量(壓坯含有的成形劑總量)，真空系統(tǒng)，成形劑的脫除率，涂料及石墨件的揮發(fā)等均會明顯改變爐內(nèi)碳勢(濃度)，影響因素太多，控制難度很大。有意思的是，本文采用國產(chǎn)燒結(jié)爐燒結(jié)的試樣(樣本03A3，03C3及03A6，03C6)的合金抗彎強度Weibull模數(shù)高于采用進口燒結(jié)爐燒結(jié)的試樣(樣本03B3及03B6)，盡管前者的溫度均勻性控制不如后者?？梢哉J為這是兩臺燒結(jié)爐的氣氛差異導致的。從兩臺燒結(jié)爐以往的標定結(jié)果可知(圖8，標定方法：在爐內(nèi)的“前中后”、“左中右”，“上中下”的矩陣位置放置3×3×3=27根6 mm ×7 mm×20 mm規(guī)格YG6X牌號硬質(zhì)合金試樣，按同樣的燒結(jié)程序及燒結(jié)溫度隨爐燒結(jié)，然后測試并對比其Com和Hc值)，亞西泰克爐的碳濃度一向高于ALD爐，而實際溫度卻更低(ALD爐的標樣Com更小的情況下，Hc反而更小，只有在ALD爐的碳濃度相對更低或?qū)嶋H溫度更高時才可能出現(xiàn)[36])。或許亞西泰克爐的高碳氣氛更有利于本牌號金屬陶瓷的性能一致性。但要注意的是，圖8并非對本文燒結(jié)爐次的標定結(jié)果，要證實前述猜測或探明燒結(jié)氣氛對金屬陶瓷抗彎強度分散性的確切影響，還需要進一步更嚴格的對比實驗。

圖7 雙樣本t檢驗結(jié)果Fig.7 Results of double sample t-testing (a) 03A&03B; (b) 03A&03C (03A=03A3+036, 03B=03B3+03B6, 03C=03C3+03C6)

圖8 燒結(jié)爐氣氛標定結(jié)果Fig.8 Results of the sintering atmosphere calibrated

鑒于燒結(jié)氣氛對于合金強度一致性的影響，采用可控氣氛燒結(jié)，N2保護燒結(jié)等新型燒結(jié)技術(shù)，或許是提高制品性能一致性的有效方法。對于不同的尺寸(體積)的制品應分開燒結(jié)并分別控制合適的燒結(jié)氣氛。

4 結(jié)論

1) 工業(yè)化批量制備的Ti(C,N)基金屬陶瓷制品的合金抗彎強度的可靠性水平與制造商的技術(shù)標準和工藝控制水平相關(guān)。ZYT15牌號Ti(C,N)基金屬陶瓷抗彎強度的Weibull模量約為10～15，與YG6X牌號細晶粒WC-6% Co硬質(zhì)合金相當，但其特征抗彎強度可達(2 350±150) MPa，約為YG6X牌號硬質(zhì)合金的65%。

2) Ti(C,N)基金屬陶瓷的合金抗彎強度分散性受物料批次及燒結(jié)爐次的影響顯著，同批次、同爐次制品的抗彎強度一致性較好，Weibull模量最高可達41.64。

3) 相同條件下制備的不同尺寸樣品的抗彎強度分布有顯著差異，小尺寸樣品的特征抗彎強度高于大尺寸樣品，基本服從尺寸效應比例關(guān)系。但小樣品的抗彎強度分散性更大，原因可能是小尺寸樣品受工藝過程特別是燒結(jié)爐氣氛的影響更大。

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(編輯 高海燕)

Weibull analysis on transverse rupture strength of Ti(C,N)-based cermets

WANG Xiaoling1,2, LIU Yong1
(1. Powder Metallurgy Research Institute of Central South University, Changsha 410083, China; 2. Zigong Cemented Carbide Corp. Ltd., Chengdu branch, Chengdu 610100, China)

As a metal-cutting-tool material, the application of Ti(C,N) based cermet is restricted because of its relatively lower reliability of strength and toughness. With much more brittle nature, the Ti(C,N) based cermet is more sensitive to outer and inner defects than WC based cemented carbide, inducing a bigger dispersion of the strength. In applications, the Ti(C,N) based cermet suffers sudden fracture more frequently, and it is difficult to predict the failure of the tools. In this study, the reliability of transverse rupture strength (TRS) of Ti(C,N) based cermet manufactured in industrial scale as well as the influence factors were analyzed using Weibull’s statistical strength theory and double sample t-testing. The results show that the material batch and the sintering atmosphere have great influence on the dispersivity of the strength. A high Weibull modulus up to 41.64 is obtained in the samples of the same batch sintered in the same furnace. But the values of TRS of the samples from variable batches or different furnaces separate widely. The Weibull modulus is about 10?15, and the characteristic strength is about (2350±150) MPa. Results also indicate significant effect of specimen size on the strength distribution. The characteristic strength of specimens with smaller size is higher, but its Weibull modulus is smaller.

Ti(C,N); Cermets; transverse rupture strength; reliability; Weibull analysis; hypothesis testing

TF125.31

A

1673-0224(2017)04-546-10

2016?10?14；

2016?11?21

劉詠，教授，博士。電話：0731-88836939；E-mail: yonliu@csu.edu.cn