張京京，何 萍

(營口理工學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，遼寧 營口 115004)

三七中微量元素的分析測定

張京京，何 萍

(營口理工學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，遼寧 營口 115004)

采用微波消解處理三七樣品，以電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜技術(shù)(ICP-AES)測定三七樣品中粉中Ca 、Fe、Zn、Mg 、Cu Mn、Se、Sr等8種元素的含量。方法的回收率在95.8%～103%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.18%。結(jié)果表明，三七中含有大量的對人體健康有益的鈣、鎂、鐵、鋅等微量元素。該方法簡單、快速、準(zhǔn)確性高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

微波消解；ICP-AES；三七；微量元素

三七又名田七，顛七、血參，我國明代著名藥學(xué)家李時(shí)珍將之稱為:“金不換”。三七更是中藥材中的一顆璀璨明珠，清代藥學(xué)著作《本草綱目拾遺》中記載：“人參補(bǔ)氣第一，三七補(bǔ)血第一，味同而功亦等，故稱人參三七，為中藥中最之珍貴者”。我國蜚聲中外的中成藥"云南白藥"和"片仔癀"，就是以三七為主要原料制 成。三七的根、莖、葉、花均可入藥，且藥用價(jià)值極高，三七具有活血止血、降血糖、提高機(jī)體免疫等功效[1]。

隨著科學(xué)研究的逐步深入，對于生命科學(xué)的研究有了新的進(jìn)展，曾是不治之癥的癌癥也漸漸找到病理病因。研究發(fā)現(xiàn)：微量元素在維持人體的正常生理技能與抗病防癌方面的作用可謂至關(guān)重要[2]。某些微量元素對許多生物分子如蛋白質(zhì)、酶、激素等的活性起著重要的調(diào)節(jié)控制作用[3-4]。本實(shí)驗(yàn)采用微波消解法對三七樣品進(jìn)行消解，用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對三七樣品中的多種微量元素進(jìn)行測定[5-7]。為科學(xué)合理地開發(fā)、利用三七提供科學(xué)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與工作參數(shù)

DRE型電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜儀(美國利曼), 功率1.0kW、氬氣壓力0.55MPa、冷卻氣流量15L/min、輔助氣流量0.3L/min、霧化氣壓力275.79kPa、提升量1.5mL/min以及觀察位置自動優(yōu)化;MDS-8多通道微波快速制樣系統(tǒng)(上海新儀)；微波控溫加熱板(上海新儀)；GZX-9070 MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊);Airum611di型超純水器(德國賽多利斯);AL104電子分析天平(梅特勒-托利多)，BLF-YB500百利福高速多功能粉碎機(jī)(深圳百利福)

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1.2.1 試劑

硝酸(優(yōu)級純)；30%雙氧水 (優(yōu)級純)；實(shí)驗(yàn)用水是超純水。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：Ca 、Fe、Zn、Mn、Cu、Mg 、Se、Sr 的標(biāo)準(zhǔn)液都是(1000μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。將1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液用2%的硝酸逐級稀釋，混合后Ca 、Fe、Zn、Mn、Cu、Mg 、Se、Sr的濃度分別為0.00,5.00,10.00,15.00,20.00μg/mL

1.3 樣品制備

1.3.1 樣品來源

三七購買于藥店，產(chǎn)地：云南

任務(wù)鏈：任務(wù)型汽車英語教學(xué)中的任務(wù)并不是孤立的。教師設(shè)計(jì)任務(wù)時(shí)要考慮前后單元和整個(gè)課程的總體要求，注意內(nèi)容的順序和銜接。比如客戶接待、汽車介紹、購車推薦、價(jià)格協(xié)商、簽署合同這些單個(gè)任務(wù)構(gòu)成了一個(gè)完整的任務(wù)鏈，它致力于培養(yǎng)學(xué)生的汽車銷售能力。因此教師選擇活動的時(shí)候不但要考慮活動的復(fù)雜程度和難易程度，還要考慮活動的主題和學(xué)生的學(xué)習(xí)方式，跳出單元限制，在模塊內(nèi)合理調(diào)配和組織，建立活動的內(nèi)部聯(lián)系和前后銜接關(guān)系能夠確保語言課程的連貫性和一致性。

1.3.2 樣品處理

將購買的三七樣品用超純水清洗干凈后，晾干，切成2～3cm小段，放置于鼓風(fēng)干燥箱中低溫烘干至恒重，粉碎機(jī)粉碎后過110目篩，存儲于廣口瓶中備用。準(zhǔn)確稱上述樣品0.1000g，于硝化罐底部，加入5mL硝酸,置于溫度為130℃的電熱板上，加熱趕酸30min，再加入1mL過氧化氫。放入微波消解罐中進(jìn)行消解，硝解工序?yàn)?00℃/4min/600W,130℃/8min/800W,160℃/12min/1000W[8-9]。硝化結(jié)束冷卻后，將消化罐中的溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用超純水定容至刻度后，待測，用相同方法制備空白試樣。

1.4 測定

在儀器最佳工作條件下，制作各個(gè)元素的校準(zhǔn)曲線，根據(jù)校準(zhǔn)曲線對三七樣品進(jìn)行測定，每個(gè)試樣與空白均重復(fù)測定7次。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析波長的選擇及背景較正

應(yīng)用ICP-AES法，對每種元素的測定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線，而且光譜儀具有同步背景校正的功能[10]。因此，本次實(shí)驗(yàn)對每種測定元素均選取2或3條譜線進(jìn)行測定后，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇干擾少，精密高的分析線，結(jié)果見表1。

表1 各元素的波長

在最佳消解條件下，對三七樣品進(jìn)行消解，并用ICP-AES對Ca 、Fe、Zn、Mg 、Cu 、Mn、Se、Sr等8種微量元素含量進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。

表2 三七粉中微量元素含量(μg/g, n=7)

由表2中可知，三七樣品中鈣、鎂 、鐵元素的含量居多，這些元素是既可以作為營養(yǎng)元素，又是人體的新陳代謝的催化劑。而鋅、錳、鍶等微量元素的存在更是對人體的健康起著非常重要的作用。如鎂是"三高"的殺手；鋅對人體免疫系統(tǒng)和防御系統(tǒng)功能具有重大作用，是維持生命活動的關(guān)鍵因子；錳是多種酶的激活劑及組成成分，缺鈣則會導(dǎo)致骨骼變形[11-12]。

2.3 方法的檢出限和精密度

對空白溶液重復(fù)測定11次，取3倍偏差所對應(yīng)的濃度做為各元素的檢出限，結(jié)果見表2 。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

配制已知元素濃度的溶液測定其濃度，平行測定7次，測定平均回收率，結(jié)果見表3。

表3 三七中微量元素的加標(biāo)回收率(μg/g, n=7)

3 結(jié)論

本文采用微波消解處理三七樣品，以ICP-AES法同時(shí)測定樣品中Ca 、Fe、Zn、Mn、Cu、Mg 、Se、Sr等8種元素的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明微波消解法消化處理三七樣品簡便、快速，化學(xué)試劑用量少，對環(huán)境污染??；用ICP-AES測定三七中微量元素，精密度高，測定值準(zhǔn)確，可同時(shí)測定多種元素，且各元素回收率在95.8%～103%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.18%，分析樣品能達(dá)到檢測要求，是測定三七中微量元素的有效方法之一，證明了三七中含有人體所必需的微量元素，為科學(xué)合理地開發(fā)、利用三七提供科學(xué)依據(jù)。

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(本文文獻(xiàn)格式：張京京，何 萍.三七中微量元素的分析測定[J].山東化工，2017，46(10)：95-96.)

Analysis and Determination of trace elements in Panax Notoginseng

ZhangJingjing,HePing

(Department of Chemical Engineering, Ying kou Institute of Technology, Yingkou 115014,China)

The composition and content of trace elements in Panax Notoginseng were determined by inductively coupled atomic emission spectrometry with microwave digestion. The contents of Ca , Fe, Zn , Mg ,Cu ,Mn, Se, Sr in Panax Notoginseng were determined by ICP-AES. The experiment result range of 95.8%-103%; and the relative standard deviation is less than 1.18%. The results showed that the Panax Notoginseng powder contained a lot Ca, Mg, Fe, Zn and other trace elements, which were beneficial to human health and development. The method is simple, rapid and accurate. The result is satisfactory.

Panax Notoginseng; microwave digestion; ICP-AES; quantitative analysis

2017-03-31

張京京(1983—)，女，中級實(shí)驗(yàn)師，從事分析化學(xué)研究。

O657.31

B

1008-021X(2017)10-0095-02