徐變+王西+劉恩

摘 要：本文以朗石PhotoTek 6000總磷水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀為例，主要介紹儀器完成調(diào)試后的性能測(cè)試內(nèi)容和方法，強(qiáng)調(diào)了水質(zhì)濁度會(huì)對(duì)基于分光光度原理的監(jiān)測(cè)儀器產(chǎn)生干擾[1]，并依據(jù)同型號(hào)不同編號(hào)的三臺(tái)儀器的試驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì)，對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析討論。為環(huán)境實(shí)驗(yàn)室總磷水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀的性能測(cè)試提供參考。

關(guān)鍵詞：總磷水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀、性能測(cè)試、濁度、鉬酸鹽分光光度法

朗石PhotoTek 6000總磷水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀具有廢液量少、試劑儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。儀器測(cè)量原理基于國(guó)標(biāo)GB 11893-89鉬酸鹽分光光度法：過(guò)硫酸鉀消解（140度，100秒）水樣，將水樣所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，隨即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)700nm處測(cè)量吸光度，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線的比對(duì)，計(jì)算求得總磷濃度值。

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)總磷采用GB 11893-89鉬酸鹽分光光度法[2]。

1 性能測(cè)試指標(biāo)

根據(jù)《水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范HJ/T 354-2007》和《總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求HJ/T103-2003》的性能測(cè)試指標(biāo)具體如下：

2 試驗(yàn)說(shuō)明

不同濃度的總磷系列濁度標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：配制總磷含量為0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L的濁度值為15NTU～300NTU系列溶液。用硅藻土配制含濁度的樣品，每個(gè)含量分別有七個(gè)濁度系列溶液，共28個(gè)供試樣品。

濁度值測(cè)試采用美國(guó)HACH 2100Q濁度儀，實(shí)驗(yàn)室總磷含量檢測(cè)采用美國(guó)HACH DR6000分光光度計(jì)。

3 性能測(cè)試結(jié)果

3.1 重現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果如下：

3.2 最低檢測(cè)限測(cè)試結(jié)果如下：

3.3 質(zhì)控樣比對(duì)測(cè)試結(jié)果如下：

3.4 抗?jié)岫饶芰y(cè)試結(jié)果如下：

（1）0.05mg/L系列濁度液

（2）0.1mg/L系列濁度液

（3）0.2mg/L系列濁度液

（4）1.0mg/L系列濁度液

3.5 實(shí)際水樣對(duì)比測(cè)試結(jié)果如下：

4 結(jié)論

（1）1）在0.5mg/L的濃度下，重現(xiàn)性測(cè)試結(jié)果顯示三臺(tái)儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大值為0.66%，在性能指標(biāo)要求內(nèi)且重復(fù)性較好。2）1#實(shí)際水樣實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)濃度為0.06mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大值為12.98%，絕對(duì)誤差在±0.02mg/L以內(nèi)，在考核要求內(nèi)。3）2#實(shí)際水樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在±10%以內(nèi)，與實(shí)驗(yàn)室值的相對(duì)誤差在±10%以內(nèi)，達(dá)到考核要求，且重復(fù)性較好。

（2）最低檢測(cè)限結(jié)果表明朗石總磷在線監(jiān)測(cè)儀的檢出限為≤0.005mg/L。

（3）質(zhì)控樣比對(duì)結(jié)果顯示：質(zhì)控樣的儀器檢測(cè)值與其真值相對(duì)誤差最大為1.90%，在質(zhì)控樣的不確定度范圍內(nèi)。

（4）抗?jié)岫饶芰y(cè)試結(jié)果顯示：1）當(dāng)總磷含量<0.1mg/L且濁度在30NTU以內(nèi)時(shí)，儀器檢測(cè)值與實(shí)驗(yàn)室值的絕對(duì)誤差基本在±0.02以內(nèi)。2）當(dāng)總磷含量≥0.1mg/L且濁度<150NTU時(shí)，儀器檢測(cè)值與實(shí)驗(yàn)室值的相對(duì)誤差在±15%以內(nèi)，受濁度干擾較小。隨著總磷濃度的增加，濁度的干擾變小。3）不同總磷濃度的濁度系列溶液隨濁度的增大，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都在±10%以內(nèi)，即濁度對(duì)儀器重復(fù)性影響較小。

（5）實(shí)際水樣比對(duì)結(jié)果顯示：1）L編號(hào)實(shí)際水樣的濁度都在15NTU以內(nèi)，與實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果比對(duì)最大絕對(duì)誤差為-0.014mg/L，在實(shí)際水樣考核范圍以內(nèi)。2）H編號(hào)實(shí)際水樣濁度都在150NTU以內(nèi)，最大相對(duì)誤差在-12.29%，在考核標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 環(huán)境保護(hù)局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].第4版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2] 環(huán)境保護(hù)局.GB11893-89.水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1989.endprint