黃 旬

（武漢中法水務(wù)有限公司，湖北武漢 430000）

總氮檢測(cè)在實(shí)際工作中出現(xiàn)的問(wèn)題探討

黃 旬

（武漢中法水務(wù)有限公司，湖北武漢 430000）

工業(yè)污水處理廠中進(jìn)水水質(zhì)復(fù)雜，總氮的濃度和成分波動(dòng)較大，會(huì)影響污水處理系統(tǒng)的穩(wěn)定。采用A/O生物處理工藝要求污水進(jìn)水總氮濃度不高于30mg/L，在實(shí)際工作中針對(duì)總氮檢測(cè)出現(xiàn)問(wèn)題對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行改進(jìn)。

實(shí)驗(yàn)室用水；過(guò)硫酸鉀；檢測(cè)時(shí)間

Abstract：In the industrial wastewater treatment plant，the influent water quality is complex，and the concentration and composition of total nitrogen fluctuate greatly，which will affect the stability of the sewage treatment system.The A/O biological treatment process requires that the total nitrogen concentration of sewage water is not higher than 30mg/l.In the actual work，the detection method is improved for the problem of total nitrogen detection.

Key words：laboratory water；potassium persulfate；detection time

1 總氮空白吸光度偏高的探討

影響總氮空白吸光度的因素主要有實(shí)驗(yàn)室用水、過(guò)硫酸鉀的純度和含氮量、堿性過(guò)硫酸鉀的配置方法等。

1.1 實(shí)驗(yàn)室用水對(duì)空白吸光度的影響

本實(shí)驗(yàn)室所用的純水由美國(guó)Millipore公司AQUELIX系統(tǒng)的純水器（型號(hào)：AQUELIX 5）制備，當(dāng)天制備當(dāng)天使用，從純水器中取出的純水放置時(shí)間不超過(guò)4h，當(dāng)純水（25℃）的電阻率≥10MΩ·cm，吸光度≤0.001，符合國(guó)家一級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，我們使用分析純的過(guò)硫酸鉀（總氮含量≤0.005%）檢測(cè)總氮的空白吸光度≤0.03，滿(mǎn)足《水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）的要求；當(dāng)純水（25℃）的電阻率<10MΩ·cm，不能滿(mǎn)足國(guó)家一級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水要求時(shí)，使用分析純的過(guò)硫酸鉀（總氮含量≤0.005%）檢測(cè)總氮的空白吸光度>0.03，不能滿(mǎn)足檢測(cè)方法的要求。且隨著電阻率的降低總氮空白逐漸升高，需使用優(yōu)級(jí)純的過(guò)硫酸鉀（總氮含量≤0.001%）才能使空白的吸光度滿(mǎn)足要求。故使用級(jí)別越高的水，總氮空白的吸光度越易達(dá)到檢測(cè)方法的要求。

1.2 過(guò)硫酸鉀的純度和含氮量對(duì)空白吸光度的影響

分析純的過(guò)硫酸鉀總氮含量≤0.005%，顆粒較粗，開(kāi)封后容易受潮結(jié)晶，配置時(shí)無(wú)法自然溶解需要在≤50℃的水浴鍋中溶解（水浴鍋溫度波動(dòng)較大有時(shí)可能出現(xiàn)短暫的溫度大于50℃的情況導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀分解），本實(shí)驗(yàn)室冬季平均溫度15℃左右，夏季平均溫度27℃左右，配置好的過(guò)硫酸鉀隨放置時(shí)間的延長(zhǎng)析出的結(jié)晶逐漸增多，空白吸光度值也逐漸增加，且要使空白達(dá)標(biāo)需使用一級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水。

優(yōu)級(jí)純的過(guò)硫酸鉀總氮含量≤0.001%，呈白色粉末狀，開(kāi)封后不容易受潮結(jié)晶，配置時(shí)可自然溶解無(wú)需使用水浴鍋，配置好的過(guò)硫酸鉀溶液結(jié)構(gòu)穩(wěn)定無(wú)結(jié)晶析出，總氮空白吸光度也較穩(wěn)定，使用二級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水就可以使空白達(dá)到檢測(cè)要求。

所以，使用優(yōu)級(jí)純的過(guò)硫酸鉀，總氮空白吸光度明顯降低，且更容易滿(mǎn)足檢測(cè)方法的要求。

1.3 堿性過(guò)硫酸鉀的配置方法對(duì)空白吸光度的影響

根據(jù)黃瓊[1]對(duì)堿性過(guò)硫酸鉀的配置方法進(jìn)行改進(jìn)，配置3%氫氧化鈉和4%過(guò)硫酸鉀，用1.5mL3%氫氧化鈉+5mL4%過(guò)硫酸鉀代替檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中5mL堿性過(guò)硫酸鉀后，檢測(cè)的總氮空白吸光度均小于0.03，符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。關(guān)于過(guò)硫酸鉀溶液的保存期限未見(jiàn)明確規(guī)定，本實(shí)驗(yàn)室配置的4%過(guò)硫酸鉀最長(zhǎng)的使用期限是60d，仍可保證總氮空白的吸光度小于0.03，標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)合格，可見(jiàn)氫氧化鈉和過(guò)硫酸鉀分開(kāi)配置可大大延長(zhǎng)氫氧化鈉和過(guò)硫酸鉀的保存期，避免試劑浪費(fèi)也可適當(dāng)減少過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉的配置頻次。

所以，用1.5mL3%氫氧化鈉+5mL4%過(guò)硫酸鉀代替標(biāo)準(zhǔn)中5mL堿性過(guò)硫酸鉀可使空白吸光明顯降低，同時(shí)可延長(zhǎng)試劑的保存期。

2 總氮測(cè)定結(jié)果偏低的探討

2.1 檢測(cè)過(guò)程對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

根據(jù)黃瓊[1]對(duì)堿性過(guò)硫酸鉀配置方法改進(jìn)后，加入氫氧化鈉溶液后迅速塞上比色管塞，防止堿和樣品中的氨氮形成氨外逸，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。根據(jù)張正美[3]對(duì)總氮消解溫度的分析，124℃時(shí)堿性過(guò)硫酸鉀的分解速度加快，有利于氧化反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)室采用124℃消解30min，自然冷卻，高壓蒸汽滅菌器溫度降到90℃以下開(kāi)蓋取出比色管，冷卻至室溫。溫度高于90℃取出比色管有可能導(dǎo)致比色管塞由于內(nèi)外壓差彈開(kāi)，使逸散在氣象中的氨氮揮發(fā)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。加鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線后，立即比色，空白吸光度≤0.03，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果滿(mǎn)意，總氮結(jié)果均高于氨氮，結(jié)果穩(wěn)定。

2.2 樣品檢測(cè)時(shí)間對(duì)總氮結(jié)果的影響

按照國(guó)標(biāo)要求采集的水樣在存放過(guò)程中，由于水樣內(nèi)部存在各種物理和生化反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致水樣內(nèi)部成分發(fā)生變化，分別對(duì)水樣當(dāng)天和保存1d、3d、5d、7d的總氮進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 水樣保存時(shí)間對(duì)總氮測(cè)定結(jié)果的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)，總氮含量會(huì)隨著保存時(shí)間的延長(zhǎng)而降低，所以采集的水樣應(yīng)盡可能在短時(shí)間內(nèi)檢測(cè)，最好當(dāng)天檢測(cè)。

3 結(jié)束語(yǔ)

根據(jù)《水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）測(cè)定水中總氮，為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，通過(guò)4年的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)及查閱相關(guān)資料，總結(jié)如下：①專(zhuān)物專(zhuān)用，避免交叉污染。②實(shí)驗(yàn)室用水最好采用一級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水當(dāng)天制備當(dāng)天使用，過(guò)硫酸鉀試劑最好選用優(yōu)級(jí)純。③用1.5mL3%氫氧化鈉+5mL4%過(guò)硫酸鉀代替檢驗(yàn)方法中5mL堿性過(guò)硫酸鉀。④快速加氫氧化鈉，并馬上塞上比色管塞。⑤消解后自然冷卻，高壓蒸汽滅菌器溫度降到90℃以下后開(kāi)蓋。⑥采集的水樣盡可能當(dāng)天檢測(cè)。

[1] 黃瓊.水中總氮測(cè)定分析方法的改進(jìn)[J].福建分析測(cè)試,2009,（3）..

Discussion on the Problems in the Practice of Total Nitrogen Detection

Huang Xun

X832

A

1003–6490（2017）09–0191–01

2017–06–28

黃旬（1989—），女，湖北天門(mén)人，助理工程師，主要研究方向污水檢測(cè)。