陳節(jié)貴，程冰冰，盤 毅

（1.中國船舶重工集團公司，北京 100097；2. 武漢船用電力推進裝置研究所，武漢 430064；3. 國防科技大學(xué)，長沙 410000）

鋰離子電池存儲性能衰退機理及改善研究進展

陳節(jié)貴1，程冰冰2，盤 毅3

（1.中國船舶重工集團公司，北京 100097；2. 武漢船用電力推進裝置研究所，武漢 430064；3. 國防科技大學(xué)，長沙 410000）

隨著能耗的增加和社會對環(huán)保意識的提高，鋰離子電池已成為社會生活中不可或缺的部分。然而在電池使用過程中存儲無法避免，因此存儲性能是鋰離子電池很重要的性能指標，甚至成為制約電池使用的關(guān)鍵因素之一。本文從鋰離子電池的存儲性能著手，從鋰離子電池正負極兩個方面綜述了存儲性能衰退機理，并且闡述了通過在電解液加入添加劑以改善電池存儲性能的解決方案。

鋰離子電池 存儲性能 衰退機理 性能改善

0 引言

隨著時代的發(fā)展和社會對環(huán)保節(jié)能意識的提高，高能量密度的鋰離子電池所具有的環(huán)保節(jié)能、循環(huán)利用壽命長等優(yōu)點越加突顯，特別是鋰離子電池安全性能逐步提高及成本不斷降低以后，也就愈來愈引起人們的廣大關(guān)注。

目前我國在鋰離子電池領(lǐng)域的研究工作主要集中在正負極材料等電池產(chǎn)業(yè)鏈前端領(lǐng)域，而發(fā)達國家已經(jīng)在如何延長電池壽命及對其預(yù)測模擬、防止電池老化等電池產(chǎn)業(yè)鏈末端甚至電池回收領(lǐng)域取得了一系列研究成果。早在 1998年，美國能源部 所 資 助 的 ATD(Advanced Technology Development)項目目標中就指出，在保證低成本、性能優(yōu)、安全和舒適的前提下，創(chuàng)造出新一代動力汽車，即PNGV(Partnership for a New Generation of Vehicles)計劃。作為此計劃中新一代動力汽車的一個很重要性能指標，所用動力電池的存儲壽命必須達到15年[1-2]。

1 鋰離子電池的結(jié)構(gòu)和工作原理

作為化學(xué)電源的一種，鋰離子電池實現(xiàn)了化學(xué)能和電能的轉(zhuǎn)換，一般由以下元件組成：負極、正極、隔膜、電解液、集流體和外殼等。其中，正負極由活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑組成，是電池的關(guān)鍵組成部分；電解液作為離子運動的介質(zhì)；隔膜為正負極提供電子隔離的同時傳導(dǎo)離子；負極集流體為銅箔，正極集流體為鋁箔。

在鋰離子電池中，目前商業(yè)化的正極活性物質(zhì)主要是鋰的過渡金屬氧化物，如LiCoO2、LiFePO4、LiMn2O4和LiNiO2等；負極活性物質(zhì)主要是碳材料，如石墨等；電解液主要采用含鋰鹽的有機溶液，如LiPF6/EC+DMC等；常見的隔膜主要由聚乙烯和聚丙烯組成的多孔膜。

鋰離子電池作為可充放電循環(huán)的高能量電池，其結(jié)構(gòu)和工作原理如圖1所示[3]。根據(jù)鋰離子電池工作原理可知，為了實現(xiàn)電荷交換平衡，Li+從正極中脫出至嵌入石墨碳的同時電子將從正極經(jīng)外電路傳遞至負極。當充電至一定荷電狀態(tài)時，正極材料將處于高電位下的貧鋰狀態(tài)，負極材料處于低電位下的富鋰狀態(tài)。若電池于這種狀態(tài)存儲時，電池體系處于一種熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，會趨于向一個平衡態(tài)體系轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變過程將發(fā)生一系列反應(yīng)，這些反應(yīng)將對電池性能產(chǎn)生很大的影響。所以，探究鋰離子電池在存儲過程性能變化及衰退機理是亟需關(guān)注的問題之一。

圖1 鋰離子電池的結(jié)構(gòu)和工作原理

2 鋰離子電池存儲性能及其衰退機理

所謂電池的存儲性能，即將電池充電至一定荷電狀態(tài)（State of Charge）存儲某一溫度（Temperature）特定時間（Time）后，電池所具有的電阻、放電容量、倍率性能和循環(huán)性能等變化。鋰離子電池的存儲性能之所以作為一個很重要的性能指標，這是因為在實際應(yīng)用中，鋰離子電池不可能一直處于工作狀態(tài)，一方面電池從成品出貨到客戶手中，必然要經(jīng)過一段較長的周期，另一方面則表現(xiàn)在特殊應(yīng)用場合下，例如醫(yī)療、軍用設(shè)備及備用電池、移動電源等應(yīng)用領(lǐng)域。由于鋰離子電池存儲過程中，特別是在高溫環(huán)境，滿荷電狀態(tài)下電池系統(tǒng)處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，會不斷發(fā)生向平衡狀態(tài)變化的過程，當變化積累到一定程度后，不僅會導(dǎo)致鋰離子電池電壓、內(nèi)阻變化，還將影響倍率性能及安全特性。因此鋰離子電池在一定環(huán)境下的存儲性能就顯得尤為重要，甚至成為制約電池使用的關(guān)鍵因素之一。

對于鋰離子電池的存儲性能衰退機理，根據(jù)國內(nèi)外學(xué)者做的實驗研究，普遍認為存儲性能衰退主要表現(xiàn)為負極活性鋰的損失和正極阻抗的增加。Pankaj Arora等[4]認為存儲性能衰退原因主要包括：活性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)改變和溶解；過充導(dǎo)致負極表面的Li沉積；電解液分解；集流體和活性物質(zhì)表面膜的形成(如圖2)。但存儲時正負極上發(fā)生的反應(yīng)有交互作用，即鋰離子電池的存儲性能衰退并不是由內(nèi)部副反應(yīng)簡單疊加導(dǎo)致，例如在正極產(chǎn)生的酸性物質(zhì)會腐蝕負極表面的SEI膜，這使得研究存儲性能衰退機理變得復(fù)雜。

正負極電極作為電池的核心，是活性物質(zhì)的載體，其在存儲過程中發(fā)生的結(jié)構(gòu)和形貌變化都將極大的影響電池性能。因此，針對復(fù)雜的存儲性能衰退機理，以下將從鋰離子電池正、負電極材料對存儲性能影響兩方面進行文獻綜述和討論。

2.1 正極材料對存儲性能的影響

針對鋰離子電池存儲性能衰退時正極材料的變化，目前主要認為來自過渡金屬氧化物正極活性材料結(jié)構(gòu)的變化和充電后處于高荷電態(tài)正極所引起的電解液氧化。

圖2 鋰離子電池存儲性能衰退原因結(jié)構(gòu)圖

Heike Gabrisch等[5]從晶格層面探究引起LiCoO2和LiMn2O4電池容量損失的原因。將LiCoO2和LiMn2O4鋰離子電池分別充電至4.2V和4.4V后擱置在75℃下30天，發(fā)現(xiàn)放電容量和電壓平臺均有下降。對存儲后的正極極片進行 XRD分析，發(fā)現(xiàn)存儲過程中 LiCoO2晶格中(0003)峰位置逐漸向更高的角度轉(zhuǎn)變，而LiMn2O4晶格中(111)峰位置由于晶格膨脹持續(xù)向低角度轉(zhuǎn)移，這些在晶胞單元的轉(zhuǎn)變與鋰嵌入至相應(yīng)的晶格所引起晶體變化一致。故Heike Gabrisch認為在存儲過程中，Li+會從電解液中重新嵌入至正極中，從而導(dǎo)致容量損失，由于此類鋰嵌入屬于可逆反應(yīng)，引起的主要是可逆容量損失。另外通過電子衍射分析表明其中永久性的晶體變化將導(dǎo)致不可逆容量損失。

Shoichiro Watanabe等[6]對 45℃存儲兩年后的電池正極 LiNi(1-x-y)CoxAlyO2和 LiCoO2材料進行XPS和STEM-SAED/EELS對比分析，發(fā)現(xiàn)長時間存儲后LiNi(1-x-y)CoxAlyO2結(jié)構(gòu)變化遠小于LiCoO2，即正極LCO惡化程度大于NCA，NCA電池存儲性能因此遠優(yōu)于LCO。但對存儲后對兩正極表面進行XPS表面分析，發(fā)現(xiàn)表面膜具有幾乎一樣的元素和厚度。表明存儲時正極表面不是引起電池容量損失的主要原因。

B. Markovsky等[7]對 LiCoO2鋰離子電池進行45～80℃下存儲實驗后，認為正極LiCoO2在高溫存儲時，Co會溶解并沉積在負極發(fā)生反應(yīng)，盡管結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化，但正極表面發(fā)生的反應(yīng)同樣會增加阻抗。S. Tobishima等[8]認為電池容量衰減隨著荷電狀態(tài)和溫度增加而增加，當Li從LiCoO2中脫出時，Co3+被氧化成不穩(wěn)定的氧化態(tài)Co4+，同時電解液在正極上氧化。存儲荷電狀態(tài)越大時，電解液于正極上的反應(yīng)越劇烈。

2.2 負極材料對存儲性能的影響

鋰離子電池的負極主要為碳類材料，圖3為鋰離子電池負極表面反應(yīng)，主要包括 Li+在充放電時的嵌入和脫出、溶劑的還原以及表面鈍化膜的重組等?？梢钥闯鲐摌O表面進行著很復(fù)雜的反應(yīng)，故負極對電池存儲性能具有很重要的作用。目前主要認為負極與電解液界面間表面膜的組成穩(wěn)定性是決定電池存儲性能的最關(guān)鍵因素。

圖3 鋰離子電池負極表面反應(yīng)

經(jīng)過十多年的發(fā)展，石墨類碳材料已成為鋰離子電池最廣泛應(yīng)用的負極材料，負極材料的形態(tài)和結(jié)構(gòu)與鋰離子電池存儲性能具有很大關(guān)系。Gunho Kwak等[9]觀察了兩種不同石墨（天然的和人工的）負極材料所組成電池在60℃存儲后的性能。研究發(fā)現(xiàn)，具有高比表面的天然石墨比人工石墨產(chǎn)生更多的容量衰減，且表面阻抗大于人工石墨。另外在負極表面觀察到電解液副反應(yīng)產(chǎn)生的烷基碳酸鋰鹽和碳酸鋰等所組成的表面膜，雖然表面膜能減少溶劑共嵌入石墨，而且可以減少石墨表面的剝落，但它導(dǎo)致容量損失。

Guorong V. Zhuang等[10]為探究存儲前后負極表面成分變化，將18650型電池充電至60%荷電狀態(tài)，對55℃存儲44個星期后的負極極片進行FTIR分析測試。研究發(fā)現(xiàn)，存儲前負極表面主要由Li2C2O4、RCOOLi和LiOCH3組成，存儲后負極表面出現(xiàn)LiOH、CH3OH和LiHCO3等新的物質(zhì)。

S. Tobishima等[8]將LiCoO2鋰離子電池恒壓充電至4.1 V、4.2 V后存儲于20℃或60℃溫度，認為存儲容量損失主要來自碳負極上的副反應(yīng)，包括碳負極內(nèi)鋰的損耗和電解液在碳負極表面的分解。而B. Markovsky等[7]則認為石墨碳負極的溶解以及表面膜的二次反應(yīng)是引起存儲時性能衰退的主要原因，而且存儲時負極表面上的含F(xiàn)組分會增加，使得電極的阻抗增加。

綜上兩小節(jié)所述，鋰離子電池存儲性能及其衰退機理方面的研究主要集中于正負極材料。存儲過程中正負極電極材料與電解液間將會發(fā)生一系列反應(yīng)，這些反應(yīng)將導(dǎo)致鋰離子電池存儲過程中容量損失、阻抗增大等現(xiàn)象。但對于存儲過程正負極材料結(jié)構(gòu)、正負極與電解液界面膜組成等變化對容量衰減影響程度尚不明確，存儲過程中衰退機理仍尚需進一步研究。

3 鋰離子電池存儲性能改善的研究進展

根據(jù)前文的文獻綜述，可知在存儲老化過程中，鋰離子電池存儲性能衰退機理主要為：①正負極中活性物質(zhì)、集流體或黏結(jié)劑等物質(zhì)的溶解或結(jié)構(gòu)破壞；②電解液中組分自身分解或在正負極表面發(fā)生的電化學(xué)氧化還原反應(yīng)。針對鋰離子電池的存儲性能改善，可從正負極活性材料和電解液出發(fā)。

然而，目前商業(yè)化正負極活性材料類別供選擇性有限，并且正負極材料的合成工藝已經(jīng)相當成熟，在商業(yè)化市場上占據(jù)著大部分市場，短時間開發(fā)新的正負極活性材料以獲得較好的鋰離子電池存儲性能尚有較遠的路走?，F(xiàn)階段針對鋰離子電池電解液的改性仍然是可行有效的簡單方法。本節(jié)從促進良好SEI膜形成和改善電解液熱穩(wěn)定性兩方面添加劑對電池性能影響進行文獻綜述和討論。

3.1 促進良好SEI膜形成的添加劑

鋰離子電池活化過程中的首次充放電，碳負極上會生成鈍化膜，一般將之稱為鈍化膜或固體電解質(zhì)界面膜(SEI)(圖 4)。完善的 SEI膜可以防止石墨表面層狀剝離和溶劑分子共嵌入負極，另外由于SEI膜對電子是絕緣的，還可抑制電解液組分進一步反應(yīng)分解。在進行存儲性能試驗過程中，一般電池處于靜置狀態(tài)，不再進行充放電測試。因此抑制鋰離子電池在存儲過程中容量的損失關(guān)鍵在于在正負極表面形成致密穩(wěn)定的SEI膜，使電解液無法在正負極表面得失電子，發(fā)生副反應(yīng)。

為此，在電解液中加入微量物質(zhì)，此類物質(zhì)能夠優(yōu)先在碳負極還原分解并參與致密穩(wěn)定SEI膜的形成，從而改善鋰離子電池性能。此類物質(zhì)我們將之稱為成膜添加劑。

到目前為止，針對成膜添加劑研究最多的是由碳酸乙烯酯衍生的鹵代有機溶劑（碳酸亞乙烯酯VC、氟代碳酸乙烯酯FEC等）。Hsiang-Hwan Lee等[11]指出VC添加劑使電池的高溫?zé)岱€(wěn)定性得到很大的提升，因VC具有較溶劑還高的還原電位，電池首次充電過程中將在碳負極表面優(yōu)先發(fā)生還原參與SEI膜形成。添加劑VC的加入促進負極表面生成耐高溫和抗酸性的酯類聚合物，同時抑制 LiF的產(chǎn)生，使電池循環(huán)性能得到提高。

同樣，W. Li等[12]將電池存儲在55℃、60℃和65℃溫度下10天，研究了VC對高溫存儲性能影響。研究發(fā)現(xiàn)，1.5%VC加入后正負極表面膜中由LiPF6分解產(chǎn)生的LiF和LixPFyOz等物質(zhì)減少，并且負極表面中碳酸亞乙烯酯聚合物組分在高溫存儲后仍能夠穩(wěn)定的保持。說明VC作為添加劑加入電解液后，形成了更加穩(wěn)定的SEI膜，有利于電池的存儲。

除了鹵代有機溶劑添加劑外，以B原子為中心的硼酸類鋰鹽也能促進負極表面SEI膜的形成。針對此類硼酸類鋰鹽添加劑目前研究較多的是其對鋰離子電池循環(huán)性能的影響，而對存儲性能的影響鮮有報道。

Swapnil Dalavi等[13]探究雙草酸硼酸鋰(LiBOB)添加劑對LiNi0.5Mn1.5O4電極高壓循環(huán)性能影響時發(fā)現(xiàn)，加入0.25%LiBOB添加劑后，鋰離子電池首次容量保留率由不含添加劑的 71%提升至93%，15次循環(huán)后，電池阻抗小于不含添加劑電池。Swapnil Dalavi估計LiBOB改善機理主要包括：1.LiBOB在正極表面氧化形成了鈍化膜，抑制了溶劑的進一步氧化；2. LiBOB的加入能抑制LiPF6的分解，防止Mn或Ni的溶出。但其并未給出明確且詳細的改善機理。

Ye Zhu等[14]在研究1%LiBOB添加劑對高容量Li1.2Ni0.15Mn0.55Co0.1O2/C電池時發(fā)現(xiàn)，溫室下25次循環(huán)，容量保留率由不含添加劑的85%提升至95%，55℃循環(huán)50次后容量保留率由52%提升至69%，顯著提高其在高溫循環(huán)性能，但添加劑 LiBOB的加入增加了循環(huán)后的阻抗。Ye Zhu認為這是因為LiBOB極易在電極表面丟失電子，其中BOB-陰離子開環(huán)分解，并與EC反應(yīng)，在正極表面生成一系列聚碳酸酯低聚物，從而使得電池高溫循環(huán)性能提高。但Masaki Matsui[15]等在研究含添加劑LiBOB電解液對 LiCoO2表面層形成影響時認為，電池充放電時 BOB-陰離子并未在電極表面產(chǎn)生分解，而是吸附在電極表面，由此抑制PF6-陰離子的分解，使電池的循環(huán)性能得到提高。

綜上所述，作為成膜添加劑的鹵代有機溶劑和硼酸類鋰鹽對鋰離子電池性能都有一定的提高。其中鹵代有機溶劑的改善機理研究比較透徹，但硼酸類鋰鹽對電池的改善機理尚不明確，且其對電池存儲性能影響關(guān)注較少，故硼酸類鋰鹽對鋰離子電池存儲性能影響仍需做較系統(tǒng)的研究。

3.2 改善電解液熱穩(wěn)定性的添加劑

除了添加成膜添加劑外，加入改善電解液熱穩(wěn)定性的添加劑也是提高電池存儲性能的有效方法。

目前含LiPF6的碳酸酯溶液是廣泛應(yīng)用的商業(yè)化電解液體系，能夠基本滿足鋰離子電池中電解液電導(dǎo)率和電化學(xué)穩(wěn)定性要求。然而此體系中作為溶質(zhì)的LiPF6熱穩(wěn)定性差，對水尤其敏感，容易產(chǎn)生HF強酸性物質(zhì)腐蝕電極活性物質(zhì)和SEI膜，使電池性能惡化，容量迅速衰減。相對于LiPF6的穩(wěn)定性差，近幾年合成的硼酸類鋰鹽具有較高的電化學(xué)氧化穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性。

Mengqing Xu等[16]在研究LiFePO4電池60℃的循環(huán)性能時發(fā)現(xiàn)，當加入 5%雙氟草酸硼酸鋰（LiDFOB）至電解液后，200次循環(huán)的放電容量保留率增加15%達到66.4%。通過NMR、FTIR和XPS分析發(fā)現(xiàn)，LiDFOB能夠抑制 LiPF6基電解液的自催化分解，高溫時還與 LiPF6發(fā)生協(xié)同效應(yīng)生成LiPF4C2O4。另外在正負電極上生成的硼酸鹽及其衍生物也是保證電池高溫循環(huán)性能的主導(dǎo)因素。

目前，改善電解液熱穩(wěn)定性的添加劑更多的涉及其對阻燃性的影響，而其對鋰離子電池存儲性能影響研究較少。存儲時鋰鹽的分解產(chǎn)物會使電池存儲性能嚴重惡化，考慮到添加劑具備抑制電解液熱分解的功能，對研究此類添加劑對電池存儲性能的影響具有借鑒作用。

4 結(jié)束語

綜合國內(nèi)外研究進展可以看出，鋰離子電池的存儲性能衰退并不僅是由內(nèi)部副反應(yīng)簡單疊加導(dǎo)致，其復(fù)雜的存儲性能衰退原因目前尚未達成一致的認識，存儲過程中正負極材料結(jié)構(gòu)、正極與電解液界面膜組成等變化對容量衰減影響程度仍不明確。因此，為進一步明確鋰離子電池在存儲過程中性能的衰退機理，需要系統(tǒng)研究鋰離子電池存儲過程中正負極材料和電解液所發(fā)生的反應(yīng)。另外在當前研究階段，促進良好SEI膜形成和改善電解液熱穩(wěn)定性是提高電池存儲性能的主要手段。

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Research on the Degradation Mechanism and Improvement of the Storage Performance Based on the Lithium-ion Battery

Chen Jiegui1, Cheng Bingbing2, Pan Yi3
（1. China Shipbuilding Industry Corporation, Beijing 100097, China; 2.Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion，Wuhan 430064, China; 3. National University of Defense Technology, Changsha 410000, China）

With increase of energy consumption and the environments protection consciousness of society,lithium-ion battery has become an essential part of our life. However storage in the course of using can not be avoided, the storage performance of lithium-ion battery is a very important performance indicator and even becomes one of the key factors for restricting its using. This paper emphasizes storage performance of lithium-ion battery, and summarizes degradation mechanism of storage performance form the cathode and anode electrodes respectively, and represents the way that improving the storage performance of the battery by additions of electrolyte additives.

lithium-ion battery; storage performance; degradation mechanism;improving performance

TM911.3

A

1003-4862（2017）10-0041-05

2017-01-18

陳節(jié)貴（1978-），男，高級工程師。研究方向：船舶與海洋工程裝備。E-mail：chenjiegui@sohu.com