李東飛，于翠霞

（1.吉林省吉測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司，吉林 長(zhǎng)春 130117；2.國(guó)藥控股吉林有限公司，吉林 長(zhǎng)春 130012）

功能飲料中肌醇含量的測(cè)定方法

李東飛1，于翠霞2

（1.吉林省吉測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司，吉林 長(zhǎng)春 130117；2.國(guó)藥控股吉林有限公司，吉林 長(zhǎng)春 130012）

目的建立測(cè)定肌醇含量的氣相色譜方法。方法FID檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度為260℃；進(jìn)樣口溫度為250℃；氫氣流量30ml/min；空氣流量280ml/min；程序升溫：柱溫210℃，保持10分鐘，每分鐘20℃升至260℃，保持12分鐘；載氣：氮?dú)?；進(jìn)樣量1μl。結(jié)果肌醇在0.01001～0.08008μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9997）。平均回收率為98.7%（n=5）。結(jié)論此檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、快速，干擾少，可用于保健食品中肌醇的含量測(cè)定。

肌醇；氣相色譜法；含量測(cè)定

目前，肌醇的分析采用滴定法、高壓液相色譜法和微生物法，但滴定法、高壓液相色譜法適用面較窄，不能用于食品分析[1-4]。本方法按照新檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)（方法）確認(rèn)的要求，對(duì)保健食品中肌醇測(cè)定進(jìn)行了方法學(xué)考察。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Agilent 7890氣相色譜儀；HP-5毛細(xì)管柱（30m*0.32mm*0.25μm）；樂(lè)虎牌緩解體力疲勞功能飲料；其他試劑均為分析純。

1.2 色譜條件

FID檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度：260℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；氫氣流量30ml/min；空氣流量280ml/min；程序升溫：柱溫210℃，保持10分鐘，每分鐘20℃升至260℃，保持12分鐘；載氣：氮?dú)?；進(jìn)樣量1μl。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品的制備

取肌醇適量，精密稱定，加70%乙醇使溶解，制成每1ml含1mg的溶液。再精密量取適量，分別配制濃度為0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.08mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4 供試品溶液制備

精密量取供試品5ml，加70%乙醇稀釋至25ml。

1.5 樣品的硅烷化處理

分別精密量取供試品溶液及上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各1ml，分別加無(wú)水乙醇5ml，于60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至溶液近干，再次加入無(wú)水乙醇5ml，重復(fù)上述操作4次，至液體完全揮干，準(zhǔn)確加入硅烷化試劑（三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、二甲基甲酰胺以1:2:8體積比混合配制，臨用現(xiàn)配）5ml，超聲使內(nèi)容物完全分散，70℃水浴中加熱10分鐘，搖勻，冷卻后加水10ml，再準(zhǔn)確加入正己烷3ml，漩渦混旋1分鐘，放置10分鐘，在轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/min下離心5分鐘，取出正己烷層，加入1g無(wú)水硫酸鈉，輕輕混搖后放置，分別取上清液進(jìn)樣。

1.6 測(cè)定法

吸取上述經(jīng)硅烷化處理過(guò)的各標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

2 結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系和范圍

分別精密吸取不同濃度的肌醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入氣相色譜儀，按1.2項(xiàng)色譜條件測(cè)定。以對(duì)照的進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，色譜峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程為：Y=3544.3X-13.675，r=0.9997，結(jié)果表明，肌醇在0.01001～0.08008μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.2 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

精密量取本品已知含量的供試品（180.0mg/L）5ml，加70%乙醇稀釋至25ml。精密量取0.5ml，再精密量取肌醇70%乙醇溶液（0.0294mg/ml）0.5ml，同試樣測(cè)定方法提取、測(cè)定，計(jì)算回收率，平均回收率為98.7%；RSD=3.6%（n=5）符合定量分析的要求。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一樣品，按1.2項(xiàng)色譜條件平行測(cè)定6份，RSD=1.1%，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.4 檢出限

取肌醇濃度為5.005×10-4mg/ml的70%乙醇溶液1ml，同供試品方法測(cè)定。進(jìn)樣量1μl，本方法肌醇檢出限為5.005×10-4μg。

2.5 結(jié)論

本方法使用硅烷化法作為凈化手段，氣相色譜法測(cè)定肌醇含量，方法可行，測(cè)量范圍廣，適用于保健食品中肌醇的測(cè)定。其精密度相對(duì)偏差1.1%，方法回收率為98.7%。

[1] 任云娥,李好管.肌醇的應(yīng)用、市場(chǎng)及技術(shù)進(jìn)展[J].化工科技市場(chǎng),2001,10:11-13.

[2] 張楚富,林清華,梁 會(huì).高碘酸鈉氧化法測(cè)定肌醇含量.武漢大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1996,42(2):215-217.

[3] 王詠酶,金曉英,袁東星,等.高效液相色譜法直接測(cè)定肌醇樣品中肌醇的含量[J].食品科學(xué),2001,22(7):70-72.

[4] 國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.嬰幼兒配方食品和乳粉肌醇的測(cè)定.GB/T 5413.25-1997.1998-09-01.

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ISSN.2095-8242.2017.050.9876.01

本文編輯：吳 衛(wèi)