關(guān)洪魏,李 文,劉紀(jì)德

(1.沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,沈陽 110159;2.中國科學(xué)院金屬研究所,沈陽 110016)

工藝參數(shù)對一種鎳基單晶高溫合金TLP接頭組織的影響

關(guān)洪魏1,2,李 文1,劉紀(jì)德2

(1.沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,沈陽 110159;2.中國科學(xué)院金屬研究所,沈陽 110016)

研究了用Ni-Cr-B中間層合金在不同連接溫度和連接時間條件下TLP連接一種鎳基單晶高溫合金,觀察其接頭組織變化。TLP接頭分為三個典型的區(qū)域:接頭中心的共晶區(qū)、位于共晶區(qū)兩側(cè)的等溫凝固區(qū)和位于基體中的擴(kuò)散影響區(qū)。接頭中心形成Cr2B+γ和Ni3B+γ兩種共晶;等溫凝固區(qū)為γ 鎳基固溶體;在擴(kuò)散區(qū)上形成M3B2析出相。隨連接溫度的升高或連接時間的延長均有助于共晶區(qū)硼化物析出相的分解和擴(kuò)散,促進(jìn)等溫凝固界面由接頭兩側(cè)向接頭中心生長,促使擴(kuò)散影響區(qū)的析出相繼續(xù)長大并向基體內(nèi)擴(kuò)散。

TLP連接;Ni-Cr-B中間層合金;鎳基單晶高溫合金;微觀組織

鎳基單晶高溫合金以其具有的優(yōu)良的高溫性能而廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)葉片的制造上[1-3]。鎳基單晶高溫合金焊接性能差,因此常規(guī)的熔焊技術(shù)已經(jīng)不適用[4],連接這類合金通常使用釬焊技術(shù),從而避免了熔焊裂紋的問題,但釬焊接頭并不具有高溫機(jī)械性能和高溫物理性能。七十年代Dullvall等人第一次開始采用瞬間液相連接(Transient liquid phase bonding,TLP連接)方法對單晶高溫合金進(jìn)行連接[5]。此后,針對這一連接方法人們進(jìn)行了的研究[6-7]。

TLP技術(shù)是連接單晶高溫合金的有效手段之一,但真正影響等溫凝固過程的因素尚不明確。TLP過程因溶質(zhì)原子的擴(kuò)散行為而產(chǎn)生,溶質(zhì)原子的擴(kuò)散行為及其在基體中的存在形式直接影響TLP過程的進(jìn)行,固溶度相對較低的溶質(zhì)原子(B等),容易在基體中形成化合物。化合物的形成需要一定的溫度條件和連接時間條件,在一定的溫度和連接時間范圍內(nèi),化合物可以形成并穩(wěn)定存在。因此,有必要研究不同溫度和連接時間條件對接頭組織的影響,并總結(jié)一定的規(guī)律用以指導(dǎo)連接工藝實(shí)踐。

1 試驗(yàn)方法

基體選用由中科院金屬研究所研制的一種鎳基單晶高溫合金,合金的成分如表1所示,合金的熔點(diǎn)為1380℃。將直徑為Φ16mm的單晶棒經(jīng)線切割、打磨、丙酮酒精超聲清洗三步處理,變成厚度為3mm的試樣片,配對使用。

表1 鎳基單晶高溫合金成分 wt.%

中間層合金選用的Ni-Cr-B粉其粒度為74μm,合金成分如表2所示,Ni-Cr-B粉末在1040℃開始熔化,在1100℃完全熔化,一般情況下TLP連接溫度至少應(yīng)高于完全融化溫度30～60℃且應(yīng)低于基體的熔點(diǎn)溫度[6]。 用在高溫下可完全揮發(fā)且不會給接頭帶來雜質(zhì)的水性膠,將調(diào)和好的Ni-Cr-B中間層合金均勻的平鋪在兩基體之間,裝配時應(yīng)保證兩試樣片的原位對接,而后待焊。裝配好的試樣如圖1 所示。

表2 中間層合金的化學(xué)組成 wt.%

圖1 TLP接頭示意圖

將裝配的試樣在真空爐內(nèi)進(jìn)行升溫-保溫-隨爐冷卻的過程,由于爐腔內(nèi)、試樣表面以及中間層合金會引入一定揮發(fā)性雜質(zhì),主要為有機(jī)膠、油脂和水分,所以以15℃/min的加熱速度使溫度升高到500℃,保溫10min,使以上雜質(zhì)充分揮發(fā),再以15℃/min的加熱速度使溫度升高到1030℃,保溫5min,在液相線以下穩(wěn)定加熱過程,為減少液相線附近各種相的產(chǎn)生,以最快加熱速度升到連接溫度,并保溫相應(yīng)的時間。根據(jù)中間層合金的化學(xué)特征及完成等溫凝固的時間,實(shí)驗(yàn)所選用連接溫度和保溫時間如表3所示。

表3 實(shí)驗(yàn)所選工藝參數(shù)

接后的試樣垂直接頭切割,用來觀察接頭組織變化;在接頭中心沿平行于接頭的方向切割,用來分析接頭中的物相。本文使用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)分析接頭組織變化,利用掃描電子顯微鏡的能譜分析儀(EDS)對析出相進(jìn)行成分分析,利用XRD對剖開的接頭進(jìn)行物相分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 TLP接頭組織的分析

圖2是Ni-Cr-B接頭在1200℃下連接30min所得到的TLP接頭形貌?？梢娊宇^分為三個典型的區(qū)域:接頭中心的共晶區(qū)(Eutectic zone,EZ)、位于共晶區(qū)兩側(cè)的等溫凝固區(qū)(Isothermal solidification zone,ISZ)和位于基體中的擴(kuò)散影響區(qū)(Diffusion affected zone,DAZ)。

圖2 TLP接接頭組織形貌(1200℃/30min)

2.1.1 共晶區(qū)的組織分析

共晶區(qū)位于接頭中心,主要由骨架狀的硼化物析出相與γ相組成的共晶和島狀相共晶組織組成。骨架狀析出相的形貌如圖3a所示,島狀相形貌如圖3b所示,可見骨架狀的尺寸明顯大于島狀。利用能譜分析儀(EDS)對骨架狀析出相和島狀相進(jìn)行分析得到,島狀相主要包含Ni、Cr、Co元素,骨架狀相主要包含Ni、Cr元素,說明這兩種相都是富Ni、Cr元素的相,由于B原子半徑較小,很難利用能譜分析出來,因此需要應(yīng)用更精確的分析儀器。

圖3 析出相的形貌及元素組成

2.1.2 等溫凝固區(qū)的組織分析

等溫凝固區(qū)位于共晶區(qū)兩側(cè),是由液相中的降熔點(diǎn)元素B向兩邊的基體擴(kuò)散而進(jìn)行等溫凝固所形成的。從圖4可見,等溫凝固區(qū)為灰色的區(qū)域且沒有析出相的析出,說明各元素在等溫凝固區(qū)是以固溶態(tài)存在。利用EDS對等溫凝固區(qū)進(jìn)行成分分析可知,等溫凝固區(qū)主要包含Ni、Cr、Co、Al、W元素,說明等溫凝固區(qū)主要是基體組織γ鎳基固溶體相。

圖4 等溫凝固區(qū)的組織形貌及元素組成

2.1.3 擴(kuò)散影響區(qū)的組織分析

擴(kuò)散影響區(qū)在等溫凝固區(qū)兩側(cè)的基體上,由于B向基體中擴(kuò)散,而基體對B的容納能力有限,當(dāng)擴(kuò)散到基體中的B原子超過基體的容納能力時,就使得多于的B原子以B化物的形式析出。B化物的析出使B在基體中不再進(jìn)行連續(xù)擴(kuò)散。

擴(kuò)散影響區(qū)的析出相的形貌如圖5所示,利用EDS對這些析出相進(jìn)行成分分析得到細(xì)長的針狀析出相含有Ni、Cr、Co、Al、W元素,細(xì)小的析出相也含有Ni、Cr、Co、Al、W元素,兩種析出相同時還含有B元素,利用透射電鏡對析出相進(jìn)行分析可得擴(kuò)散影響區(qū)的析出相主要為簡單四方結(jié)構(gòu)的M3B2相[7-8]。

圖5 擴(kuò)散影響區(qū)析出相形貌及元素組成

2.1.4 接頭中心的物相分析

采用XRD對1200℃下連接2h的接頭中心區(qū)域進(jìn)行物相分析,如圖6所示。結(jié)果表明接頭中心主要存在Cr2B+γ和Ni3B+γ兩種共晶,γ相是基體相。峰值較強(qiáng)的物相,在接頭中心含量相對較多。

圖6 接頭中心共晶區(qū)的XRD圖譜

2.2 溫度對接頭組織的影響

如圖7所示,不同連接溫度下,連接時間為2h的TLP接頭形貌?？梢?隨著連接溫度的升高,接頭中心的共晶區(qū)寬度逐漸變窄,最后消失,形成了以鎳基固溶體為主的等溫凝固接頭。這是因?yàn)殡S著連接溫度的升高,硼原子的擴(kuò)散系數(shù)增大,有更多的硼向基體中擴(kuò)散,有助于共晶區(qū)的硼化物的消失。此時若再將連接件加熱到連接溫度,連接接頭將不再重新熔化。固液界面前沿呈胞狀起伏,隨著連接溫度的升高,胞狀界面趨于平直,最后兩側(cè)界面連接在一起。圖7a中共晶區(qū)還未出現(xiàn)骨架狀析出相和島狀相,隨溫度的升高在圖7b中出現(xiàn)了清晰地骨架狀析出相和島狀相。

隨著溫度的升高,擴(kuò)散影響區(qū)范圍逐漸擴(kuò)大并有大量的硼化物析出相析出如圖7b所示,通過前面的研究可知這些析出相主要是M3B2相且析出相逐漸向兩邊擴(kuò)散并長大如圖7c所示,細(xì)小的析出相數(shù)量逐漸減少。這些析出相對基體的性能是有害的,通常我們通過熱處理工藝來消除這些有害的B化物,從而使基體和接頭組織均勻化。常用的熱處理方法有固溶+時效處理或均勻化處理,處理之后的接頭基本實(shí)現(xiàn)了與基體組織的均勻化[8]。

2.3 TLP連接時間對接頭組織的影響

圖8中a、b、c、d分別是連接溫度為1200℃保溫5min、2h、4h、6h的連接接頭,可見,隨連接時間的延長共晶區(qū)中的析出相經(jīng)歷了由少到多再到無的過程,說明在連接溫度不變的情況下,延長連接時間有利于共晶區(qū)組織的轉(zhuǎn)變。固液界面前沿的胞狀起伏隨著連接時間的延長而逐漸變小,連接4h后如圖8c所示,兩邊的界面連接在一起形成完全等溫凝固的接頭,共晶區(qū)的組織完全消失,形成鎳基固溶體接頭。隨著連接時間的進(jìn)一步延長擴(kuò)散影響區(qū)中的B化物析出相逐漸長大,細(xì)小的析出相逐漸減少,針狀析出相變得更長。說明延長TLP連接時間有助于共晶區(qū)組織中元素的擴(kuò)散,促進(jìn)擴(kuò)散影響區(qū)的組織繼續(xù)長大并向基體內(nèi)擴(kuò)散分解。完全等溫凝固的TLP接頭經(jīng)過一定的熱處理后接頭中的B化物將會分解消失,使整個接頭與基體的組織相同。

圖7 不同連接溫度下保溫2h的TLP接頭組織形貌圖

圖8 在1200℃下不同連接時間的接頭組織形貌圖

3 結(jié)論

(1)TLP接頭分為三個典型的區(qū)域:接頭中心的共晶區(qū)、位于共晶區(qū)兩側(cè)的等溫凝固區(qū)和位于基體中的擴(kuò)散影響區(qū)。Ni-Cr-B中間層合金中的降熔點(diǎn)元素B所形成的硼化物析出相主要分布在接頭中心的共晶區(qū)及基體中的擴(kuò)散影響區(qū)中。

在接頭中心區(qū)域形成Cr2B+γ和Ni3B+γ兩種共晶,等溫凝固區(qū)為γ鎳基固溶體,在擴(kuò)散影響區(qū)形成M3B2析出相。

(2)連接溫度的升高或連接時間的延長均有助于共晶區(qū)組織的分解和擴(kuò)散,有利于擴(kuò)散影響區(qū)組織的長大并向基體內(nèi)的擴(kuò)散。促進(jìn)等溫凝固界面由接頭兩側(cè)向接頭中心生長及等溫凝固區(qū)寬度的增加。

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(責(zé)任編輯：王子君)

EffectofProcessParametersontheMicrostructureofTLPJointsforaNi-baseSingleCrystalSuperalloy

GUAN Hongwei1,2,LI Wen1,LIU Jide2

(1.Shenyang Ligong University,Shenyang 110159,China;2.Institute of Metal Research,
Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China)

A Ni-based single crystal superalloy connected with Ni-Cr-B interlayer at different temperatures and times is studied to observe the changes of the microstructure.The results showed that the TLP joint region consisted of eutectic zone(EZ),isothermal solidification zone(ISZ) and Diffusion affected zone(DAZ).Cr2B+γ and Ni3B+γ eutectic occur in the eutectic zone of the joint center.The isothermal solidification zone is the solid solution of γ Ni- based solid solution.M3B2precipitates are formed in the diffusion zone.The increasing of the bonding temperature or the holding time contributes to the decomposition and diffusion of the boride precipitation,forwards the interface of the isothermal solidification stretching from two sides to the center of the joint,and the precipitation phases in the diffusion-affected zone continue to grow and spread to the matrix.

TLP bonding;Ni-Cr-B interlayer alloy;Ni-base single crystal superalloy;microstructure

TG146

A

2016-11-16

關(guān)洪魏(1987—)，女，碩士研究生；通訊作者：李文(1964—)，女，教授，博士，研究方向：金屬凝固與液態(tài)成型新技術(shù)。

1003-1251(2017)05-0084-06