周 陽

（廣東省計量科學(xué)研究院，廣東廣州 510405）

氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

周 陽

（廣東省計量科學(xué)研究院，廣東廣州 510405）

開展了氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備技術(shù)研究。系統(tǒng)地介紹了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原材料的選擇、特性量值的測量方法、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法、均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察以及定值測量。

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；六氟化硫；稱量法；穩(wěn)定性

1 前言

氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣泛應(yīng)用于石化、煤炭、交通、能源等行業(yè)，在產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督和質(zhì)量控制、儀器儀表的校準(zhǔn)、大氣環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)等工作中，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是檢驗分析方法、校準(zhǔn)分析儀器、評價監(jiān)測技術(shù)及進(jìn)行質(zhì)量控制的重要依據(jù)。六氟化硫（SF6）是一種人工合成的惰性氣體，作為一種絕緣介質(zhì)被廣泛應(yīng)用于電力工業(yè)，目前全球年均產(chǎn)量約8 500t。本課題研制了氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為（100～2 000）×10-6。

2 實驗部分

2.1 實驗原料及主要設(shè)備

2.1.1 原料氣及其品質(zhì)分析

組分氣：高純六氟化硫，99.99%。稀釋氣：高純氮?dú)猓?9.999%。

2.1.2 配制及分析設(shè)備

配氣設(shè)備：標(biāo)準(zhǔn)氣體充裝面板、電子天平。

分析設(shè)備：GC9560電力三檢色譜儀、GC9560帶PDD檢測器、GC9560帶PED檢測器、露點儀。

2.1.3 包裝容器及其預(yù)處理

選擇8L及4L鋁合金氣瓶，將氣瓶接入真空干燥裝置，開啟真空泵，抽至負(fù)壓，關(guān)閉真空泵，充入高純氮?dú)庵?.1MPa，開啟泄壓閥泄壓后啟動真空泵抽真空，然后再重復(fù)上述操作2次后，開啟加熱系統(tǒng)，設(shè)定溫度80℃，抽真空約8h，至瓶內(nèi)氣壓為-0.1MPa。

2.2 氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備

在研究中為溯源到基本量的測量，采用國際上公認(rèn)的配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本方法稱量法配制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在充入一定量的已知濃度氣體前后分別稱量容器，所充入組分的質(zhì)量由兩次稱量讀數(shù)之差來確定，依次充入不同的組分氣體，從而獲得一種混合氣體?；旌蠚怏w中各組分的含量以組分的摩爾分?jǐn)?shù)表示。

2.3 穩(wěn)定性考察

2.3.1 均勻性實驗

氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備完成后，將氣瓶置于氣瓶滾動裝置混勻，分別在未滾動及滾動0.5h、1.0h后，采用氣相色譜法檢驗其濃度。結(jié)果如表1所示（以2 000×10-6濃度的樣品為例，下同）。

結(jié)果表明，氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在配制后混勻0.5h，本氣體標(biāo)準(zhǔn)物已混合均勻，均勻性良好。

表1 氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分濃度隨混勻時間變化的實驗結(jié)果（濃度單位為×10-6）

2.3.2 放壓實驗

將充填有10MPa的氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過減壓閥以10MPa、7MPa、3MPa、0.5MPa壓力值放氣，在每個壓力值時，重復(fù)測量3次氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度。結(jié)果如表2所示。這表明本氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在壓力降至0.5MPa過程中，組分濃度值是穩(wěn)定的，說明在實驗壓力范圍內(nèi)，本氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在氣瓶內(nèi)均勻性良好。

表2 氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分濃度隨壓力變化的實驗結(jié)果（濃度單位為×10-6）

2.4 氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性考察

本項目依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范，本著前緊后疏的原則，對氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性進(jìn)行了考察?？疾旆€(wěn)定性分別采用氣相色譜法，應(yīng)用定量分析規(guī)則，在不同的時間間隔內(nèi)進(jìn)行分析測量。

表3 氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組的時間穩(wěn)定性實驗結(jié)果（濃度單位為×10-6mol/mol）

3 結(jié)束語

本項目研制的氮中六氟化硫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過了均勻性、穩(wěn)定性考察，并運(yùn)用于實際樣品的測量中，使用結(jié)果滿意。該系列氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制可用于相關(guān)氣體分析儀器儀表的校準(zhǔn)、分析方法評價中，滿足目前研究和檢測的需要，為石化行業(yè)的安全生產(chǎn)發(fā)揮應(yīng)有的作用。

Development of Sulfur Hexafluoride Gas Standard Substance in Nitrogen

Zhou Yang

In this paper，the preparation technology of sulfur hexafluoride gas standard material in nitrogen was studied.The method of selecting the raw material of the reference material，the measuring method of the characteristic quantity，the preparation method of the standard substance，the uniformity test，the stability investigation and the measurement of the value are systematically introduced.

gas standard substance；sulfur hexafluoride；weighing method；stability

TQ125.152

B

1003–6490（2017）10–0120–01

2017–07–15

周陽（1989—），男，廣東廣州人，助理工程師。主要從事化學(xué)計量工作