李書華， 閆澤華， 張仲欣， 張自華

(1.河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院 食品與化工系， 河南 平頂山 467000； 2.河南科技大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院， 河南 洛陽 471023； 3.河南平高電氣股份有限公司， 河南 平頂山 467000)

瑞香狼毒干燥工藝參數(shù)研究

李書華1， 閆澤華1， 張仲欣2， 張自華3

(1.河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院 食品與化工系， 河南 平頂山 467000； 2.河南科技大學(xué) 食品與生物工程學(xué)院， 河南 洛陽 471023； 3.河南平高電氣股份有限公司， 河南 平頂山 467000)

通過瑞香狼毒熱風(fēng)干燥試驗(yàn)，采用雙因素全面試驗(yàn)方法，研究了干燥溫度及切片厚度對干燥后瑞香狼毒中提取物含量的影響。從而對于如何提高干燥效率及干燥后有效成分含量提供理論參考，試驗(yàn)得出最佳條件為在干燥溫度41 ℃，瑞香狼毒切片厚度3.3 mm時(shí)，瑞香狼毒干燥產(chǎn)品提取物含量為23.3%，此時(shí)干燥瑞香狼毒所需時(shí)間277 min，此干燥條件對藥物的有效成分得以最佳保留。

瑞香狼毒； 總提取率； 干燥參數(shù)

瑞香科植物瑞香狼毒(StelleraChamaejasme)是我國天然草地常見的有毒植物之一，在東北、華北、西北及西南的草甸草地、典型草地、高寒草地以及荒漠草地都有不同程度地分布[1]。瑞香狼毒的根可入藥，其提取物中含有木脂素、黃酮類化合物、香豆素類化合物、萜類化合物等活性成分，有抗癌或抗腫瘤、抗菌、抗病毒(尤其是抗艾滋病毒)、抗驚厥、殺蟲和預(yù)防免疫缺陷的作用[2-3]。由于市面上的瑞香狼毒通常是干制成品，故如何提高干燥效率及干燥后有效成分含量成為干燥工藝研究的重點(diǎn)。國內(nèi)大多數(shù)文獻(xiàn)資料都僅針對瑞香狼毒的有效成分提取及成分功能研究進(jìn)行了相關(guān)報(bào)道,但針對影響瑞香狼毒質(zhì)量干燥條件進(jìn)行的研究較少。據(jù)此,我們采用以瑞香狼毒干燥的溫度和切片厚度作為試驗(yàn)因素，以瑞香狼毒干燥所需時(shí)間和總提取物含量作為試驗(yàn)指標(biāo)，對瑞香狼毒干燥工藝參數(shù)進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮瑞香狼毒：安徽省亳州市珍益堂中藥材有限公司；體積分?jǐn)?shù)95%乙醇：分析純，東莞市喬科化學(xué)有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

101-2-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥：上海市實(shí)驗(yàn)儀器廠；722s型分光光度計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；H.H.S型恒溫水浴鍋：上海醫(yī)療器械五廠；DT系列分析天平：常熟市意歐儀器儀表有限公司。

1.3 方 法

1.3.1 瑞香狼毒干燥方法

同常壓干燥法測定水分的方法一樣，將新鮮瑞香狼毒經(jīng)過清洗和切片后，精確稱取一定量的瑞香狼毒置于干燥皿中，移至常壓烘箱中加熱，加熱定時(shí)間后稱重，直至前后2次質(zhì)量之差不超過2 mg即視為恒重[4]，恒重即為干燥結(jié)束。

中藥的干燥方式對藥材的質(zhì)量有著直接的影響[5]，選取瑞香狼毒切片厚度與干燥溫度為試驗(yàn)因素，其中切片厚度分別選取1、2、3、4、5 mm五個(gè)因素，干燥溫度分別選取40、70、100、130、160 ℃五個(gè)因素，以干燥時(shí)間和干燥后總提取物含量為指標(biāo)，進(jìn)行全面試驗(yàn)。干燥溫度與切片厚度二維排列，每個(gè)交叉點(diǎn)即為一個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)，測定不同干燥溫度和切片厚度下所需干燥時(shí)間和瑞香狼毒總提取率。

1.3.2 干燥后瑞香狼毒總提取物提取與測定方法[6]

干燥瑞香狼毒→粉碎(40目)→稱重→體積分?jǐn)?shù)95%乙醇回流(3 h)→濃縮→干燥皿中→烘箱烘至恒重→稱重。

濃縮干燥后的質(zhì)量與瑞香狼毒的原始質(zhì)量的比值即為瑞香狼毒總提取物含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 瑞香狼毒切片厚度與干燥溫度對干燥時(shí)間的影響

切片干燥溫度與不同切片厚度下的樣品干燥時(shí)間如表1所示。可以初步判斷，切片厚度越厚，干燥時(shí)間越長；同等厚度下，干燥溫度越低，干燥時(shí)間越長；反之，干燥時(shí)間越短。但是，溫度和切片厚度對干燥時(shí)間綜合影響，需要經(jīng)過方差分析得出最佳的溫度和切片后厚度，如表2所示。

表1 不同切片厚度與干燥溫度下樣品干燥時(shí)間 (單位：min)

表2 干燥時(shí)間方差分析表

通過表2方差分析可得出，溫度和厚度對干燥時(shí)間的影響都十分顯著。根據(jù)試驗(yàn)點(diǎn)各參數(shù)的水平值和時(shí)間變化，利用逐步回歸的方法得出回歸方程：

(1)

式中X1為干燥溫度，X2為切片厚度，Y為干燥時(shí)間。方程在α=0.01下顯著，其中最優(yōu)點(diǎn)為：

X1=132 ℃，X2=1.3 mm，Y= 22.4 min。

圖1 干燥溫度與干燥時(shí)間的關(guān)系曲線(X2=2 mm)

也就是說，溫度132 ℃，切片厚度1.3 mm時(shí)，干燥時(shí)間為22.4 min，是最優(yōu)的參數(shù)組合。

2.1.1 瑞香狼毒干燥溫度對干燥所需時(shí)間的影響

選取固定的切片厚度來研究干燥溫度對干燥時(shí)間的影響，取X2=2 mm時(shí)回歸方程(1)變?yōu)閅與X1的關(guān)系，即

其關(guān)系曲線如圖1所示。

由圖1可以看出，干燥時(shí)間與干燥溫度的關(guān)系曲線呈平緩下滑的走勢。干燥溫度越高，所需時(shí)間越短，反之，干燥時(shí)間越長。

圖2 切片厚度對干燥時(shí)間的影響曲線(X1=132 ℃)

切片厚度與時(shí)間成正比，厚度越厚所需的干燥時(shí)間越長，而能耗也隨著時(shí)間的增加而增加。因此，選取較薄的切片厚度既可以縮短時(shí)間又可以減少能耗，以達(dá)到較優(yōu)組合。

2.1.2 瑞香狼毒切片厚度對干燥所需時(shí)間的影響

選取固定的干燥溫度來研究切片厚度對干燥時(shí)間的影響，取X1=132 ℃時(shí)回歸方程(1)變?yōu)閅與X2的關(guān)系，即

其影響規(guī)律如圖2所示。

由圖2可以看出，干燥時(shí)間與切片厚度的關(guān)系在坐標(biāo)圖上呈線性關(guān)系。在干燥試驗(yàn)中，當(dāng)切片厚度逐漸增大時(shí)其干燥時(shí)間也逐步加長，反之干燥時(shí)間逐步縮短。

2.2 瑞香狼毒切片厚度與干燥溫度對瑞香狼毒干燥后總提取率的影響

表3是瑞香狼毒切片在不同溫度下的總有效提取率?？梢钥闯霾煌衅穸扰c干燥溫度對瑞香狼毒的總提取率的影響：同等溫度下，隨著切片厚度的增加，瑞香狼毒的總提取率減少;而在同等厚度條件下，隨著溫度的提高瑞香狼毒的總提取率是先增加后有所減少的。

表3 不同干燥條件下瑞香狼毒的總提取率

總提取率方差分析見表4。

由回歸公式得出方差公式：

(2)

式中X1為干燥溫度，X2為切片厚度，Yt為總提取率。其中最優(yōu)水平為：

X1=41 ℃，X2=3.3 mm，Yt=23.3%。

回歸方程的顯著性檢驗(yàn)表明，該回歸方程在α=0.01下顯著。

表4 總提取率方差分析表

2.2.1 瑞香狼毒切片厚度對干燥后瑞香狼毒總提取率的影響

選取固定的干燥溫度來研究切片厚度對瑞香狼毒總提取率的影響，當(dāng)取X1=100 ℃時(shí)回歸方程(2)變?yōu)閅t與X2的關(guān)系，即

關(guān)系曲線如下圖3所示。

圖3 切片厚度與干燥后總提取率的關(guān)系曲線(X1=100 ℃)

圖4 干燥溫度與干燥后總提取率的關(guān)系曲線(X2=3 mm)

在圖3中總提取率與切片厚度關(guān)系呈拋物線形狀。其中在1～3 mm時(shí)總提取率呈逐漸上升階段，到3 mm左右時(shí)達(dá)到最大值，該點(diǎn)為曲線的拐點(diǎn)，此點(diǎn)后曲線逐步下滑。

此現(xiàn)象說明，開始時(shí)瑞香狼毒總提取率隨厚度的不斷增加也不斷的增長，當(dāng)厚度達(dá)到3 mm時(shí)提取率達(dá)到最大值，到此以后隨著厚度的增加總提取率不增反降。引起此種現(xiàn)象的原因是：瑞香狼毒中有效成分在同一溫度下干燥時(shí)，切片厚度太薄時(shí)致使物料中心溫度迅速達(dá)到設(shè)溫，其有效成分會(huì)隨干燥溫度發(fā)生轉(zhuǎn)化而損失(在100 ℃以上時(shí)尤為明顯)，能使揮發(fā)組分產(chǎn)生誤差的物質(zhì)有：醋酸、丁酸、丙酸酯和醛；當(dāng)切片太厚時(shí)，干燥速度下降，干燥時(shí)間延長(由圖2所示)，其中有機(jī)物質(zhì)在長時(shí)間烘干過程中發(fā)生化學(xué)變化使有些物質(zhì)發(fā)生轉(zhuǎn)化而影響總提取率，如C6H12O6→6C+6H2O，但此變化與溫度致使物料產(chǎn)生的化學(xué)變化而引起總提取率損失的效率低，故只有在切片厚度與干燥時(shí)間適宜時(shí)提取率才能達(dá)到最大值。

2.2.2 瑞香狼毒干燥溫度對干燥后總提取率的影響

選取固定的切片厚度來研究干燥溫度對干燥后瑞香狼毒總提取率的影響，當(dāng)取X2=3 mm時(shí)，回歸方程(2)變?yōu)閅t與X1的關(guān)系，即

其關(guān)系曲線如圖4所示。

由圖4可以看出，總提取率與干燥溫度的關(guān)系曲線平緩下滑，當(dāng)溫度越低時(shí)其總提取率越高，但是根據(jù)圖1的趨勢來看，當(dāng)溫度過低時(shí)干燥時(shí)間的增加速度就要加快，從而造成成本高效率低。反之溫度越高時(shí)提取率逐漸下降。當(dāng)溫度為40 ℃時(shí)其總提取率達(dá)到最大值；溫度在160 ℃時(shí)總提取率達(dá)到最低值。此現(xiàn)象說明溫度與總提取率呈負(fù)相關(guān)。引起此現(xiàn)象的原因有：一方面溫度逐漸增加時(shí)瑞香狼毒內(nèi)部的有機(jī)物質(zhì)會(huì)隨溫度的增大而逐漸揮發(fā)，進(jìn)而導(dǎo)致總提取率的下降。另一方面由于溫度的增加，使瑞香狼毒內(nèi)部有機(jī)物質(zhì)自身發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而形成不溶于有機(jī)溶劑物質(zhì)，從而導(dǎo)致總提取率的下降。

3 結(jié) 論

瑞香狼毒干燥選取了干燥溫度和切片厚度兩個(gè)因素做雙因素試驗(yàn)，并選取干燥時(shí)間和提取率兩個(gè)指標(biāo)采取全面試驗(yàn)方法，比較客觀地反映干燥因素與干燥指標(biāo)的關(guān)系，更直觀更明顯，比選擇一個(gè)指標(biāo)分析得要全面。試驗(yàn)表明瑞香狼毒的切片厚度和干燥溫度對干燥時(shí)間和總提取率的影響都是高度顯著的。當(dāng)瑞香狼毒切片厚度為3.3 mm，干燥溫度為41 ℃時(shí)，瑞香狼毒總提取率最高為23.3%，所需干燥時(shí)間為277 min，此干燥條件對藥物的有效成分得以最佳保留。

[1] 王歡,馬青成,耿朋帥,等.天然草地瑞香狼毒研究進(jìn)展[J].動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展，2015(12):154-160.

[2] 竇洪舉,李鋒,侯勇躍.狼毒及瑞香狼毒的研究進(jìn)展[J].畜牧與飼料科學(xué)，2013(11):43-47.

[3] 李亞偉,莊麗,席溢,等.藏藥瑞香狼毒的研究進(jìn)展[J].中央民族大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2012,21(4):62-66.

[4] 張意靜.食品分析技術(shù)[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,2003:78-79.

[5] 孫永林,湯尚文,李玉奇,等.不同干燥方式對瑞香狼毒總黃酮提取及抑菌活性的影響[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2016(9):282-283.

[6] 張國洲,徐漢虹,趙善歡,等.瑞香狼毒中殺蟲活性成分的提取與初步分離[J].青海大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2000,18(4):3-6.

[責(zé)任編輯：張存鳳]

Research on technology parameter of drying forStelleraChamaejasme

LI Shu-hua1, YAN Ze-hua1, ZHANG Zhong-xin2, ZHANG Zi-hua3

(1.Department of Food and Chemical Engineering, Henan Quality Polytechnic, Pingdingshan 467000, China;2.College of food and biological engineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China;3.Henan Pinggao electric Limited by Share Ltd., Pingdingshan 467000, China)

Through experiment of hot air drying forStelleraChamaejasmeby the means of two-factor comprehensive trial, the studies focuses on how the sample slice thickness and drying temperature may affectStelleraChamaejasmeextraction of substance content, so that the result may provide some theoretical basis for the improvement of drying efficiency and the effective extraction of useful substance. The result shows that the optimum condition of hot air drying are 3.3 mm in thickness, 41 ℃ in temperature and 277 min in drying time, which makes the best retention of effective substance content. Dry extract ofStelleraChamaejasmepercentage content is 23.3%.

StelleraChamaejasme; total extraction rate; drying parameter

R283.1

A

2096-3998(2017)05-0070-04

2017-03-23

2017-06-16

李書華(1981—)，女，河南省通許縣人，河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院講師，碩士，主要研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)與工程。