張希恒 周璟瑩

(蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院)

低溫閥用聚三氟氯乙烯密封墊片的低溫性能研究①

張希恒 周璟瑩

(蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院)

為探索聚三氟氯乙烯(PCTFE)墊片在超低溫閥中的使用效果，試驗(yàn)研究它在低溫下的材料特性。根據(jù)超低溫閥的工作情況，選擇25、-29、-50、-110、-162、-180℃6個(gè)試驗(yàn)溫度，在試驗(yàn)機(jī)上分別測(cè)量PCTFE樣品的壓縮率、回彈率及硬度等材料特性。結(jié)果表明：隨著溫度的降低，樣品的硬度最大升高了31.7%，壓縮率最大減小了50%，而回彈率在不超過(guò)8%的范圍內(nèi)小幅度上升；由低溫下PCTFE的材料特性可知它在低溫下具有較好的密封特性，且在-110℃時(shí)性能最佳。

超低溫閥 PCTFE 密封特性 壓縮性 回彈性

閥門(mén)作為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的部分，常用于石油化工、空氣分離及航空航天等行業(yè)[1,2]。閥門(mén)的密封性能在實(shí)際應(yīng)用中至關(guān)重要，尤其當(dāng)閥內(nèi)流通介質(zhì)為超低溫流體時(shí)，一旦發(fā)生密封失效，將會(huì)導(dǎo)致閥體和與它相連的管道開(kāi)裂泄漏，造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失并危及人員生命安全[3～7]。對(duì)閥門(mén)泄漏的控制方法的研究主要集中在對(duì)密封面和密封件的合理選型、優(yōu)化設(shè)計(jì)上，扈小丹和王永初通過(guò)在原有填料密封基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)通有高壓惰性氣體的空腔辦法，有效降低了閥桿處的泄漏量[8]；郭愛(ài)民等研究了安全閥關(guān)閉件表面粗糙度與泄漏速率之間的關(guān)系并提供了設(shè)計(jì)指導(dǎo)[9]；對(duì)于閥門(mén)法蘭連接的地方，合理選用適應(yīng)工況的密封圈結(jié)構(gòu)和材料是保證閥門(mén)密封性能的基礎(chǔ)[10～13]，尤其是對(duì)于工作條件較為苛刻的低溫閥[14]，對(duì)密封圈材料性能的要求更高。近年來(lái)，耐超低溫密封材料成為研究熱點(diǎn)[15,16]，PCTFE作為常用的密封材料之一，表現(xiàn)出了優(yōu)良的力學(xué)特性和密封特性[17～20]，其低溫特性也逐漸被人重視。劉昭等研究得出了PCTFE制品結(jié)晶度與常溫、低溫力學(xué)性能對(duì)應(yīng)關(guān)系緊密的結(jié)論[21]；Brown E N等通過(guò)試驗(yàn)研究了溫度、應(yīng)力應(yīng)變對(duì)PCTFE的拉伸強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和失效響應(yīng)的影響[22]；張寧等研究對(duì)比了在77K條件下PCTFE、PEEK和PTFE用作密封材料時(shí)閥座的泄漏率與密封穩(wěn)定性，并針對(duì)不同使用溫度給出了選用建議[23]。

現(xiàn)有的研究多是針對(duì)PCTFE的拉伸特性或壓縮強(qiáng)度和蠕變特性，關(guān)于PCTFE低溫壓縮回彈性能的測(cè)試和低溫密封性能的研究較少。筆者結(jié)合超低溫閥門(mén)的使用條件，在25、-29、-50、-110、-162、-180℃6個(gè)溫度下測(cè)試分析PCTFE材料的邵氏硬度、壓縮率和回彈率，研究PCTFE在不同溫度下力學(xué)性能的差異，分析它作為墊片材料的低溫密封性能，為低溫設(shè)備墊片材料的選用提供一定的參考和依據(jù)。

1 試驗(yàn)設(shè)備與試驗(yàn)方法

1.1試驗(yàn)設(shè)備與試樣加工

本研究采用WGDN-18300L型高低溫試驗(yàn)箱調(diào)節(jié)試驗(yàn)溫度，并利用UTM5205X型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)與HBRVD-187.5D1型硬度計(jì)分別對(duì)不同溫度下PCTFE樣品的壓縮、回彈性能和硬度進(jìn)行測(cè)試。

壓縮率、回彈率試驗(yàn)的試樣尺寸參考GB/T 20671.2-2006《墊片材料壓縮率回彈率試驗(yàn)方法》要求的L型墊片材料尺寸，結(jié)合實(shí)際的加工條件，確定為62mm×23mm×2mm。邵氏硬度測(cè)試的試樣尺寸參考GB/T 2411-2008《塑料和硬橡膠 使用硬度計(jì)測(cè)定壓痕硬度(邵氏硬度)》中的試樣要求，并考慮到低溫硬度測(cè)試時(shí)溫度變化對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，確定試樣尺寸為φ29mm×27mm。試樣利用APW3020BA龍門(mén)式數(shù)控水切割機(jī)加工，并用M-2型雙盤(pán)合金式金相預(yù)磨機(jī)進(jìn)行表面拋光打磨。

1.2試驗(yàn)方法

本研究參考超低溫閥門(mén)的實(shí)際工作條件，選取25、-29、-50、-110、-162、-180℃6個(gè)溫度進(jìn)行壓縮回彈試驗(yàn)與硬度測(cè)試。按照標(biāo)準(zhǔn)要求的試驗(yàn)方法，首先對(duì)試樣進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)，然后分別在萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)和硬度計(jì)上測(cè)試試樣的壓縮率、回彈率和硬度，讀取并記錄試驗(yàn)參數(shù)。

根據(jù)試樣的結(jié)構(gòu)尺寸，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用等壓強(qiáng)法對(duì)試驗(yàn)載荷值進(jìn)行換算，壓縮回彈試驗(yàn)所施加的載荷為初載荷982.22N，主載荷24 598.50N，總載荷25 580.72N。

在壓縮回彈試驗(yàn)中，測(cè)得的初始數(shù)據(jù)為載荷與位移(變形量)之間的關(guān)系，按如下公式計(jì)算得到PCTFE在不同溫度下的壓縮率C和回彈率Q：

式中M——總載荷下的試樣厚度，mm；

P——初載荷下的試樣厚度，mm；

R——試樣的回彈厚度，mm。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1密封特性分析

依照上述試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)后，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄整理?？紤]到試驗(yàn)機(jī)的精度、樣品個(gè)體的性能差異和人工操作所造成的誤差，進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，其中邵氏硬度結(jié)果取均值，而壓縮回彈試驗(yàn)由于需要分析壓縮-回彈曲線的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程，因此選擇壓縮率與回彈率最接近平均值的一組數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。表1為壓縮回彈試驗(yàn)結(jié)果，表2為邵氏硬度試驗(yàn)結(jié)果。

表1 壓縮回彈試驗(yàn)結(jié)果

表2 邵氏硬度試驗(yàn)結(jié)果

圖1所示為PCTFE的壓縮率隨溫度的變化曲線，可以看出，隨著溫度的降低，PCTFE的壓縮率呈減小趨勢(shì)，在溫度由25℃下降到-180℃的過(guò)程中，PCTFE的壓縮率從45.00%減少至26.75%，且隨著試驗(yàn)溫度的逐步降低，壓縮率下降的幅度也逐步減小。通過(guò)線性、非晶態(tài)聚合物的模量-溫度曲線可知，隨著溫度的降低，聚合物材料的模量增大，剛性變大，材料抵抗變形的能力增強(qiáng)，故在壓縮載荷不變的前提下，PCTFE的可壓縮性隨溫度的下降而降低，壓縮率減小，并且由于模量隨溫度降低的變化在不同區(qū)間斜率各不相同，因而壓縮率隨溫度的降低先快速減小，后趨于 穩(wěn)定。從微觀角度分析，低溫下，PCTFE的分子鏈處在凍結(jié)狀態(tài)，且溫度越低，分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力越差，材料的可壓縮性也就越差，如圖1所示，當(dāng)試驗(yàn)溫度為-180℃時(shí)，PCTFE的壓縮率最低。

圖1 PCTFE壓縮率隨溫度的變化曲線

PCTFE的回彈率隨溫度的變化曲線如圖2所示。在25～-180℃的溫度范圍內(nèi)，PCTFE的回彈率隨溫度降低整體呈現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)，但增長(zhǎng)的幅度較小，說(shuō)明溫度對(duì)PCTFE的回彈率變化影響不大；其中，常溫時(shí)的回彈率為82.3%，低溫下測(cè)量的最大回彈率為88.8%，且低溫回彈率整體高于常溫回彈率，說(shuō)明PCTFE在低溫下回彈性能較好。這是因?yàn)橄啾扔诘蜏?，較高的溫度下PCTFE分子鏈形變較大，造成的分子鏈滑移較大，這導(dǎo)致分子鏈間距增大，使分子間作用力減弱，當(dāng)壓縮回復(fù)時(shí)，部分分子鏈無(wú)法恢復(fù)原狀，導(dǎo)致回彈性變差；而隨著溫度的降低，分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力變差，產(chǎn)生的滑移減小，分子間作用力減弱的程度也降低，故當(dāng)溫度降低時(shí)回彈性有所升高。而曲線在-110℃左右存在極大值，可作為PCTFE墊片最優(yōu)工作溫度區(qū)間選擇的參考條件之一。

圖2 PCTFE回彈率隨溫度的變化曲線

PCTFE的邵氏硬度隨溫度的變化曲線如圖3所示，可以看出，當(dāng)溫度由25℃下降到-180℃時(shí)，PCTFE的邵氏硬度從63HD增加到83HD，且在初期邵氏硬度增加的趨勢(shì)較快，后來(lái)逐漸減緩。這是由于隨著溫度的降低，聚合物的分子運(yùn)動(dòng)減緩，材料剛度增大，硬度也增大，但是隨著溫度降低至一定范圍時(shí)，分子運(yùn)動(dòng)的速率接近極限值，溫度降低對(duì)分子運(yùn)動(dòng)的影響減弱，故硬度的增加趨勢(shì)減緩。

圖3 PCTFE邵氏硬度隨溫度的變化曲線

墊片在工作時(shí)，密封作用力使它產(chǎn)生彈性形變，并與密封面緊密貼合，從而實(shí)現(xiàn)密封作用。良好的密封材料在具有適當(dāng)?shù)臋C(jī)械強(qiáng)度和硬度的同時(shí)，又需要具有一定的壓縮性和較好的回彈性。PCTFE的可壓縮率性隨溫度的下降而降低，且隨溫度的降低先快速減小后最終趨于穩(wěn)定，保持有一定的壓縮性；回彈率隨溫度降低整體呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，但增長(zhǎng)的幅度較小，溫度對(duì)PCTFE的回彈率變化影響不大；隨著溫度的降低，PCTFE的邵氏硬度開(kāi)始增加，低溫時(shí)增加逐漸減緩。由此可得，PCTFE在低溫下具有較好的回彈性和硬度，并且保持了一定的壓縮性，故它在低溫下表現(xiàn)出的材料特性滿足密封墊片的要求，可用作低溫密封材料使用。

2.2不同溫度PCTFE壓縮-回彈曲線的分析

回彈曲線下的面積表示墊片卸載時(shí)釋放出的彈性應(yīng)變能，即卸載部分回復(fù)曲線的斜率越小，墊片的彈性補(bǔ)償能力越大，應(yīng)力損失越小，越容易適應(yīng)載荷的循環(huán)作用或密封穩(wěn)定性更好。圖4所示為不同溫度下PCTFE的壓縮-回彈曲線，比較圖4a～f可得：在整體的變化趨勢(shì)上，隨著溫度的降低，卸載部分對(duì)應(yīng)的回復(fù)曲線斜率逐漸變小，隨著溫度的降低，PCTFE墊片的彈性補(bǔ)償能力減小，但在-110℃之后斜率變化不大，即墊片的彈性補(bǔ)償能力趨于穩(wěn)定。因此結(jié)合PCTFE的硬度、壓縮率、回彈率對(duì)溫度的曲線分析，可推測(cè)PCTFE墊片在-110℃的密封性能較為可靠，低于-110℃則密封性能受溫度的影響增大。

圖4 不同溫度下PCTFE的壓縮-回彈曲線

3 結(jié)論

3.1在25～-180℃的溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的降低，PCTFE的邵氏硬度變大，壓縮率降低，回彈率增大。

3.2在-110℃時(shí)，PCTFE還具有良好的壓縮率和較大的回彈率，且有較佳的壓縮-回彈曲線，故PCTFE在-110℃及以上具有較好的密封性能。

3.3PCTFE在低溫下表現(xiàn)出的材料特性滿足密封墊片的使用要求，可以用作低溫密封材料使用，但不同的工況和工作環(huán)境下的密封性能需進(jìn)一步進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。

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2016-12-26，

2017-09-19)

(Continued from Page 491)

AbstractThe initial pressure drop and separation property of the unit combined gravity settling and cyclone separator were investigated to show that, the pressure drop becomes increased quickly when the inlet velocity rises at the initial state; under the filtration condition, the influence of inlet concentration on the pressure drop can be negligible generally and the pressure drop can rise quickly with increased inlet velocity; when the inlet velocity is lower (v=5m/s), the separated efficiency gets increased with the increase of inlet concentration; as for the high inlet velocity (v≥10m/s), the separation efficiency becomes decreased with increasing of the inlet concentration. In addition, a mathematical model for the pressure drop and separated efficiency was established.

Keywordscyclone separator, gravity settling, combined unit, pressure drop, separation efficiency

StudyonLowTemperaturePerformanceofUltra-lowTemperatureValveswithPCTFEGasket

ZHANG Xi-heng, ZHOU Jing-ying

(LanzhouUniversityofTechnology)

The experimental study on application effect of polytrifluorochloroethylene (PCTFE) gaskets in ultra-low temperature valves was carried out to analyze its material characteristics at low temperatures. According to the working conditions of ultra-low temperature valves, having 25℃,-29℃,-50℃,-110℃, -162℃ and -180℃selected as the test temperature to measure PCTFE gasket’s compression rate,resilience rate, hardness and other properties on the test machine shows that, with the decrease of temperatures, the hardness of the sample can be increased by 31.7% at most and the compression rate can be decreased by 50% at most and the rebound rate is slightly increased within the range of not more than 8%; and according to the PCTFE material’s characteristics at low temperatures, it has good sealing performance and its best performance stays around -110℃.

ultra-low temperature valve, PCTFE,seal, compressibility, resilience

張希恒(1966-)，副教授，從事閥門(mén)與密封技術(shù)的研究。

聯(lián)系人周璟瑩(1992-)，碩士研究生，從事低溫閥傳熱分析及優(yōu)化設(shè)計(jì)方向的研究，echo-fish-123@163.com。

TQ055.8+1

A

0254-6094(2017)05-0497-05