周文喜

（臺(tái)州必利夫檢測科技有限公司，浙江 臺(tái)州 318000）

淺析ICP-MS快速定量法在水環(huán)境應(yīng)急檢測中的應(yīng)用

周文喜

（臺(tái)州必利夫檢測科技有限公司，浙江 臺(tái)州 318000）

ICP-MS（電感耦合等離子質(zhì)譜）快速定量法在檢測水中金屬離子上具有十分明顯的優(yōu)勢，在同一時(shí)間能夠進(jìn)行多種金屬元素的快速檢測，并且具有較高的檢測精度。本文研究了ICP-MS快速定量法在水環(huán)境應(yīng)急檢測中的應(yīng)用，首先介紹了試驗(yàn)儀器和試劑、儀器條件、樣品預(yù)處理、試驗(yàn)方法等，然后深入分析了檢測結(jié)果，以期為從事環(huán)境檢測工作的相關(guān)人員提供參考。

ICP-MS；定量分析；應(yīng)急檢測

近年來，我國經(jīng)濟(jì)取得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，卻對自然環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染，突發(fā)性環(huán)境污染事件頻發(fā)。環(huán)境污染事件發(fā)生后，環(huán)境檢測人員要在盡可能短的時(shí)間內(nèi)獲取污染物的種類、濃度、污染范圍等相關(guān)信息，為應(yīng)急處置決策及善后處理提供科學(xué)依據(jù)。相對于傳統(tǒng)的測量方法，ICP-MS快速定量法具有無可比擬的優(yōu)勢，其能夠檢測的元素范圍非常廣，囊括了元素周期表上的大部分元素，能快速地提供大量檢測數(shù)據(jù)，為科學(xué)高效的決策贏得時(shí)間[1]。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子質(zhì)譜儀：美國瓦里安公司820-MS型；水系微孔濾膜：0.45 μm；超純水：18.2MΩ·cm；硝酸：優(yōu)級(jí)純；標(biāo)準(zhǔn)溶液：由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照不同的混合比例混合而成的混標(biāo)溶液，并用1%的硝酸溶液稀釋成適宜濃度的使用液。

1.2 儀器條件

對儀器條件進(jìn)行一定的優(yōu)化，具體如下：檢測輔助氣的流速控制在0.40 L/min；檢測霧化氣的流速控制在0.95 L/min；檢測儀器的工作功率控制在1.40 kW；泵轉(zhuǎn)速控制在4 rpm；檢測的穩(wěn)定時(shí)間為30 s；檢測儀器的重復(fù)掃描次數(shù)為20次；樣品的重復(fù)檢測次數(shù)為5次。每次對樣品進(jìn)行檢測之前，要使用調(diào)諧液對檢測儀器的工作狀態(tài)進(jìn)行有效的優(yōu)化調(diào)整，如儀器的檢測靈敏度、氧化物比率、雙電荷比率等，確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。

1.3 樣品預(yù)處理

人們不能直接上機(jī)檢測采集的水樣，需要對其進(jìn)行一定的預(yù)處理，其具體的處理要求如下。

首先，要利用孔徑為0.45 μm的微孔濾膜對樣品進(jìn)行過濾處理，除去其中影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的各類雜質(zhì)；其次，待過濾完成后，從濾液中提取適宜體積的樣品溶液，并做好其余濾液的處理工作；最后用濃度為50%的硝酸溶液對濾液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，要均勻連續(xù)地滴加硝酸溶液，在整個(gè)滴定過程中連續(xù)用pH試紙測量濾液的pH值，當(dāng)濾液的pH值將至2.0時(shí)，控制硝酸溶液的滴加速度，待所測量的pH值小于2.0時(shí)，立即停止滴加，并對濾液進(jìn)行妥善的保存，以備檢測。

1.4 試驗(yàn)方法

采用ICP-MS快速定量法進(jìn)行水樣的檢測時(shí)，要對檢測方法進(jìn)行一定的優(yōu)選，選擇一個(gè)測量精度高的檢測方法，確保檢測結(jié)果具有較高的精度。筆者通過對檢測方法的調(diào)研，最終選擇了全定量檢測方法，根據(jù)地表水中通常含有的正常元素濃度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，配制出濃度適宜的溶液。對于濃度較高的元素，采用衰減的檢測模式，有助于實(shí)現(xiàn)對多個(gè)元素的同時(shí)檢測，提高檢測工作的效率[2]。在進(jìn)行不同元素的濃度配制時(shí)，要根據(jù)不同的元素配制出不同的濃度，對于鉀、鈣、鈉、鎂等常量元素，要配制出較高濃度的溶液，實(shí)現(xiàn)其與樣品更好的適應(yīng)配合，避免水樣與標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)重基體差異造成結(jié)果的誤差[3]。標(biāo)準(zhǔn)系列的錳、銅元素配制濃度范圍為0～0.40 mg/L，鈣元素的配制濃度范圍為0～40 mg/L，鋁、鋇元素的配制濃度范圍為0～0.20 mg/L，鈉、鎂、鉀等元素的配制濃度范圍為0～15 mg/L，硼、鈦元素的配制濃度范圍為0～0.15 mg/L，鐵、鋅元素的配制濃度范圍為0～1.0 mg/L，鉈元素的配制濃度范圍為0～2.5 μg/L，鈹元素的配制濃度范圍為0～15 μg/L，標(biāo)準(zhǔn)系列的其余金屬元素配制濃度范圍為0～30 μg/L。

2 結(jié)果和討論

2.1 校準(zhǔn)曲線

各種元素的校準(zhǔn)曲線如表1所示。

表1 各元素校準(zhǔn)曲線

由表1的金屬元素測定結(jié)果可以看出，各種元素的線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到了0.999以上的較高水平。很多種元素的動(dòng)態(tài)線性范圍較寬，有一部分的元素范圍寬度達(dá)到了5～6個(gè)數(shù)量級(jí)。在實(shí)際的測量過程中，即使校準(zhǔn)曲線有一定范圍的外延，仍能保證檢測結(jié)果具有較高的精確度，完全能夠滿足試驗(yàn)對檢測結(jié)果的要求。

2.2 檢出限和精密度

采用濃度為1%的硝酸溶液作為空白樣品，對其各種元素的濃度進(jìn)行11次的重復(fù)測量，根據(jù)測量數(shù)據(jù)計(jì)算出各種元素的檢測限[4]。對一定濃度的水樣進(jìn)行11次的重復(fù)測量，進(jìn)而計(jì)算出測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。計(jì)算出的各種元素的檢出限和精密度（RSD）如表2所示。

表2 各元素的檢出限和精密度

由表2可以看出，所檢測元素的精密度（RSD）大部分都在3%以內(nèi)，這也就說明用該方法進(jìn)行檢測能夠保障結(jié)果具有較高的精度。此外，某些元素在檢測過程中受到空白樣品濃度過高的干擾以及儀器條件的限制，導(dǎo)致該元素的檢出限不佳，但是對于大部分的檢測元素來說，仍具有比較好的檢出限，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限值，能夠滿足水環(huán)境污染時(shí)應(yīng)急檢測需求，從而為正確的決策提供可靠的檢測數(shù)據(jù)支持[5]。

3 結(jié)語

總而言之，ICP-MS快速定量法在水環(huán)境應(yīng)急檢測中具有較高的檢測精度，能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)元素的濃度進(jìn)行精確檢測。本文對ICP-MS快速定量法進(jìn)行了深入研究，詳細(xì)論述了檢驗(yàn)所需的檢測儀器、試劑、儀器條件以及樣品預(yù)處理等，研究表明，用該方法進(jìn)行各種元素的檢測，獲得了較好的檢測結(jié)果。

1 莊明明.ICP-AES和ICP-MS在環(huán)境分析中的應(yīng)用研究[D].大連：大連理工大學(xué)，2016.

2 徐 波，曹 丹.ICP-MS在水庫水源地重金屬污染健康風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)中的應(yīng)用[J].科技風(fēng)，2016，（10）：74-75.

3 耿夢晗.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）在飲用水金屬元素分析中的應(yīng)用研究[D].北京：中國人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院，2016.

4 彭 楊，吳 婧，巢靜波，等.土壤/沉積物中14種金屬元素的ICP-MS準(zhǔn)確測定方法[J].環(huán)境化學(xué)，2017，（1）：176-181.

5 李西西.ICP-MS測定硬金屬相關(guān)金屬及其化合物的方法研究[D].濟(jì)南：濟(jì)南大學(xué)，2015.

Application of ICP - MS Rapid Quantitative Method in Water Environment Emergency Detection

Zhou Wenxi
(Taizhou Believe Detection Technology Co., Ltd., Taizhou 318000, China)

ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry) rapid quantitative method in the detection of metal ions in water has a very significant advantage at the same time can carry out a variety of rapid detection of metal elements, and has a high detection accuracy.In this paper, the application of ICP-MS rapid quantitative method in water environment emergency detection is introduced.First, the test equipment and reagents, instrument conditions, sample pretreatment, test method and so on are introduced.Then the results are analyzed in order to engage in environmental testing Of the relevant personnel to provide reference.

ICP-MS; quantitative analysis; emergency detection

X832

A

1008-9500(2017)10-0017-03

2017-08-24

周文喜（1985-），男，浙江臺(tái)州人，中級(jí)工程師，研究方向：環(huán)境檢測與分析。