，，

(楚雄醫(yī)藥高等專科學(xué)校，云南 楚雄 675005)

高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

卞富永，李光富，戴紹波

(楚雄醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，云南楚雄675005)

為了實(shí)現(xiàn)快速、無損、實(shí)時(shí)檢測(cè)和分析臭靈丹中微量元素的含量，現(xiàn)對(duì)高精度臭靈丹微量元素檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)計(jì)；使用當(dāng)前方法檢測(cè)臭靈丹時(shí)，無法在保證微量元素活性的條件下提取微量元素；為此，提出一種基于Taguchi的高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法；該方法使用日本理學(xué)ZSX100型X射線熒光光譜儀采集臭靈丹微量元素光譜，確定微量元素種類，利用超臨界萃取技術(shù)中的兩大技術(shù)超臨界流體萃取技術(shù)和超臨界固體萃取技術(shù)萃取出臭靈丹中的微量元素，再經(jīng)過超濾分離法中直線段、曲線段、水平段3個(gè)階段分離出萃取液中微量元素，以ICP-MS法計(jì)算出微量元素的含量，達(dá)到對(duì)臭靈丹中微量元素含量的高精度檢測(cè)；實(shí)驗(yàn)仿真證明，所提方法可以快速、無損、實(shí)時(shí)檢測(cè)和分析臭靈丹中微量元素。

高精度；臭靈丹；微量元素；檢測(cè)系統(tǒng)

0 引言

近年來，許多中醫(yī)學(xué)者留意到中藥分為有機(jī)成分與無機(jī)成分，在兩者的協(xié)同作用下才能發(fā)揮藥效，當(dāng)前的研究偏重于有機(jī)成分，忽略無機(jī)成分微量元素的作用，對(duì)無機(jī)成分微量元素展開研究[1]。不同地區(qū)臭靈丹中微量元素含量有所不同，微量元素含量不同相對(duì)應(yīng)的藥性不同，為了準(zhǔn)確的用藥，將對(duì)高精度檢測(cè)臭靈丹微量元素含量展開研究[2]。當(dāng)前使用的微量元素檢測(cè)方法，無法在保證微量元素活性的條件下提取微量元素[3]。在這種情況下，如何快速、無損、實(shí)時(shí)檢測(cè)其含量成為了主要問題。而高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法通過使用超臨界萃取技術(shù)的超臨界流體萃取技術(shù)萃取臭靈丹表面微量元素，再利用超臨界固體萃取技術(shù)萃取遺留下的固態(tài)物料中的微量元素，并以超濾分離法將萃取液中微量元素分離出來，采用ICP-MS法計(jì)算出微量元素的含量，以達(dá)到高精度檢測(cè)臭靈丹中微量元素含量。由于臭靈丹微量元素含量對(duì)臭靈丹藥效有著嚴(yán)重的影響，因此受到許多醫(yī)學(xué)專家的重視與關(guān)注，同時(shí)取得了一定的醫(yī)學(xué)研究成果[4-5]。

現(xiàn)有的臭靈丹微量元素含量檢測(cè)的方法有：文獻(xiàn)[6]提出一種基于氫化物高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法。首先以蒸汽法對(duì)臭靈丹微量元素進(jìn)行檢測(cè)，將微量元素與大量機(jī)體分離，提高臭靈丹微量元素檢測(cè)效率，蒸汽法不僅提高檢測(cè)速度，同時(shí)對(duì)微量元素的價(jià)態(tài)、形態(tài)進(jìn)行分析，將分離出來的微量元素以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測(cè)其基體效應(yīng)、形態(tài)。該方法提高了檢測(cè)效率，節(jié)省了試劑和檢測(cè)時(shí)間，但該方法微量元素檢測(cè)的穩(wěn)定性較差、氣液分離效率低。文獻(xiàn)[7]提出一種基于等離子體發(fā)射光譜高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法。等離子體發(fā)射光譜方法使用HNO3-HClO4濕法消化對(duì)臭靈丹的微量元素鈣、鋁、鉀、氯、磷、硫進(jìn)行檢測(cè)，這些微量元素分為兩種層次存在，利用微光技術(shù)將兩種層次分為初級(jí)形態(tài)分析和次級(jí)形態(tài)分析，針對(duì)不同層次采用不同方法進(jìn)行分析。該方法可以準(zhǔn)確的檢測(cè)出臭靈丹的微量元素，但需要提高微量元素檢測(cè)的精密度。文獻(xiàn)[8]提出一種基于原子吸收分光光度高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法。原子吸收分光光度法以臭靈丹微量元素?cái)?shù)據(jù)極差對(duì)微量元素進(jìn)行處理，再以臭靈丹微量元素?cái)?shù)據(jù)數(shù)據(jù)積法計(jì)算出微量元素之間的相關(guān)系數(shù)，當(dāng)系數(shù)等于0.5時(shí)，說明臭靈丹中包含二醇、冬青酸、洋艾素，當(dāng)相關(guān)系數(shù)等于0.65時(shí)，說明臭靈丹中包含槲皮素、檉柳素、萬壽菊素，以此類推。該方法可以準(zhǔn)確的檢測(cè)出臭靈丹中微量元素的含量。但僅能檢測(cè)微量元素較少的中藥，一旦檢測(cè)到含有大量微量元素的中藥，檢測(cè)的時(shí)間將延長[9-10]。

針對(duì)上述問題，提出一種基于Taguchi的高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法。實(shí)驗(yàn)仿真證明，所提方法可以快速、無損、實(shí)時(shí)檢測(cè)和分析臭靈丹中微量元素的含量。

1 高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

1.1 高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)其原理及構(gòu)成如圖1所示。檢測(cè)臭靈丹的微量元素將利用Taguchi方法分析臭靈丹在甲醇溶液的柱溫、流速、流動(dòng)相變化情況來檢測(cè)臭靈丹微量元素的含量，利用紫外光照射溶液，利用島津LC-2010AT光譜儀采集臭靈丹微量元素光譜，通過濾譜儀將采集到的熒光圖像的單色光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并將熒光圖像保存到計(jì)算機(jī)中，最后處理計(jì)算機(jī)中的光譜圖像。

圖1 臭靈丹光譜成像微量元素分析系統(tǒng)

本文對(duì)高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)的硬件系統(tǒng)不做考量，主要研究軟件。

1.2 高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)算法

1.2.1 臭靈丹樣品處理

超臨界萃取分為超臨界流體萃取技術(shù)和超臨界固體萃取技術(shù)。超臨界流體萃取技術(shù)是近年開始使用的微量元素分離提取技術(shù)，該方法可在低溫條件下對(duì)臭靈丹進(jìn)行處理，保證臭靈丹不發(fā)生氧化變質(zhì)，并且萃取效率高、無化學(xué)溶劑殘留的優(yōu)點(diǎn)。在檢測(cè)臭靈丹無機(jī)成分的微量元素是，利用火焰原子吸收光譜法測(cè)定臭靈丹中的微量元素的不同形態(tài)，經(jīng)超臨界萃取技術(shù)萃取后殘?jiān)?中不同的微量元素含量，超臨界萃取技術(shù)對(duì)不同元素的萃取率不同。超臨界流體萃取技術(shù)僅是萃取過程的開始，對(duì)臭靈丹的外表面進(jìn)行萃取，將臭靈丹外表微量元素溶解并攜帶。超臨界流體萃取技術(shù)進(jìn)行萃取后會(huì)遺留固態(tài)的臭靈丹萃余物層，即未被萃取的微量元素的固態(tài)物料。經(jīng)過超臨界固體萃取技術(shù)對(duì)微量元素固態(tài)物料進(jìn)行萃取，萃取的過程中，固態(tài)物料不斷的變小，從宏觀的現(xiàn)象說明正在萃取固態(tài)物料里的微量元素。

該超臨界固體萃取技術(shù)給出了宏觀萃取速率的表達(dá)式，固態(tài)物料是因?yàn)槲⒘吭刂g引力的作用聚集起來形成的。超臨界萃取的微量元素萃取過程可以表示為：

A(流)+lB(固)=mF(流)+nS(固)

(1)

式中：A為超臨界流體；B為臭靈丹未提取的微量元素形成的固態(tài)物料；F為攜帶微量元素的超臨界流體；S為超臨界固體萃??；l、m、n為計(jì)量系數(shù)；

為了方便進(jìn)一步的研究，對(duì)將建立的數(shù)學(xué)模型提出以下幾點(diǎn)：

1)假設(shè)臭靈丹未提取的微量元素形成固態(tài)物料為球形顆粒。

2)固態(tài)無量的組織細(xì)致，縫隙小，超臨界流體萃取的過程比超臨界固體萃取過程要快的多。

3)假設(shè)整個(gè)微量元素過程中為穩(wěn)態(tài)過程。

4)由臭靈丹微量元素形成的固態(tài)物料顆粒內(nèi)部的溫度和壓力是均勻。

超臨界萃取宏觀過程為，在單位時(shí)間內(nèi)微量元素由內(nèi)向外的擴(kuò)散，相當(dāng)于單位時(shí)間內(nèi)臭靈丹內(nèi)微量元素在萃取的界面上被提取，變成攜帶臭靈丹微量元素的流體。

在單位時(shí)間內(nèi)通過超臨界流體萃取外表面微量元素后，形成的球形顆粒固態(tài)物料。固態(tài)物料外表面的微量元素的量為：

(2)

其中：為單位時(shí)間內(nèi)，超臨界流體萃取的微量元素，即整個(gè)超臨界流體萃取操作的宏觀過程萃取微量元素的速率值，單位為kmol·s-1；Rs為微量元素形成的固態(tài)物料顆粒半徑，單位為m；kc為超臨界流體A在超流體萃取時(shí)流體帶出的微量元素的系數(shù)，單位為m·s-1；CAg為超臨界流體A在超流體萃取時(shí)攜帶微量元素流體的濃度，單位為kmol·m-3；CAs為超臨界流體在固態(tài)物料外表面濃度，單位為kmol·m-3；

在單位時(shí)間內(nèi)，超臨界固體萃取技術(shù)萃取固態(tài)物料內(nèi)部的微量元素，內(nèi)部微量元素?cái)U(kuò)散到球形顆粒固態(tài)物料表面的含量為：

(3)

式中，R為球形顆粒固態(tài)物料的半徑，單位為m；Rc為未被萃取的球形固態(tài)物料半徑，單位為m；D為超臨界固體萃取液在球形顆粒固態(tài)物料內(nèi)的擴(kuò)散系數(shù)，單位為m2·s-1；dCA/dR為球形顆粒固態(tài)物料內(nèi)，超臨界固體萃取液沿著由外向內(nèi)的方向濃度變化率，單位為kmol·(m3·m)-1；則可利用公式(4)計(jì)算出超臨界流體萃取液在單位時(shí)間內(nèi)消耗的量：

(4)

式中，k為超臨界流體萃取技術(shù)的萃取速率常數(shù)，單位為m·s-1；CAc為超臨界流體A萃取液的濃度，單位為kmol·m-3；因此，在超臨界流體萃取的過程中，宏觀的萃取速度可以表示為：

(5)

在測(cè)量過程中發(fā)現(xiàn)CAs和CAs的值無法測(cè)量，通過公式(5)將其消去，以球形顆粒的幾何特征，計(jì)算出單位時(shí)間內(nèi)固態(tài)物料B的萃取量為：

(6)

式中，ρB為固態(tài)物料B的密度，單位為kg·m-3；MB為固態(tài)物料B的質(zhì)量平均值，單位為kg·kmol-1；超臨界流體A與固態(tài)物料B之間的計(jì)量關(guān)系，根據(jù)公式(1)與公式(6)可知，則有：

(7)

聯(lián)立公式(5)和公式(7)，并且引入無因次量參數(shù)l；

(8)

(9)

(10)

式中，t為超臨界固體的萃取時(shí)間，單位為s；推算出萃取整個(gè)固態(tài)物料中的微量元素所用的時(shí)間，即未被萃取的球形顆粒固態(tài)物料半徑Rc=0時(shí)所以用的時(shí)間為：

(11)

1.2.2 臭靈丹微量元素分離與分析

臭靈丹微量元素分離技術(shù)一般采用超濾分離法，該方法濾速快、不易形成表面濃差極化現(xiàn)象、低溫操作破壞有效成分的可能性小的特點(diǎn)，利用0.45 μm、0.22 μm、0.15 μm分子質(zhì)量為5萬、1萬的濾膜對(duì)臭靈丹超臨界萃取液中微量元素的初級(jí)形態(tài)進(jìn)行研究。

臭靈丹微量元素超濾分離過程分為3個(gè)階段：

第一階段：直線段。

直線段的膜通量的ΔP變大，膜通量變小，膜兩端的濃度差可以忽略不計(jì)，傳質(zhì)過程中的比例系數(shù)，即傳質(zhì)系數(shù)，可以用方程式表示為：

T=(Km/μ)·ΔP

(12)

其中：μ為微量元素液態(tài)粘度，單位為Pa·s；ΔP為膜兩側(cè)壓力差，單位為MPa；Km為傳質(zhì)過程中的比例系數(shù)，即傳質(zhì)系數(shù)；T為膜通量，單位為L/m2h；

第二階段：曲線段。

(13)

式中，D為微量元素在溶劑中的擴(kuò)散系數(shù)；Cm為膜面微量元素溶質(zhì)的濃度；Cp為透過液中溶質(zhì)濃度；δ為濃度差極化時(shí)邊界層的厚度；Cb為超臨界萃取液中主體溶質(zhì)濃度，對(duì)臭靈丹微量元素超濾過程而言，Cp≈0時(shí)：

T=K·ln(Cm/Cb)

(14)

第三階段：水平段。

在濾膜的表面形成凝膠層，隨著微量元素溶質(zhì)的增多，凝膠層的厚度逐漸增加，質(zhì)量變大，使得濾膜的通量變小，濾膜兩端的壓力變大，此時(shí)的壓力用ΔPL表示，通量為極限通量，用Tlim表示。則有：

Tlim=K·ln(Cg/Cb)

(15)

濾膜透水通量可表示為:

Tw=ΔP/(Rm+Rp+Rg)

(16)

式中，Rp、Rm、Rg分別表示濾膜、濃差極化層、凝膠層的阻力。當(dāng)RgRp時(shí)，濾膜透水通量為：

Tw=ΔP/(Rm+Rg)=ΔP/Rm=ΔP/Rg

(17)

當(dāng)濾膜兩端的壓力差一定時(shí)，隨著傳質(zhì)系數(shù)K的改變循環(huán)速度與通量相對(duì)改變，傳質(zhì)系數(shù)K的關(guān)系式可表示為：

K=Sh·D/dn

(18)

層流：

Sh=1.62(Re·Sc·dn/L)1/3

(19)

湍流：

Sh=0.023Re0.785·Sc0.25

(20)

式中，Sh為舍伍德準(zhǔn)數(shù)；Re為雷諾準(zhǔn)數(shù)；dn為當(dāng)量直徑；L為膜長度。

在對(duì)臭靈丹微量元素進(jìn)行分析將采用ICP-MS法，ICP-MS法是近年來微量元素分析技術(shù)的主要方法，該方法的靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好，還可以同時(shí)分析多種微量元素。

分析臭靈丹中微量元素含量X，按公式(21)進(jìn)行計(jì)算；

(21)

式中，X為臭靈丹中微量元素(鈣、鋁、鉀、氯、磷、硫)的含量，單位為mg·kg-1；c為測(cè)定液中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、豆甾醇、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、鄰羥基苯甲酸的含量，單位為μg·L-1；V為超臨界萃取液定量總體積，單位為mL；m為臭靈丹的質(zhì)量，單位為g；f為稀釋溶液的倍數(shù)。

2 實(shí)驗(yàn)與分析

本實(shí)驗(yàn)將在廣州市藥品檢驗(yàn)所進(jìn)行臭靈丹微量元素檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，采用Taguchi電子天平檢測(cè)臭靈丹中微量元素、島津LC-2010AT光譜儀與超純水器(Millipore)。挑選9個(gè)不同地區(qū)的臭靈丹進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同地區(qū)的臭靈丹含有的微量元素有所差別，將9個(gè)地區(qū)的臭靈丹放入9份相同的溶液里，經(jīng)過初步的測(cè)量確定臭靈丹中含有的微量元素有氧、碳、鈣、鎂、鐵等20種微量元素，其含量如表1所示。在50 mL容量瓶中，加50%的甲醇溶液30 mL溶解，超聲提取20 min，用50%的甲醇溶液定容至刻度，搖勻，再用0.45μm微孔濾膜濾過，即得，精密吸取上述溶液10μL為進(jìn)樣量。應(yīng)用本文提出的基于Taguchi的高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法的L9(33)正交表分析臭靈丹微量元素，該系統(tǒng)以柱溫，流速，流動(dòng)相(甲醇溶液百分含量)3個(gè)因素來檢測(cè)臭靈丹中微量元素的含量。在檢測(cè)前將利用島津LC-2010AT光譜儀分辨出臭靈丹中微量元素的種類，再進(jìn)行微量元素含量的測(cè)試。在測(cè)試范圍內(nèi)分別選取3個(gè)水平，在甲醇百分含量分別為40%、56%和62%，流速分別為0.5、0.7和0.9 mL·min-1，以及柱溫分別為15、30和50 ℃時(shí)，取9份臭靈丹甲醇溶液樣品進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)因數(shù)設(shè)計(jì)如表2所示。

表1 臭靈丹中微量元數(shù)成分含量

表2 Taguchi實(shí)驗(yàn)水平/因數(shù)設(shè)計(jì)表

Taguchi這3種參數(shù)被選作微量元素檢測(cè)參數(shù)表3為一組實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)計(jì)算表和微量元素含量圖。

表3 Taguchi數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)計(jì)算表

為了可以同時(shí)考慮到信號(hào)的最小編譯值和最小離心值，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，以最大化光譜信噪比(S/N)為目標(biāo)的信號(hào)變異最小化設(shè)計(jì)，以最優(yōu)化光譜信號(hào)分離品質(zhì)為目標(biāo)的平均值(mean)微調(diào)。信噪比中包含了兩種信息，即信號(hào)信息和噪音信息。信噪比越大，則信號(hào)信息越大，并且噪音信息越小，光譜信號(hào)的變異就越小。當(dāng)分離微量元素時(shí)平均值越大越好。

信噪比中包含保留時(shí)間、拖尾因子、峰高3種因子，在相同的水平下，求得9個(gè)不同地區(qū)臭靈丹微量元素參數(shù)拖尾因子和峰高的信噪比的優(yōu)化條件，以及臭靈丹微量元素參數(shù)留時(shí)間(t)、拖尾因子和峰高(PA)的平均值的優(yōu)化條件，表4和圖2分別表示臭靈丹微量元素參數(shù)信噪比的優(yōu)化條件和信噪比(S/N Ratio)的因子反應(yīng)圖。

圖2 信噪比(S/N Ratio)的因子反應(yīng)圖

從表4中可以看出，對(duì)于不同地區(qū)臭靈丹微量元素參數(shù)信噪比的優(yōu)化條件并不相同。因此在檢驗(yàn)水準(zhǔn)設(shè)為0.1(置信度CI=90%)時(shí)，對(duì)臭靈丹微量元素參數(shù)進(jìn)行方差分析(ANOVA)，判斷微量元素的種類，當(dāng)ANOVA分析所得P值見表5，判斷因素對(duì)臭靈丹微量元素信號(hào)參數(shù)的影響大小。

表4 臭靈丹微量元素參數(shù)信噪比的優(yōu)化條件

表5 各因子對(duì)信噪比(S/N Ratio)和平均值的P值

表5和圖3分別表示各因子對(duì)信噪比(S/N Ratio)和平均值的P值和平均值(mean)的因子反應(yīng)，由表4和圖3可知，柱溫、流速、流動(dòng)相三因素皆對(duì)保留時(shí)間和峰高的S/N有顯著影響，而對(duì)拖尾因子S/N影響顯著的因素只有流動(dòng)相。根據(jù)本文系統(tǒng)方法檢測(cè)得到20種微量元素的熒光光譜圖，則圖4表示臭靈丹中主要微量元素?zé)晒夤庾V強(qiáng)度。

圖3 平均值(mean)的因子反應(yīng)圖 圖4 臭靈丹中主要微量元素的熒光光譜強(qiáng)度

簡而言之，對(duì)臭靈丹微量元素檢測(cè)條件中流動(dòng)相配比是影響分析結(jié)果的最重要因素，最佳的檢測(cè)結(jié)果在柱溫為30 ℃，流速0.5 mL·min-1，流動(dòng)相甲醇百分比為75%的條件下，檢測(cè)臭靈丹微量元素最為準(zhǔn)確。在此優(yōu)化條件下的重復(fù)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)獲得了較好的分析檢測(cè)結(jié)果。

3 結(jié)論

針對(duì)當(dāng)前方法檢測(cè)臭靈丹無法保證在微量元素活性的條件下提取微量元素的問題，提出一種基于Taguchi的高精度臭靈丹微量元素含量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)方法。仿真實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所提方法可以快速、無損、實(shí)時(shí)檢測(cè)和分析臭靈丹中微量元素。

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DesignofDetectionSystemofContentsofTraceElementsinHighPrecisionPterodontic

Bian Fuyong,Li Guangfu,Dai Shaobo

(Chuxiong Medical College,Chuxiong 675005,China)

In order to achieve a rapid, nondestructive, real-time detection and analysis of the content of trace elements in Herba Laggerae, need to study the system of detection of trace elements in high precision. The current method is used to detect pterodontic, unable to ensure extraction of trace elements activity conditions. The method of using RIGAKU ZSX100 X-ray fluorescence spectrometer X acquisition pterodontic trace element spectrum to determine trace element types, two technology using ultra supercritical extraction technology of supercritical fluid extraction and supercritical extraction technology to extract solid trace elements from Laggera pterodonta, after ultrafiltration separation in straight line and curve section and horizontal section three stages separation of trace elements in the extract, using ICP-MS method to calculate the content of trace elements, to achieve high precision detection of the content of trace elements in Herba laggerae. Simulation results show that the proposed method can fast, nondestructive, real-time detection and analysis of trace elements in Herba Laggerae.

high precision; pterodontic; trace element; detection system;

2017-04-19；

2017-05-18。

云南省教育廳科學(xué)研究基金資助性項(xiàng)目(2016ZZX280)；校級(jí)課題(2016XBYJ03)。

卞富永(1985-)，男，云南楚雄人，碩士研究生，講師，主要從事藥物分析方向的研究。

1671-4598(2017)11-0021-05

10.16526/j.cnki.11-4762/tp.2017.11.006

R286

A