羅瑜瑩，肖生苓，李石磊

（東北林業(yè)大學(xué)，黑龍江 哈爾濱 150040）

基于微波成型工藝的木質(zhì)纖維多孔緩沖材料配方優(yōu)化

羅瑜瑩，肖生苓，李石磊

（東北林業(yè)大學(xué)，黑龍江 哈爾濱 150040）

本研究以木纖維、木粉、發(fā)泡劑、膠黏劑等為原料，采用微波成型工藝制備木纖維多孔緩沖材料，系統(tǒng)研究了材料配比對木纖維多孔緩沖材料特性的影響規(guī)律，獲得了優(yōu)化的材料配方。結(jié)果表明：采用正交試驗法優(yōu)選得出基于微波成型工藝的木纖維多孔緩沖材料最佳配方為木纖維用量6.8%，加水量61.8%，AC用量1.6%，木粉用量9.0%，由此配方制得試樣的密度為1.47×105 g·m-3，0.17 MPa應(yīng)力所對應(yīng)的緩沖系數(shù)為6.52，平均回彈率為75.6%。與傳統(tǒng)熱壓成型工藝相比，微波成型工藝可以降低98%以上的能耗，對工業(yè)化生產(chǎn)意義更大。

多孔緩沖材料；微波成型；配方；正交試驗

隨著物流行業(yè)的快速發(fā)展，包裝材料的需求量急劇上升，但目前我國大多數(shù)包裝材料為一次性產(chǎn)品，其回收率低且難以降解[1]。而在包裝材料中所占比例最大的緩沖材料方面，對環(huán)境污染嚴(yán)重的發(fā)泡聚乙烯（EPE）和發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）由于其緩沖性能良好仍被廣泛使用著，這與我國大力推進(jìn)的“綠色發(fā)展、循環(huán)發(fā)展和低碳發(fā)展”理念相悖。以綠色環(huán)保的新型緩沖材料取代EPE與EPS是近年來包裝材料領(lǐng)域研究的熱點。植物纖維作為天然資源具有可再生等優(yōu)點，目前國內(nèi)外學(xué)者以植物纖維為原料，開展了多方面研究，已經(jīng)有相關(guān)產(chǎn)品出現(xiàn)，但其制備工藝、使用性能、經(jīng)濟(jì)效益等還有諸多問題[2-4]。

課題組前期以木纖維為主要原料，同時添加發(fā)泡劑、膠黏劑和其它助劑等組分，通過熱壓成型工藝制備出了緩沖性能良好的纖維多孔緩沖包裝材料[5-6]，但其缺點是熱壓時間較長、泡孔形成不易控制、泡孔形態(tài)不夠理想，如果大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，比較而言，能源消耗較大。而微波成型工藝是依據(jù)電磁輻射原理，使物料中的極性分子在快速變化的電磁場作用下，發(fā)生有規(guī)律的周期運動，極性分子因受到附近分子的干擾和阻礙，產(chǎn)生類似摩擦的效應(yīng)，使物料溫度升高，進(jìn)而使發(fā)泡劑分解，從而得到泡孔質(zhì)量良好的多孔緩沖材料[7]。該成型方式由于成型時間短，能源消耗低等優(yōu)點，目前已有許多學(xué)者對采用其制備發(fā)泡材料進(jìn)行了大量研究[8-9]。但是，對以木質(zhì)剩余物為原料的研究甚少。本研究以木纖維、木粉、發(fā)泡劑、膠黏劑等為原料，輔以其它助劑，通過微波成型工藝制備木質(zhì)纖維多孔緩沖材料。采用正交試驗法，以木纖維用量、加水量，偶氮二甲酰胺（AC）用量和木粉用量為影響因素，以材料的密度、應(yīng)力為0.17 MPa時的緩沖系數(shù)（為了客觀評價材料的緩沖性能，以各組試樣應(yīng)力為0.17 MPa時所對應(yīng)的緩沖系數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)[10]，以下簡稱緩沖系數(shù)）和平均回彈率為評價指標(biāo)，旨在獲得材料的最佳配方，為探究木質(zhì)纖維緩沖材料發(fā)泡機(jī)理提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

楊木纖維，14 °SR，東北林業(yè)大學(xué)生物能源實驗室；楊木木粉，40 目，吉林白河林業(yè)局；偶氮二甲酰胺（AC），天津市鑫鉑特化工有限公司；聚乙烯醇（PVA），山西三維集團(tuán)股份有限公司；預(yù)糊化淀粉（[C6H10O5]n），黑龍江嵩天薯業(yè)有限公司；氧化鋅（ZnO），天津市鑫鉑特化工有限公司；交聯(lián)劑：硼砂（Na2B4O7·10H2O），天津市瑞金特化工有限公司。

1.2 儀器設(shè)備

WD700A型微波爐，格蘭仕電器實業(yè)有限公司；電熱恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司；ZT16-00型標(biāo)準(zhǔn)纖維解離器，興平市中通試驗裝備有限公司；ZT17-00型紙漿打漿度儀，興平市中通試驗裝備有限公司；101-3A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；CLC-B2W-M型恒溫恒濕箱，德國MMM集團(tuán)；YDN-15型電腦測控壓縮試驗儀，長春市月明小型試驗機(jī)有限責(zé)任公司。

1.3 方法與步驟

1.3.1 試樣的制備

（1）物料混合。將木粉、預(yù)糊化淀粉、發(fā)泡劑等組分混合、攪拌成均勻干料；經(jīng)水解離后的木漿與PVA水溶膠、甘油等液態(tài)原料混合，攪拌器攪拌5 min；干料加入濕料中，攪拌后噴入硼砂；再次快速攪拌使之交聯(lián)，形成均勻的濕胚。

（2）試樣成型。采用微波加熱成型工藝制備試樣，將濕胚置于鋪裝好脫模材料的自制模具中，第一階段微波功率為280 W，加熱時間3 min；第二階段微波功率為700 W，加熱時間7 min。成型后的試樣于50 ℃的干燥箱恒溫干燥4 h，得到所需試樣。

1.3.2 配方用量的選擇

研究木纖維用量、加水量、AC用量和木粉用量4個因素對緩沖材料密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的影響。首先通過單因素試驗，分別考察木纖維用量、加水量、AC用量和木粉用量4個因素對密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的影響，并確定木纖維、水分、AC和木粉的最佳用量范圍；在單因素試驗的基礎(chǔ)上，以密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率為評價指標(biāo)，設(shè)計正交試驗，確定木纖維多孔緩沖材料最佳配方用量。

1.4 性能測試

1.4.1 密度的測定

試樣橫截面尺寸為100 mm×100 mm，依照GB/T 8168-2008《包裝用緩沖材料靜態(tài)壓縮試驗方法》[11]對試樣的密度進(jìn)行測試，由公式（1）計算得出。

式（1）中：ρ為密度，105 g·m-3；m為試樣的質(zhì)量，g；L1為試樣的長度平均值，m；L2為試樣的寬度平均值，m；T為試樣的厚度平均值，m。

1.4.2 緩沖系數(shù)的測定

依照標(biāo)準(zhǔn)[11]，采用壓縮試驗機(jī)對試樣進(jìn)行緩沖系數(shù)的測定：壓縮試驗機(jī)以12±3 mm/min的移動速度壓縮，軟件記錄試樣壓縮過程中的載荷以及位移變化，由公式（2）至（5）計算得到試樣緩沖系數(shù)。

式（2）至（5）中：σ為壓縮應(yīng)力，MPa；P為壓縮載荷，N；A為承載面積，mm2；ε為壓縮應(yīng)變；T為壓縮前試樣厚度，mm；T1為壓縮后試樣厚度，mm；E為單位體積變性能，J·cm-3；C為緩沖系數(shù)。

1.4.3 平均回彈率的測定

以12±3 mm/min的速度對試樣進(jìn)行壓縮，壓縮至試樣原始厚度的50%，卸載、靜置1 min，測量回彈后試樣厚度，每次壓縮間隔時間為1 min，重復(fù)壓縮4次，由公式（6）計算每次回彈率，并求得平均回彈率。為減小誤差，測量回彈后試樣厚度5次，取平均值。

式（6）中：tj為回彈率，%；Ti為試樣j次壓縮前的厚度，mm（i=0，1，2，3）；Tj為試樣j次壓縮后的厚度，mm（j=1，2，3，4）。

2 結(jié)果與分析

2.1 原材料配比對緩沖材料性能的影響

多孔緩沖材料的密度越小，緩沖系數(shù)越小，平均回彈率越高，其緩沖性能越優(yōu)良。因而以上述特性為標(biāo)準(zhǔn)，對材料的配方，即木纖維、水、AC和木粉的最佳用量范圍進(jìn)行確定。

圖1為木纖維用量對試樣密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的影響曲線。

圖1 木纖維用量對試樣密度、緩沖系數(shù)、平均回彈率的影響Fig.1 Effect of wood fiber dosage on sample density/buffer coef ficient/ average rebound rate

木纖維作為主要原料，與木粉共同組成材料的空間網(wǎng)狀骨架結(jié)構(gòu)。由圖1可知，隨著木纖維用量的增加，試樣的密度逐漸增大，緩沖系數(shù)先增大后減小，平均回彈率先平緩后下降。當(dāng)木纖維用量為6.8%和7.4%時，試樣的密度為1.47×105g·m-3和1.80×105g·m-3、緩沖系數(shù)為7.13和9.94，平均回彈率為71.9%和72.0%，而當(dāng)木纖維用量為8.0%時，試樣的密度達(dá)到2.25×105g·m-3，明顯提高，試樣的緩沖系數(shù)為8.32，平均回彈率低至61.5%，綜合來看，木纖維用量為6.8%和7.4%時試樣的緩沖性能優(yōu)于8.0%。這是由于當(dāng)纖維用量過高時，發(fā)泡材料中纖維易發(fā)生堆積，不利于泡孔生長，且發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體沿著纖維方向逸出[12]，即相同體積內(nèi)孔隙所占比例相對較少，而木纖維與木粉搭接而成的骨架所占比例相對較大，另外纖維本身比強(qiáng)度較高，對試樣具有增強(qiáng)作用，從而導(dǎo)致發(fā)泡材料密度相對增大，緩沖性能降低，回彈率減小。根據(jù)材料特性綜合考慮，確定木纖維的用量范圍為6.8%～7.4%，選定6.8%、7.1%和7.4%作為正交試驗的3個水平。

圖2為加水量對試樣密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的影響曲線。

圖2 加水量對試樣密度、緩沖系數(shù)、平均回彈率的影響Fig.2 Effect of water dosage on sample density/ buffer coef ficient/ average rebound rate

加水量是影響試樣發(fā)泡質(zhì)量的重要因素之一，它通過影響混合物胚體黏度進(jìn)而決定試樣的發(fā)泡質(zhì)量和緩沖性能[13]。由圖2可知，隨著加水量的增大，試樣的密度先增大后減小，在61.0%時達(dá)到最大值1.88×105g·m-3，在61.8%時達(dá)到最小值1.65×105g·m-3；緩沖系數(shù)逐漸減小，在61.8%時低至5.79，平均回彈率先增大后減小，在61.0%時達(dá)到最大值74.2%。整體上，在加水量為61.0%和61.8%時的試樣緩沖性能較好，分析原因是由于加水量決定著發(fā)泡胚體的黏度，當(dāng)加水量為60.2%時，胚體的黏度較大，導(dǎo)致在氣泡成長的過程中，氣泡內(nèi)的張力遠(yuǎn)小于氣泡外的阻力，從而造成發(fā)泡質(zhì)量較差，試樣密度較大，緩沖系數(shù)較大，平均回彈率較低；隨著加水量的增大，發(fā)泡胚體黏度減小，導(dǎo)致在氣泡成長過程中，氣泡外的張力減小，制得試樣的孔隙率增大，密度減小，緩沖系數(shù)減小，平均回彈率增加；但加水量過大會使發(fā)泡胚體黏度減小，在氣泡成長的過程中，氣泡的表面張力較小，致使泡孔產(chǎn)生破裂、合并等現(xiàn)象。根據(jù)材料特性綜合考慮，確定加水量范圍為61.0%～61.8%，選定61.0%、61.4%和61.8%作為正交試驗的3個水平。

圖3為不同AC質(zhì)量對試樣密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的影響曲線。

圖3 AC用量對試樣密度、緩沖系數(shù)、平均回彈率的影響Fig.3 Effect of AC dosage on sample density/ buffer coef ficient/ average rebound rate

由圖3可知，隨著AC用量的增大，試樣的密度先增大后減小，在1.6%時達(dá)到最小值1.70×105g·m-3，緩沖系數(shù)先減小后增大，在1.4%時達(dá)到最小值5.73，平均回彈率先升高后降低，在1.2%時達(dá)到最大值74.2%。從整體上看，難以直觀通過評價指標(biāo)而判定并縮小AC用量范圍，因此確定AC用量范圍為1.2%～1.6%，選定1.2%、1.4%和1.6%作為正交試驗的3個水平。

圖4木粉用量對試樣密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的影響曲線。

圖4 木粉用量對試樣密度、緩沖系數(shù)、平均回彈率的影響Fig.4 Effect of wood flour dosage on sample density/buffer coef ficient/ average rebound rate

由圖4可知，隨著木粉用量的增大，試樣的密度先減小后增大，在10.0%時達(dá)到最小值1.86×105g·m-3，緩沖系數(shù)先減小后增大，在10.0%時達(dá)到最小值5.50，平均回彈率逐漸減小，在9.0%時為最大值74.2%。這是由于當(dāng)木粉用量較少時，木粉可以和木纖維形成更穩(wěn)定均勻的網(wǎng)絡(luò)骨架，而當(dāng)木粉用量增大時，試樣強(qiáng)度過高，且由于木粉堆積導(dǎo)致發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體逸出，造成試樣密度大，緩沖性能差，回彈率低。根據(jù)材料特性綜合考慮，確定木粉的質(zhì)量范圍為9.0%～10.0%，選定9.0%、9.5%和10.0%作為正交試驗的3個水平。

2.2 原材料配比優(yōu)化

在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，以木纖維用量（A）、加水量（B）、AC用量（C）和木粉用量（D）為影響因素，以密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率為評價指標(biāo)，按4因素3水平L9（34）設(shè)計正交試驗[14-16]，由于本研究試驗設(shè)計無空白列，即各列飽和，無誤差項，因此做重復(fù)試驗1次，保證數(shù)據(jù)的可靠性。試驗因素水平和正交試驗設(shè)計及結(jié)果如表1、表2所示。

表1 正交試驗因素水平Table 1 The factors and levels of the orthogonal experiment

表2 正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 2 Design and results of the orthogonal experiment

表3是正交試驗結(jié)果（表2）針對材料密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的極差分析表，表4為密度、緩沖系數(shù)和平均回彈率的方差分析表。

根據(jù)正交試驗原理可知，極差越大，表明該因素對試驗結(jié)果的影響越大[17]。從表3可以看出，各因素對材料密度的影響權(quán)重為：A＞D＞B＞C，各因素對材料緩沖系數(shù)的影響權(quán)重為：C＞B＞A＞D，各因素對材料平均回彈率的影響權(quán)重為：C＞B＞A＞D，從表4中各因素的F值大小可以看出，方差的影響主次順序與極差分析的結(jié)果一致。

對于材料密度，木纖維用量影響特別顯著，木粉用量有一定影響，而加水量與AC用量無影響。這是由于材料的密度與木纖維和木粉搭接纏繞所形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的均勻性和穩(wěn)定性有關(guān)，木粉作為多孔緩沖材料的骨架，起著支撐的作用，而纖維通過膠黏劑的作用與木粉黏結(jié)，并通過與其他纖維膠接形成泡孔壁，當(dāng)木纖維與木粉用量較多時，在發(fā)泡過程中，木纖維與木粉容易產(chǎn)生堆積現(xiàn)象，且占據(jù)了大量空間，使發(fā)泡劑分解所產(chǎn)生的氣體逸出，導(dǎo)致材料密度較大，而當(dāng)用量較少時，其所組成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不足以充滿模具，同樣影響著材料的密度。由表3和表4可以看出，使材料密度盡可能低的較優(yōu)實驗配方為：A1B3C3D1。

表3 極差分析Table 3 Range analysis

表4 方差分析Table 4 Variance analysis

對于材料緩沖系數(shù)，AC用量影響顯著，加水量影響較顯著，木纖維用量與木粉用量無影響。這是由于AC分解所產(chǎn)生的氣體影響著材料的泡孔大小與形態(tài)，過多的發(fā)泡劑會導(dǎo)致泡孔的合并或塌陷等現(xiàn)象，使孔隙大小分布不均，從而造成材料緩沖性能差，而發(fā)泡劑較少時，試樣發(fā)泡倍率低，致使材料的孔隙率較小，單位體積所吸收的變形能小，緩沖性能較差，緩沖系數(shù)較大。加水量主要影響胚體的黏度，當(dāng)加水量較小時胚體的黏度較大，氣泡在生長的過程中，氣泡內(nèi)的張力遠(yuǎn)小于氣泡外的阻力，導(dǎo)致發(fā)泡倍率低，發(fā)泡質(zhì)量較差，但加水量過大會使發(fā)泡胚體黏度減小，在氣泡成長的過程中，氣泡的表面張力較小，致使泡孔產(chǎn)生破裂、合并等現(xiàn)象，同樣導(dǎo)致材料緩沖性能較差，緩沖系數(shù)較大。由表3和表4可以看出，使材料緩沖系數(shù)盡可能低的較優(yōu)實驗配方為：A2B3C3D3。

對于材料平均回彈率，AC用量與加水量影響顯著，木纖維用量有一定影響，而木粉用量無影響。這是由于AC分解所產(chǎn)生的氣體影響著材料的泡孔大小與形態(tài)，進(jìn)而影響材料的平均回彈率，當(dāng)AC質(zhì)量較小時，其分解產(chǎn)生的氣體較少，氣泡膨脹動力較小，導(dǎo)致材料孔隙率較小，而當(dāng)AC質(zhì)量較大時，其分解產(chǎn)生的氣體較多，易導(dǎo)致泡孔的合并塌陷，這些都影響著材料的回彈率，而加水量主要通過影響胚體的黏度來調(diào)控泡孔的生長，不同的孔隙率及泡孔直徑分布對材料的平均回彈率影響顯著。木纖維通過搭接形成的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)支撐起材料的孔壁骨架，而靜態(tài)壓縮過程中骨架的強(qiáng)度一定程度上影響著材料的平均回彈率。由表3和表4可以看出，使材料平均回彈率盡可能高的較優(yōu)實驗配方為：A2B3C3D2。

根據(jù)各因素對材料密度，緩沖系數(shù)和平均回彈率的影響權(quán)重分析，在試驗設(shè)計范圍內(nèi)，優(yōu)化得到緩沖材料最佳配方為A1B3C3D1，即木纖維用量為6.8%，加水量為61.8%，AC用量為1.6%，木粉用量為9.0%。

按A1B3C3D1條件進(jìn)行3次重復(fù)實驗，得到試樣的密度為1.47×105g·m-3，緩沖系數(shù)為6.52，平均回彈率為75.6%，均優(yōu)于正交試驗的結(jié)果，因此，A1B3C3D1為木纖維多孔緩沖材料的最佳配方。

3 討 論

在原料方面，國內(nèi)學(xué)者所研究的纖維多孔緩沖材料大多以竹粉[18]，廢紙纖維[19-20]，玉米秸稈[21-22]，甘蔗渣[23-24]等為原料，對木纖維的研究較少[25]，本文以木質(zhì)剩余物纖維為原料，發(fā)泡劑等為助劑，通過微波發(fā)泡成型工藝，制備木纖維多孔緩沖材料，采用正交試驗法優(yōu)選出最佳配方，為探究木質(zhì)纖維多孔材料發(fā)泡機(jī)理奠定了一定的基礎(chǔ)。研究得知，按照最佳配方所制得試樣的密度為1.47×105g·m-3，緩沖系數(shù)為6.52，平均回彈率為75.6%，這與陳玉芬[26]的研究結(jié)果相近，但極差分析和方差分析結(jié)果與陳玉芬的部分研究結(jié)果不一致，有待于進(jìn)一步研究。

在成型工藝方面，課題組前期采用熱壓成型方式制備木纖維多孔緩沖材料，所制得材料的性能與本研究實驗結(jié)果相接近[5-6]，但熱壓成型工藝所消耗的能源較大，熱壓機(jī)的功率為7 600 W，實驗持續(xù)1 h，這個過程中需要消耗27 360 KJ能量，而微波成型工藝過程中僅需要消耗344.4 KJ，相比熱壓成型工藝節(jié)約了超過98.7%，為進(jìn)一步的工業(yè)化生產(chǎn)提供可能。

但是，本研究還存在一定的局限性。如僅采用數(shù)學(xué)手段進(jìn)行優(yōu)化分析并得出結(jié)論，并未結(jié)合材料的微觀泡孔參數(shù)，不可避免地缺乏理論支撐，后續(xù)還需進(jìn)一步探索研究。

4 結(jié) 論

（1）由極差分析和方差分析結(jié)果可知，木纖維用量對材料密度的影響特別顯著，木粉用量對材料密度有一定影響；AC用量對材料緩沖系數(shù)的影響顯著，加水量對材料緩沖系數(shù)的影響較顯著；AC用量與加水量對材料平均回彈率的影響顯著，木纖維用量對材料平均回彈率有一定影響。

（2）采用正交試驗法優(yōu)選得出基于微波成型工藝的木纖維多孔緩沖材料最佳配方為A1B3C3D1，即木纖維用量6.8%，加水量61.8%，AC用量1.6%，木粉用量9.0%。

（3）在所制得材料各項性能相近的前提下，微波成型工藝比熱壓成型工藝節(jié)約了超過98.7%的能耗，對工業(yè)化生產(chǎn)意義更大。

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Formulation optimization of wood fiber porous cushioning material based on microwave forming process

LUO Yuying, XIAO Shengling, LI Shilei
(Northeast Forestry University, Harbin 150040, Heilongjiang, China)

In this study, raw materials such as wood fiber, wood powder, foaming agent, and adhesive were used to prepare the wood fiber porous cushioning material though microwave forming process. The in fluence of material ratio on the properties of wood fiber porous cushioning materials was systematically studied, and the optimized material formula was obtained. The results showed that: According to the orthogonal test, the optimal formula of wood fiber porous cushioning material based on microwave forming process was wood fiber dosage 6.8%, water dosage 61.8%, AC dosage 1.6% and wood powder dosage 9.0%. The density of the sample was 1.47×105g·m-3, the cushioning coef ficient was 6.52, and the average rebound rate was 75.6%. Compared with traditional hot pressing process, more than 98%energy consumption was reduced by the microwave forming process, and this had a greater signi ficance for industrial production.

porous cushioning material; microwave forming; formula; orthogonal test

S781；TB485.1

A

1673-923X(2017)08-0129-06

10.14067/j.cnki.1673-923x.2017.08.021

2017-03-26

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費專項（2572016AB25）；林業(yè)公益性行業(yè)科研專項（201304506）

羅瑜瑩，博士研究生

肖生苓，教授，博士生導(dǎo)師；E-mail：shenglingxiao@126.com

羅瑜瑩，肖生苓，李石磊.基于微波成型工藝的木質(zhì)纖維多孔緩沖材料配方優(yōu)化[J].中南林業(yè)科技大學(xué)學(xué)報，2017, 37(8):129-134.

[本文編校：文鳳鳴]