王賢果（云南永昌鉛鋅股份有限公司,云南 保山 678307）

高鐵硫化鋅精礦加壓浸出液酸度的分析測試應用

王賢果（云南永昌鉛鋅股份有限公司,云南 保山 678307）

高鐵硫化鋅精礦加壓浸出液的酸度是決定加壓浸出液的質(zhì)量優(yōu)劣、浸出率的高低、反應速率快慢的一個重要因素。因此，準確、及時的對加壓浸出液的酸度進行測定，有利于高鐵硫化鋅精礦加壓浸出的生產(chǎn)順利進行。本文采用酸堿滴定法，用甲基黃酒精溶液做指示劑快速測定加壓浸出液的酸度。此方法具有操作簡單、快速、準確、低毒的優(yōu)點。

酸度;加壓浸出液;高鐵硫化鋅精礦

高鐵硫化鋅精礦加壓浸出工藝與傳統(tǒng)工藝相比，具有清潔生產(chǎn)，流程簡化，節(jié)省投資，資源綜合利用率高的優(yōu)點。為高鐵硫化鋅精礦加壓浸出工藝提供準確、及時的浸出液酸度含量，使?jié)穹掍\企業(yè)創(chuàng)造出較好的經(jīng)濟效益和社會效益。但是，由于浸出液含鐵較高，對分析測定酸度的準確度影響較大。有的方法采用丙酮萃取分離鐵，丙酮是有機試劑，對操作者毒害大和對環(huán)境污染嚴重；有的方法采用CaCL2—Na2EDTA混合中性液絡(luò)合掩蔽鐵，此方法用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值存在不可避免的偏差，分析測試出的酸度含量準確度不高。本文采用甲基黃酸堿滴定法分析測定高鐵硫化鋅精礦加壓浸出液的酸度，此法具有簡單、快速、準確、低毒的優(yōu)點，對分析測試高鐵硫化鋅精礦加壓浸出液酸度含量具有重要的參考價值。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

甲基黃（0.1%酒精溶液），酚酞（0.5%酒精溶液）500ml三角燒杯，50ml滴定管，1ml移液管;

1.2 試驗原理

在常用的酸堿指示劑中，大多數(shù)指示劑的變色范圍是1.6～1.8個PH單位，而甲基黃的變色范圍較窄，只有1.1個PH單位，變色范圍在2.9～4.0，在這個變色范圍內(nèi)，鐵不干擾酸度的測定。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品處理

移取1ml浸出液于500ml三角燒杯中，加入50-80ml水，搖勻，加入0.03ml甲基黃酒精溶液，同時進行空白試驗。用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液顏色為亮黃色

1.3.2 標準溶液的配制和標定

配制：稱取500g氫氧化鈉放入500ml無二氧化碳水中，混勻，放置24小時后，移取50ml上層清液放入適量的無二氧化碳水中，并用無二氧化碳水稀釋至10L，混勻，放置24小時后標定。

標定：準確稱取干燥后的鄰苯二甲酸氫鉀0.6000g，用80ml煮沸的無二氧化碳水溶解，冷卻至室溫，加入2滴酚酞，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液顏色為粉紅色。

1.4 結(jié)果計算

H+（g/L）=（V1—V2）×T×/V×1000

式中：V1—浸出液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）

V2—空白溶液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）

V—移取浸出液的體積（ml）

T—氫氧化鈉標準溶液的滴定度（g/mL）

2 結(jié)果與討論

2.1 甲基黃指示劑的影響

通過試驗，甲基黃酒精溶液對分析測定有影響。移取5份1.00ml浸出液，分別放入甲基黃酒精溶液0.01 ml、0.02 ml、0.03 ml、0.04 ml、0.05 ml，測定出的酸度值依次為28.08 g/L、29.45 g/L、35.48 g/L、39.94 g/L、41.49 g/L，其測定結(jié)果見表1。

表1 加入不同甲基黃酒精溶液的酸度

由表2可以看出，同一浸出液，加入的甲基黃酒精溶液的量不同，測定出的酸度值也不同。而且，加入甲基黃酒精溶液量小時，終點提前，分析測定出的酸度值偏低；加入的量大時，終點拖后，分析測定出的酸度值偏高；當加入的甲基黃酒精溶液量為0.03 ml時，分析測定出的酸度值與標準值在國家標準規(guī)定的范圍內(nèi)。因此，本法選用甲基黃酒精溶液的含量為0.03 ml

2.2 回收實驗

按照試驗方法分別對3個鋅濕法冶煉中的液體樣品各測6次，并做了加標回收試驗，測定結(jié)果和試驗結(jié)果見表2。

表2 回收試驗

由表2可知：對3個樣品進行的H+回收試驗，加標回收率為97.80%～102.87%，方法的準確度較高。

3 結(jié)語

甲基黃酸堿滴定法分析測定高鐵硫化鋅精礦加壓浸出液中的酸度含量，簡單、快速、準確度高、對分析人員的身體健康影響和環(huán)境污染較小。能滿足高鐵硫化鋅精礦加壓浸出液中酸度含量的分析測定要求。

[1]劉珍.化學分析.北京化學工業(yè)出版社.2003，（4）:209.