嚴(yán) 巖，朱福和，劉 峰，王 偉

(1. 中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司研究院，江蘇儀征 211900； 2. 江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇儀征 211900)

研究論文

消光聚酯母粒制備工藝研究

嚴(yán) 巖1,2，朱福和1,2，劉 峰1，王 偉1,2

(1. 中國(guó)石化儀征化纖有限責(zé)任公司研究院，江蘇儀征 211900； 2. 江蘇省高性能纖維重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇儀征 211900)

探討了雙螺桿擠出機(jī)溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、喂料速度、切粒速度、分散劑含量等工藝參數(shù)對(duì)制備消光聚酯母粒的影響，并優(yōu)化了母粒制備工藝。在自建的功能母粒加工試驗(yàn)裝置制備出過濾性能良好的消光聚酯母粒，并驗(yàn)證了這種母粒用于滌綸紡絲的可行性。

聚酯 母粒 雙螺桿 過濾性能

近年來，人們對(duì)服飾面料、裝飾材料的要求越來越高，對(duì)特殊功能性滌綸涌現(xiàn)出大量的應(yīng)用需求，各種具有優(yōu)良功能的滌綸產(chǎn)品不斷被推出，如抗菌、阻燃、負(fù)氧離子、防紫外、遠(yuǎn)紅外及有色滌綸等產(chǎn)品[1]，這些品種賦予了滌綸新的功能特性，在目前高端滌綸產(chǎn)品市場(chǎng)中占有很大的市場(chǎng)份額，產(chǎn)品具有較高的利潤(rùn)。功能滌綸產(chǎn)品的生產(chǎn)主要采用功能母粒添加技術(shù)路線，可采用母粒切片共混添加，也可采用母粒在線熔體添加，然后經(jīng)過紡絲和后處理得到功能滌綸產(chǎn)品[2]。

功能母粒是將功能粉體助劑超常量均勻的載附于樹脂中而制得一種復(fù)合物，其主要組成成分有載體樹脂、功能助劑、分散劑、抗氧化劑等。功能聚酯母粒是功能性滌綸產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。[3-4]

筆者在自建的小型母粒加工試驗(yàn)裝置上進(jìn)行了消光母粒的試制，探討摸索了母粒的制備工藝條件，通過過濾性能評(píng)價(jià)和紡絲評(píng)價(jià)來驗(yàn)證制備的母粒用于滌綸紡絲的可行性。

1 試 驗(yàn)

1.1 藥品與試劑

半消光PET切片，儀征化纖公司，粘度0.67 dL/g；

合成聚酯蠟，德國(guó)Euroceras公司；

TiO2，日本富士TA300。

1.2 儀器與設(shè)備

MF-400盤式磨粉機(jī)：張家港振邦機(jī)械廠；

SHR-100L高速混合機(jī)：南京杰亞擠出裝備有限公司；

SHJ-36雙螺桿擠出機(jī)：南京杰亞擠出裝備有限公司；

母粒過濾性能測(cè)試儀：龍口華瑞機(jī)械廠；

Y501粘度儀：美國(guó)Voscotek公司，溫度(25±0.1)℃，溶劑為苯酚-四氯乙烷(質(zhì)量比1∶1)；

STATIMATM型自動(dòng)強(qiáng)伸儀：德國(guó)Texteehno公司。

1.3 加工過程

1.3.1 母粒制備

以PET為載體，制備消光母粒，母粒制備過程如圖1所示。首先把載體PET切片加入磨盤式磨粉機(jī)磨粉，由出料風(fēng)機(jī)將粉體送入振動(dòng)篩，篩分出料，得到粒徑大于60目的PET粉料。然后把PET粉料、TiO2粉體(20%添加量)和聚酯蠟分散劑(1%～4%添加量)按照質(zhì)量比例分別加入高速混合機(jī)中，高速攪拌一定時(shí)間使物料混合均勻。

圖1 母粒制備工藝流程

混合物料經(jīng)失重秤定量喂入雙螺桿擠出機(jī)，物料經(jīng)加熱、熔融、剪切混合、脫揮、再剪切等步驟，通過擠出機(jī)模頭擠出。熔體細(xì)流經(jīng)過水槽冷卻成固態(tài)，經(jīng)過吹干機(jī)吹干，進(jìn)入切粒機(jī)切成一定尺寸的粒子，在振動(dòng)篩中篩分進(jìn)入料倉(cāng)，得到消光母粒成品。

分別探討了雙螺桿加工溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、喂料速度、切粒速度、分散劑添加等工藝參數(shù)對(duì)制備聚酯母粒性能的影響。

1.3.2 母粒過濾性能測(cè)試

滌綸紡絲用母粒必須符合滌綸紡絲以及后加工工藝要求，也即母粒的加入盡量不影響聚酯的可紡性和纖維的物理機(jī)械性能，且滿足一定的功能性使用要求。目前通常用壓濾值和粘度作為母粒質(zhì)量評(píng)價(jià)的兩項(xiàng)重要的指標(biāo)。[5]

壓濾值表征加入母粒后紡絲熔體的過濾性能，過濾性能的好壞直接影響過濾器及噴絲組件的更換周期。將母粒和樹脂切片混配后用母粒過濾性能測(cè)試儀熔融擠出，測(cè)定濾網(wǎng)前熔體壓力變化，用壓力的增加值來判斷母粒中功能粉體分散的微細(xì)化程度和均勻性，壓力增加值越大，說明母粒中粉體的分散性越差。

使用母粒過濾性能測(cè)試儀測(cè)定母粒的壓濾值。先加入100 g半消光PET切片，等到加料料斗空且擠出螺桿剛好可見的時(shí)候，加入按工藝比例混配的切片2 kg(母粒/PET切片=1∶7)，100 s后記錄初始?jí)毫0(MPa)，物料走完之后，再加入100 g半消光PET切片，100 s后記錄壓力P1(MPa)，母粒中粉體質(zhì)量為m(g)。壓濾值FPV=(P1-P0)/m，單位 MPa/g。試驗(yàn)采用12 um過濾網(wǎng)。

1.3.3 母粒紡絲評(píng)價(jià)試驗(yàn)

使用母粒與半消光PET切片混合進(jìn)行紡絲，母粒添加質(zhì)量比為12.5%，在小型紡絲機(jī)上紡絲，紡絲溫度290 ℃，UDY紡絲纖度為240 dtex。對(duì)UDY絲進(jìn)行后牽伸處理：牽伸速度為450 m/min，第一牽伸倍率為3.18，第二牽伸倍率為1.1，總牽倍率為3.5，上熱盤溫度、下熱盤溫度和熱板溫度分別設(shè)定為75 ℃、110 ℃和160 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1.1 PET切片磨粉

采用盤式磨粉機(jī)將PET切片磨粉，磨粉是物理粉碎過程，該過程沒有造成PET粘度的變化，對(duì)PET切片沒有產(chǎn)生不良影響。PET粉體粒徑小于60目。

2.1.2 螺桿溫度工藝研究

在不同溫度條件下，進(jìn)行消光PET母粒制備試驗(yàn)，研究雙螺桿加工溫度對(duì)母粒制備的影響，設(shè)定主機(jī)轉(zhuǎn)速200 r/min，喂料速度20 kg/h。表1和圖2為母粒粘度隨螺桿加工溫度的變化。

表1 不同螺桿加工溫度下母粒粘度

圖2 母粒粘度隨螺桿加工溫度的變化

由表1和圖2可以看出，制備聚酯母粒時(shí)，螺桿溫度升高超過270 ℃，母粒粘度降低，說明螺桿溫度過高，PET載體發(fā)生熱降解，造成粘度下降，所以采用PET切片作為母粒載體時(shí)，螺桿溫度不宜超過270 ℃。

2.1.3 螺桿轉(zhuǎn)速工藝研究

在不同螺桿轉(zhuǎn)速條件下，進(jìn)行消光母粒制備試驗(yàn)，研究螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)母粒制備的影響。采用溫度工藝2設(shè)定螺桿溫度。表2為采用不同螺桿轉(zhuǎn)速時(shí)母粒粘度的變化。

表2 不同螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)母粒粘度的影響

螺桿轉(zhuǎn)速慢，雖然剪切弱，但是物料停留時(shí)間長(zhǎng)，停留時(shí)間是熱降解的主要因素；螺桿轉(zhuǎn)速快，雖然剪切強(qiáng)，但是物料停留時(shí)間短，剪切成為熱降解的主要因素。由表2看出螺桿轉(zhuǎn)速有一個(gè)適合的范疇，約200～250 r/min，過高或者過低，都將造成母粒粘度降低，需要綜合考慮停留時(shí)間和剪切帶來的疊加影響[6-7]。另外也應(yīng)注意螺桿高轉(zhuǎn)速時(shí)，主機(jī)載荷偏大，造成電流過大。

2.1.4 母粒粒子尺寸影響因素研究

用于紡絲的母粒粒子尺寸要與紡絲用切片尺寸接近，母粒粒子太小，與載體切片混合和紡絲進(jìn)料時(shí)會(huì)混合不均勻。調(diào)整工藝參數(shù)，研究喂料速度、擠出模頭孔數(shù)和切粒機(jī)速度對(duì)母粒粒子尺寸的影響。表3為不同工藝條件下母粒尺寸的變化。

表3 母粒粒子尺寸的影響因素

由表3看出，模頭孔數(shù)少，單孔吐出量增大，拉條變粗，母粒尺寸變大；喂料量增大，拉條也略有變粗，母粒尺寸變大；切粒機(jī)轉(zhuǎn)速同樣會(huì)影響母粒粗細(xì)，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速不應(yīng)太快，太快時(shí)熔體條變細(xì)，太慢熔體拉條不暢，甚至無法完成拉條。通過交叉對(duì)比試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：當(dāng)喂料速度30 kg/h，螺桿轉(zhuǎn)速200 r/min，切粒機(jī)轉(zhuǎn)速20 r/min時(shí)，熔體條粗細(xì)適中，制備的母粒尺寸與紡絲載體切片相當(dāng)，適合紡絲使用。

2.2 母粒過濾性能評(píng)價(jià)

圖3為添加不同含量的分散劑量時(shí)母粒的壓濾值。從圖3可以看出，加入聚酯蠟分散劑后，母粒壓濾值明顯下降，聚酯蠟?zāi)軌蜉^好地潤(rùn)濕和滲透功能粉體團(tuán)聚體，在雙螺桿剪切作用下粉體之間團(tuán)聚體破碎后被聚酯蠟潤(rùn)濕包覆，阻止了粉體再次附聚。聚酯蠟?zāi)透邷?，在母粒加工過程中不會(huì)因?yàn)楦邷囟纸?。一般母粒生產(chǎn)廠要求母粒壓濾值小于0.4 MPa/g，優(yōu)化工藝下制備的母粒壓濾值FPV=0.236 MPa/g，符合指標(biāo)要求。

圖3 分散劑對(duì)過濾性能的影響

2.3 母粒紡絲評(píng)價(jià)

圖4為添加母粒紡絲時(shí)組件壓力情況，如圖4所示，添加母粒紡絲時(shí)組件壓力穩(wěn)定，說明母粒中粉體分散均勻，對(duì)紡絲沒有造成不良影響，同時(shí)觀察紡絲過程中無飄絲和斷頭現(xiàn)象。表4為添加母粒紡制纖維的物理指標(biāo)，如表4所示，纖維物理力學(xué)指標(biāo)正常，表明該母粒可紡性良好，對(duì)紡絲沒有產(chǎn)生不良影響。但添加母粒會(huì)使纖維強(qiáng)度降低，所以實(shí)際生產(chǎn)中，在保證滿足母粒壓濾值條件的前提下，應(yīng)盡量提高母粒中功能粉體含量，降低紡絲時(shí)母粒的添加量，以減小母粒對(duì)纖維強(qiáng)度的影響。

圖4 組件壓力變化情況

纖維種類纖度/dtex斷裂伸長(zhǎng)率，%強(qiáng)度/(cN·dtex-1)母粒UDY240．10398．230．93母粒DT66．5028．303．48純滌綸UDY240．25392．981．06純滌綸DT68．2029．763．85

3 結(jié) 論

a) 螺桿溫度過高，PET樹脂會(huì)發(fā)生熱降解，母粒粘度下降。通過溫度工藝試驗(yàn)，確定適合PET母粒制備的螺桿各區(qū)溫度參數(shù)。

b) 物料停留時(shí)間和螺桿剪切作用會(huì)對(duì)母粒粘度有影響，通過螺桿工藝試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，螺桿轉(zhuǎn)速有一個(gè)合適的范疇。

c) 擠出模頭孔數(shù)、喂料速度和切粒機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)母粒粒子大小影響顯著，調(diào)整工藝參數(shù)使母粒粒子尺寸與紡絲載體切片接近以用于紡絲生產(chǎn)。

d) 加入聚酯蠟分散劑，母粒過濾性能明顯改善，可用于正常紡絲，可紡性良好。但添加母粒后纖維強(qiáng)度降低，所以實(shí)際生產(chǎn)中，在保證滿足母粒壓濾值條件的前提下，應(yīng)盡量提高母粒中功能粉體含量，降低紡絲時(shí)母粒的添加量，以減小母粒對(duì)纖維強(qiáng)度的影響。

[1] 倪江寧.功能性聚酯纖維的工業(yè)化生產(chǎn)及其應(yīng)用前景[A]. 第八屆功能性紡織品及納米技術(shù)研討會(huì)論文集, 2008:7.

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Researchofpreparationprocessofmattingpolyestermasterbatch

Yan Yan1,2, Zhu Fuhe1,2, Liu Feng1, Wang Wei1,2

(1. Research Institute of Sinopec Yizheng Chemical Fibre Co., Ltd. ,Yizheng Jiangsu 211900, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of High Performance Fiber, Yizheng Jiangsu 211900, China)

In this work, the matting polyester masterbatch was prepared by twin-screw extruder, the effects of screw temperature, screw speed, feed rate, cutter speed, dispersant content on polyester masterbatch performance were studied，and the preparation process of masterbatch was optimized. Polyester masterbatch of good filtration performance was prepared on the functional masterbatch experimental device, and spinning feasibility of the masterbatch was verified.

polyester; masterbatch; twin-screw extruder; filtration performance

TQ322.2

A

1006-334X(2017)04-0014-04

2017-11-02

嚴(yán)巖(1989-)，山東曲阜人，工程師，碩士研究生，主要從事聚酯纖維研究開發(fā)工作。