潘曉娣，錢明球，戴鈞明

(中國石化儀征化纖有限責任公司研究院，江蘇儀征 211900)

專題論述

聚乳酸纖維的國內(nèi)外開發(fā)進展

潘曉娣，錢明球，戴鈞明

(中國石化儀征化纖有限責任公司研究院，江蘇儀征 211900)

聚乳酸纖維具有很好的生物降解性和生物相容性，是綠色環(huán)保纖維，產(chǎn)品涉及到醫(yī)療衛(wèi)生、服裝紡織、非織造等領(lǐng)域的各個方面，因此具有廣闊的應用前景。鑒于已有許多科研工作者對聚乳酸纖維的紡絲工藝做了深入研究，本文不再論述，故而主要介紹聚乳酸纖維的原料切片市場狀況、纖維的國內(nèi)外研究進展、結(jié)構(gòu)性能及改性、具體應用。

聚乳酸纖維 結(jié)構(gòu)性能及改性 應用

聚乳酸(Polylactic Acid, PLA)纖維俗稱玉米纖維，它是采用玉米、小麥、木薯、土豆、甜菜等淀粉原料發(fā)酵制取乳酸，再經(jīng)聚合得到聚乳酸，最后紡絲成型制成的纖維[1]。作為一種完全可生物降解對環(huán)境友好的聚酯類化合物，PLA纖維適應可持續(xù)發(fā)展的要求，符合綠色環(huán)保、資源循環(huán)使用的社會法則，應用前景廣闊，受到了廣大消費者的青睞[2-3]。

近年來，PLA纖維的工業(yè)化已取得了極大進展，但由于纖維價格高、一些物理指標比常規(guī)PET纖維差，需要通過共聚、物理改性等手段提高后才能在市場上廣泛推廣等主要原因，PLA纖維及其制品如無紡布、服裝等的市場銷售還未形成規(guī)模，需進一步深化技術(shù)開發(fā)，降低生產(chǎn)成本，拓展應用范圍。

1 PLA切片的市場狀況

1.1 PLA切片的國內(nèi)外市場狀況

在PLA切片全球市場中NatureWorks公司居于絕對霸主地位，其產(chǎn)能15萬噸/年(共三條線：兩條7萬噸中低光純產(chǎn)品線和一條1萬噸高光純產(chǎn)品線)，產(chǎn)量約12萬噸/年，纖維級約2萬噸。

根據(jù)調(diào)研估計，國內(nèi)PLA切片產(chǎn)能有5萬噸，由于市場和技術(shù)方面的原因，實際產(chǎn)量約1萬噸，實際需求量在2萬～3萬噸，每年進口量1萬～2萬噸(均為NatureWorks產(chǎn)品)。國內(nèi)PLA切片的主要供應商為美國NatureWorks公司、國內(nèi)海正生物、南通九鼎生物工程有限公司等。國內(nèi)外紡絲級PLA切片部分產(chǎn)品牌號及用途如表1。

表1 國內(nèi)外紡絲級PLA切片牌號及用途

1.2 市場上PLA切片的主要性能對比

通過表征多個廠家的紡絲級PLA切片，相關(guān)性能指標如表2，發(fā)現(xiàn)從顏色上看，樣品1和樣品3的顏色均為乳白色，且很接近，樣品2、樣品4和樣品5的顏色均為淺黃色；從形狀上看，樣品1、樣品2和樣品3均是球形粒子，樣品4和樣品5是切條粒。五個樣品的特性粘度均較高，數(shù)均分子量也都在10萬以上，因此在PLA熔融紡絲過程中，為了保證流動性和可紡性，同時兼顧成品絲的質(zhì)量指標，需要設(shè)定合適的紡絲溫度。為便于溫度控制，建議使用低溫熱媒。

表2 不同廠商PLA切片性能參數(shù)

2 PLA纖維國內(nèi)外研究進展

2.1 國外研究進展

國外PLA纖維研發(fā)起步較早，其開發(fā)歷史可追溯到上世紀40年代，1948年美國維吉尼亞卡羅萊納化學公司利用玉米殘渣提取玉米醇熔蛋白質(zhì)生產(chǎn)出Vicara纖維；1962年美國Cyanamid公司紡制出了可生物吸收的PLA醫(yī)用縫合線。由于當時PLA的合成方法還相當落后，難以進行批量生產(chǎn)，因而極大的阻礙了PLA纖維的工業(yè)化發(fā)展。

一直到1991年，美國Cargill公司開展了以玉米為原料制備LA及PLA的合成技術(shù)的研究，并進行了PLA纖維的中試生產(chǎn)技術(shù)的研發(fā)，隨后PLA纖維工業(yè)才逐漸發(fā)展起來。由于對PLA纖維的發(fā)展前景十分看好，1997年Cargill公司與美國Dow Chemical合資組建了Cargill Dow Polymers(簡稱CDP)公司。目前，CDP公司生產(chǎn)的紡絲級 PLA切片已成為日本鐘紡、尤尼吉卡、三菱樹脂等公司生產(chǎn)PLA纖維的原料。

日本鐘紡公司也是較早開發(fā)PLA纖維和實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的廠家。1994年該公司在PLA長絲開發(fā)方面取得了突破性進展，并確定了PLA纖維的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)。1998年鐘紡公司與日本島津制作所合作開發(fā)PLA纖維，生產(chǎn)原料由島津制作所提供，同年推出了以“Lactron”為商品名的服用PLA纖維，并在當年的日本長野冬季奧運會上展示了用PLA纖維或混紡纖維制作的服裝。

國外其他一些公司也積極參與到PLA纖維的研究開發(fā)之列，日本尤尼吉卡公司與CDP公司合作開發(fā)出商品名為“Terramac”的PLA纖維和非織造布等產(chǎn)品，日本三菱樹脂公司及美國UNIFI公司與CDP公司合作開發(fā)出PLA POY和DTY絲等，日本倉敷公司、東麗公司等也相繼開發(fā)研制出PLA纖維，共同促進了PLA纖維工業(yè)化的發(fā)展。

2.2 國內(nèi)研發(fā)現(xiàn)狀

我國在2000年前后開始研發(fā)PLA生產(chǎn)技術(shù)，PLA纖維工業(yè)起步也相對較晚，但現(xiàn)在已有許多高等院校、研發(fā)機構(gòu)和生產(chǎn)單位對PLA纖維產(chǎn)品的開發(fā)投入了力量。

2002年東華大學承擔了“聚乳酸的合成方法及纖維制備工藝”課題，建成了一條包括熔體制備、紡絲和熱拉伸的試驗線，進行了采用二步法(第一步熔融擠出，第二步熱拉伸)生產(chǎn)PLA纖維的試驗，形成了PLA纖維連續(xù)生產(chǎn)(包括原料準備、熔體制備和成型工藝等)的關(guān)鍵技術(shù)。

2003年上海華申公司所屬的上棉十七總廠以純棉做經(jīng)紗、以PLA纖維做緯紗，開發(fā)出“玉米梭絹”等織物。上海華源股份有限公司是國內(nèi)第一家同CDP公司合作開發(fā) PLA纖維的化纖企業(yè)，其加彈絲、拉伸絲及布樣已在2003年3月的上海國際織物展亮相。

2005年底上海合成纖維研究所開始采用二步法生產(chǎn)技術(shù)在中試生產(chǎn)線上試制PLA短纖維，經(jīng)過半年多的努力，最終成功生產(chǎn)出纖度1.9～2.2 dtex、強度3.5～4.5 cN/dtex、伸長38%～45%、卷曲度10%～12%的PLA短纖維。

2007年11月，長江化纖公司(現(xiàn)更名為“恒天長江生物材料有限公司”)與中科院長春應用化學研究所等合作，在世界上首創(chuàng)了連續(xù)聚合熔體直紡PLA長絲新技術(shù)及其產(chǎn)品的開發(fā)工藝，紡制出的纖維主要技術(shù)指標(單絲線密度2～4 dtex、斷裂強度≥3.0 cN/dtex、斷裂伸長率20%～30%、沸水收縮率≤16%、染色色牢度達5級或4～5級)與美國切片紡PLA纖維指標相當。目前該公司主營PLA短纖和長絲產(chǎn)品，且正在建設(shè)熔體直紡1萬噸級項目，將年產(chǎn)各類PLA纖維1萬噸，并在規(guī)劃籌建10萬噸級PLA纖維及制品的全產(chǎn)業(yè)鏈項目。

2008年，浙江嘉興普利萊新材料有限公司首次建成了年產(chǎn)1 000噸的PLA纖維長絲生產(chǎn)線，并于2008年3月通過了浙江省科技廳新產(chǎn)品鑒定，其與河南南樂縣政府合作成立了河南龍都生物科技有限公司，該公司2萬噸PLA纖維項目于2014年7月試車成功，該項目以PLA切片(NatureWorks公司)為主要原料，年產(chǎn)PLA纖維2萬噸，其中8 000噸長絲和12 000噸短纖維。目前該公司PLA纖維的生產(chǎn)能力為2萬噸/年，與之配套的年產(chǎn)5萬噸的PLA合成項目正在建設(shè)，未來將實現(xiàn)熔體直紡。

2014年，安徽馬鞍山同杰良生物材料有限公司建成了年產(chǎn)千噸級紡絲生產(chǎn)線；其他如必可成等公司均有少量生產(chǎn)。我國PLA纖維產(chǎn)業(yè)正進入蓬勃發(fā)展時期。

2.3 國內(nèi)外PLA纖維產(chǎn)能狀況

目前世界上PLA纖維的大型生產(chǎn)企業(yè)主要集中在美國、日本和西歐，這些國家的PLA纖維研發(fā)水平處于領(lǐng)先地位，我國PLA纖維的研發(fā)方面也取得了很大的進展，生產(chǎn)技術(shù)、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和品種不斷出新。下表是國內(nèi)外部分公司PLA纖維的產(chǎn)能等相關(guān)信息。

表3 部分PLA纖維生產(chǎn)廠家概況

3 PLA纖維的結(jié)構(gòu)性能與改性

纖維結(jié)構(gòu)是纖維的固有特征，是纖維的本質(zhì)屬性，不同的纖維結(jié)構(gòu)具有不同的物理化學性質(zhì)。PLA纖維的原料和生產(chǎn)工藝的特殊性決定了PLA纖維具有異于一般纖維的特殊結(jié)構(gòu)，進而獲得一些特有性能。

3.1 物理性能

PLA纖維屬于高強、中伸、低模型，強度和斷裂伸長率等物理指標接近于滌綸和錦綸，如表4、5所示，回彈性好，抗皺性優(yōu)，手感柔軟，有利于紡織和產(chǎn)品后加工[5]，具有較好的化學惰性，對許多溶劑包括干洗劑穩(wěn)定，但耐堿性較差[6]。

PLA纖維與棉、麻、毛等天然纖維相比，存在質(zhì)脆、韌性差等缺陷，與合成纖維相比，其性能還不甚理想。因此，需要對其進行改性，以滿足各領(lǐng)域的使用要求。

表4 PLA纖維的物理性質(zhì)

表5 PLA纖維與滌綸、錦綸的性能比較

目前可以通過調(diào)控紡絲工藝、化學共混和物理共混等方法來改進PLA纖維的力學性能[7]。劉淑強等[8]研究了PLLA初生纖維(紡速為1 000 m/min)的拉伸性能，發(fā)現(xiàn)控制拉伸倍數(shù)在3倍時，纖維可以獲得較好的斷裂強度和斷裂伸長率。Grigsby 等[9]在PLLA中加入單寧酸(TanAc)，采用熔融紡絲工藝制得了PLLA/TanAc共混纖維，當TanAc質(zhì)量分數(shù)為25%時，可以有效提高PLLA纖維的力學性能。研究發(fā)現(xiàn)[10]，在PLA纖維分子鏈中嵌入PEG，當PEG含量達到一定程度(如PEG質(zhì)量分數(shù)達到7.7%)后，纖維斷裂時會出現(xiàn)屈服拉伸，能夠克服PLA纖維的脆性。李旭明等[11]采用聚酰胺(PA)與PLA制備了PLA/PA共混纖維，結(jié)果表明：PA的加入能夠改善PLA的力學性能，當PA質(zhì)量分數(shù)為1%和20%時，PA/PLA共混纖維的斷裂強度分別提高了8.6%和25%。

3.2 可生物降解性能

可生物降解是PLA纖維的突出特點，其降解產(chǎn)物為乳酸，乳酸是人體內(nèi)存在的天然有機化合物，安全性能好。在正常條件下，PLA及其產(chǎn)品相當穩(wěn)定，當處于如高溫(>60 ℃)、高濕(>80%)、堿性(pH>8)等條件下就會發(fā)生降解，最后完全分解為CO2和H2O。

PLA纖維具有可降解性的根本原因是聚合物鏈上酯鍵的水解，且水解反應可以通過水解產(chǎn)生的酸性基團自動催化[12]。水解速率與纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，PLA纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)包括截面形態(tài)和縱向表面形態(tài)，一般，PLA纖維的截面為圓形，表面有斑點，結(jié)構(gòu)疏松，這種特殊的非致密結(jié)構(gòu)，對濕的傳遞以及水解是有利的，由于結(jié)構(gòu)中存在較多的非結(jié)晶部分，在水、細菌和氧氣的存在下，降解速度相對較快，水解速率還依賴于外部水解環(huán)境，如微生物的種類及其生長條件、環(huán)境溫度、濕度、pH值等[13]。

通常，結(jié)晶度較高、殘余單體較少的PLA纖維，降解速率較慢，全部降解往往需要1～2年，而殘留單體含量較高的PLA，或表面多孔的纖維，降解速率相對較快[14]。熊笑芳[6]發(fā)現(xiàn)PLA纖維在堿性條件下會發(fā)生降解且降解速度較快，在中性和酸性條件下基本不發(fā)生降解。

3.3 吸濕性能

PLA纖維具有很好的吸濕導濕性，與可降解性能類似，吸濕性能也與纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)，PLA纖維的縱面具有無規(guī)則的斑點及不連續(xù)的條紋，存在孔洞或裂縫，很容易形成毛細管效應從而表現(xiàn)出非常好的芯吸現(xiàn)象，水潤濕性和水擴散性好。另外，PLA纖維的公定回潮率為0.4%～0.6%，與滌綸回潮率0.2%～0.4%類似，疏水性能好[15]。PLA纖維的吸濕導濕性能優(yōu)異，從側(cè)面反映出當處于合適的條件下，其可降解性能速率較快。

將 100% PLA纖維和100% PET纖維做成的針刺無紡布分別剪成一定寬度和長度的長條，對其進行芯吸速率對比試驗[16]，如表6所示，從表6數(shù)據(jù)可知，PLA纖維的吸濕性優(yōu)于PET纖維。

表6 PLA纖維與普通PET纖維的導濕性比較

對PLA纖維進行吸濕排汗整理可以提高其吸濕導濕性能，張海芳等[17]采用新型HPX吸濕排汗劑對PLA纖維與PET纖維的混紡針織物進行吸濕排汗整理后發(fā)現(xiàn)，織物的吸水率增加20%，吸濕排汗性能顯著提升。王曉娜等[18]采用等離子體處理PLA纖維，隨著處理時間的延長，纖維表面的粗糙程度逐漸增加，等離子體處理的前90 s內(nèi)，試樣的接觸角由未處理時的119.5° 迅速下降到48.4°，親水性顯著增強，隨后趨于穩(wěn)定。張磊等[19]對PLA纖維表面接枝聚乙烯毗咯烷酮(PVP)進行了研究，結(jié)果顯示：堿水解和酸水解之后的PLA纖維均成功接枝了PVP，接枝后的PLA纖維吸水率分別是未改性PLA纖維吸水率的6.44倍和8.97倍。

3.4 燃燒性能

PLA纖維的燃燒熱為19 kJ/kg，屬于難燃纖維[20]，燃燒時少煙且離火2分鐘后自動熄滅，燃燒產(chǎn)物為CO2和H2O，具有與生俱來的阻燃性，不需經(jīng)過后整理極限氧指數(shù)(LOI)就可達到 26%[2]。

表7是PLA纖維與其他纖維的極限氧指數(shù)和發(fā)熱量比較[16]，很顯然，PLA纖維的極限氧指數(shù)最高，而發(fā)熱量較低，所以具有良好的阻燃性，而且PLA纖維的發(fā)煙量最小、自熄時間最短(表8)，也充分表明了PLA纖維本身擁有良好的阻燃性[16]。

表7 PLA纖維與其他纖維的極限氧指數(shù)和發(fā)熱量比較

表8 PLA纖維與其他纖維的發(fā)煙量和自熄時間比較

日本尤尼吉卡公司不添加任何阻燃劑，利用PLA纖維自身的阻燃性成功開發(fā)出阻燃型PLA纖維及無紡布產(chǎn)品[21]，該公司已就該項技術(shù)和相關(guān)產(chǎn)品申請了11 個專利。

PLA纖維的阻燃性能為UL94HB級，并不適用于對阻燃要求較高的領(lǐng)域，為了擴大應用范圍，可以對PLA纖維進行阻燃改性。李亞濱等[22]采用不同的阻燃劑對PLLA織物進行處理，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，PLLA纖維對TPP的吸收量僅為3.05% 時，LOI可達27.8%，之后隨吸收量增大而減小，由此表明，TPP可以明顯提高PLLA纖維的阻燃性能。

3.5 耐熱性能

PLA纖維的耐熱性較差，加熱到140 ℃時會收縮，熱收縮率比聚酯纖維略高，尺寸穩(wěn)定性稍差，因而其產(chǎn)品在加工過程中溫度不能過高，服用過程中應防止高溫熨燙。

通過共混改性可以有效提高PLA纖維的耐熱性能。在PLLA中加入納米SiO2，最終纖維的熱分解溫度升高了8.2 ℃[23]。以異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)和三烯丙基異氰脲酸酯(TAIC)作為 PLLA纖維的耐熱改性劑，實驗后發(fā)現(xiàn)TAIC的耐熱改性效果較佳，改性后纖維的熱分解溫度提高了約40 ℃，熔點提高了約 20 ℃[24]。

3.6 抗紫外線性能

PLA纖維中含有大量的 C-H、C-C 鍵，它們只吸收波長小于290 nm的光線，而照在地球表面的紫外線的波長一般大于290 nm，因此，PLA纖維具有良好的耐紫外線性能，比棉、羊毛、蠶絲以及滌綸、錦綸都要好，在日照500小時后，仍能保持90%的強力[25]。雖然PLA纖維在紫外線作用下的強力保持性較好，但是一段時間以后，PLA纖維的重量損失率比滌綸纖維大，也就是說與滌綸相比，其對紫外線的耐受力強，但容易光降解，所以在高海拔地區(qū)，太陽輻射強烈，使用PLA纖維制品，既可以保證作業(yè)強度，又可以在廢棄以后自然地光降解[26]。

3.7 其他性能

PLA纖維的比電阻為1.36×107，比滌綸(5.2×107)和錦綸(2.8×107)都小，故導電性較好[27]；染色性能比一般的紡織纖維要差，不耐酸堿，易水解，在染色過程中尤其要注意酸堿度的影響[28]，但其染色時不需要高溫高壓，這一點優(yōu)于滌綸；密度為1.27 g/cm3，屬于輕質(zhì)纖維[29]；楊氏模量介于滌綸和尼龍之間，手感比尼龍硬，比滌綸柔軟；折射率(1.35～1.45)低，具有真絲般的光澤。

3.8 缺點

PLA纖維具有一定的缺點，如原料來源于農(nóng)作物，大量占用會影響糧食供應，造成食品價格上漲；高溫易水解，會造成紡絲困難；染色上染率低、染色牢度差，染色加工時強度和伸度會有明顯的下降[30]；耐堿性差，無法進行堿減量加工；耐磨性差，使用壽命短，較適合生產(chǎn)用即棄產(chǎn)品，因此成本較高。

PLA纖維的缺點是暫時的，隨著研究的不斷深入，這些缺點也會得到改善，從而滿足人們的需要。

4 PLA纖維的應用

PLA纖維的性能在很多方面均不輸于PET纖維，這使得PLA纖維成為一種潛力相當大的材料，今后將很有可能成為傳統(tǒng)聚酯纖維的替代品。PLA纖維應用范圍較廣，按用途主要分為：紡紗、填料、無紡、低熔點纖維[16]。

4.1 紡紗PLA纖維

將PLA纖維紡成紗線制成的服裝和家紡面料，手感和懸垂性好，使用舒適性好；織物在相互摩擦時易產(chǎn)生絲鳴現(xiàn)象，與滌綸相比，PLA纖維外觀有絲感，更適于制作仿真絲織物。如日本鐘紡已將PLA纖維與棉、羊毛混紡，或?qū)⑵溟L纖維與棉、羊毛或粘膠等纖維混用，紡制成衣料用織物，生產(chǎn)出了具有絲感外觀的T恤、茄克衫、禮服等；將細旦PLA纖維紡制60S的紗線，可用于高密高支床品及仿絲綢、緞紋產(chǎn)品的織造。

4.2 填料PLA纖維

根據(jù)需要可以將PLA纖維設(shè)計成具有不同纖度、不同中空度的中空纖維，其回彈性比棉、粘膠、天絲和莫代爾的回彈性都要好，適用于床品、嬰兒用品、兒童玩具等的填料。目前規(guī)格有4D中空、7D中空和10D中空。

4.3 無紡PLA纖維

PLA纖維制成的非織造材料應用廣泛，如農(nóng)業(yè)、園藝方面可用作培植、育秧、防霜及除草用布；衛(wèi)生用品方面可用作尿片、女士用品等用即棄制品，手術(shù)縫合線、手術(shù)衣、手術(shù)覆蓋布、傷口敷料、口罩、紗布以及其他生理衛(wèi)生用品等[31]；生活方面可用作擦拭布、廚房用濾水或濾渣袋等[32]。

4.4 低熔點PLA纖維

低熔點PLA纖維是一種皮芯結(jié)構(gòu)復合纖維，皮層PLA熔點約130 ℃，芯層PLA熔點約170 ℃。低熔點PLA纖維在與其他纖維如常規(guī)PLA纖維、棉、粘膠、羊毛等混紡時可以作為粘著劑，制備熱軋或熱風產(chǎn)品，應用于家用床品、被子、立式棉等厚型產(chǎn)品及衛(wèi)生巾導流層等薄型產(chǎn)品，目前主要有3種規(guī)格，2D×51 mm、4D×51 mm和 6D×51 mm。

4.5 其他應用

PLA纖維還可用于 PLA 樹脂基體的自增強，提高制品的力學性能；PLA 纖維在汽車零配件方面的應用也日趨廣泛，馬自達汽車公司與帝人公司和帝人纖維公司合作，開發(fā)出世界上第一款100% PLA 纖維制造的生物織物，應用于汽車內(nèi)飾，具有抗磨損、抗光線傷害和阻燃等優(yōu)點。

5 結(jié) 語

PLA纖維經(jīng)過多年的發(fā)展，已實現(xiàn)了商業(yè)化生產(chǎn)。PLA 纖維作為重要的綠色環(huán)保纖維之一，具有可持續(xù)發(fā)展的特點，能替代石油基合成纖維，具有較高的經(jīng)濟效益和環(huán)境意義。但目前還有一些問題亟需解決，如熔融紡絲過程中 PLA 熱降解速率問題、紡絲成形的工藝改進問題、服用 PLA 纖維染色難度較 PET 大[33]等問題還需解決。相信在不久的將來，PLA 纖維的應用會越來越廣，深入到生活中的方方面面。

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Developmentofpoly(lacticacid)fibersathomeandabroad

Pan Xiaodi, Qian Mingqiu, Dai Junming

(ResearchInstituteofSinopecYizhengChemicalFibreCo.,Ltd.,YizhengJiangsu211900,China)

Poly(lactic acid) fiber is a kind of green fibers, with good biodegradability and biocompatibility. It has a broad application prospects, products involve medical and health, clothing textile, nonwovens and so on. In view of the fact that many researchers have done a thorough research on the spinning process of poly(lactic acid) fiber, this article will not discuss it anymore. Therefore, this paper mainly introduces the market status of poly(lactic acid) chips, the research progress of poly(lactic acid) fiber both at home and abroad, structural properties and modification of the fiber and its application.

poly(lactic acid)fiber; structural properties and modification; application

TQ34

A

1006-334X(2017)04-0032-06

2017-10-20

潘曉娣(1987-)，女，江蘇啟東人，碩士研究生，工程師，主要從事化學纖維的研究與開發(fā)工作。