喬 瑋 ,畢少杰 ,尹冬敏 ,姜萌萌 ,Dalal E. Algapani,董仁杰 * (1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院,北京100083；2.中國農(nóng)業(yè)大學(xué),國家能源生物燃?xì)飧咝е苽浼熬C合利用技術(shù)研發(fā)實驗中心,北京 100083)

隨著我國經(jīng)濟發(fā)展和人民生活水平提高,規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖業(yè)快速發(fā)展[1].據(jù)統(tǒng)計,2010年我國養(yǎng)雞量約為50億只[2],產(chǎn)生雞糞高達(dá)23億t,與市政污泥產(chǎn)量26億t基本持平[3].目前雞糞多采用直接施用,好氧堆肥,焚燒等傳統(tǒng)處理方式處理,極易造成土壤,空氣和水體污染[4].雞糞沼氣發(fā)酵是一種可持續(xù)的環(huán)境友好型糞污處理方式[5].

雞糞有機氮含量高,易降解為氨氮[6-7].適量的氨氮可促進(jìn)微生物的生長,但當(dāng)氨氮濃度超過一定范圍后將對厭氧微生物的代謝產(chǎn)生抑制[8-9].沼氣工程大多在中溫條件下運行.研究發(fā)現(xiàn),與中溫發(fā)酵相比,高溫發(fā)酵具有產(chǎn)氣效率高、水力停留時間短和滅殺病原菌的優(yōu)點[10-15].但是,高溫發(fā)酵對于pH值、有機酸和氨氮等環(huán)境參數(shù)變化更加敏感,可能會增加發(fā)生氨抑制的風(fēng)險[16-17].

1 材料和方法

1.1 試驗材料及處理方法

雞糞取自中國農(nóng)業(yè)大學(xué)蛋雞養(yǎng)殖基地,取回后放置于 4℃冷藏室中保存.試驗所用原料包括原料雞糞(RCM,取回雞糞用蒸餾水稀釋至總固體約10%,即RCM)、雞糞液相部分(LCM,將RCM經(jīng)8000r/min離心TgL-16M離心機分離20min后獲取的上清液)和雞糞固相部分(SCM,將RCM在8000r/min離心分離20min,去除上清液所得到的固體部分).

表1 營養(yǎng)液配方Table 1 Nutrients solution concentration

表2 原料和接種污泥的性質(zhì)Table 2 Characteristics of substrates and inoculums

續(xù)表2

接種污泥分別取自本實驗室以雞糞為原料的中高溫厭氧反應(yīng)器,水力停留時間(HRT)為20d,進(jìn)料總固體濃度為 5%,有機負(fù)荷(OLR)為2.5gTS/(L·d),2個反應(yīng)器均已穩(wěn)定運行超過了90d.接種污泥的制備方法如下：取中高溫反應(yīng)器的新鮮出料各 500mL,在 8000r/min下離心分離20min,去除上清液,填加表1營養(yǎng)溶液至500mL,混合均勻后再次8000r/min離心分離20min,去除上清,之后加營養(yǎng)液至原體積;用氮氣吹掃瓶上部的空氣,密封;再將上述處理的接種污泥放在(35±1),(55±1)℃恒溫水浴鍋(HH-60,常州國華)中2d,恢復(fù)活性.試驗原料和接種污泥基本性質(zhì)見表2.

1.2 實驗設(shè)計

產(chǎn)氣潛能的試驗設(shè)計如表 3所示,試驗流程見圖1.試驗共分6組,每組有3個平行試驗,試驗周期為48d.接種污泥和原料加入到120mL玻璃發(fā)酵瓶后,沖入氮氣 2min,形成厭氧環(huán)境.水浴(HH-60,常州國華)保持(35±1),(55±1)℃恒溫,試驗過程中每天固定時間進(jìn)行了 3次手動震蕩翻轉(zhuǎn),每次翻轉(zhuǎn)5次.

表3 實驗設(shè)計Table 3 Experiment design

圖1 實驗流程Fig.1 Experiment processing

產(chǎn)氣潛能用修正的Gompertz模型進(jìn)行擬合,如式(1)所示：

根據(jù)表2中RCM的元素組成,可將其表達(dá)成化學(xué)式C7.86H12.2O4.75N.進(jìn)而通過Buswell發(fā)酵方程建立RCM甲烷發(fā)酵的化學(xué)計量[20],方程如下：

式中：P為t時刻的積累氣體產(chǎn)量,mL/gTS;P0為最大甲烷產(chǎn)能潛能,mL/gTS;Rmax為最大產(chǎn)甲烷速率,mL/(gTS·d);λ為遲滯期,d;t為實驗持續(xù)的時間,d;e為自然常數(shù),e≈2.7183.

第二天早晨，桃花睜開眼睛就不由分說地給了高木一記響亮的耳光，責(zé)問他：“我怎么會在這兒的？”高木捂住疼痛的臉，想她真是奇了怪了，昨夜明明是她自己跑來的，怎么問起我來了？他剛要開口，桃花又責(zé)問他對她做了什么？高木嘴巴張得跟個大窟窿似的，卻發(fā)不出聲來。桃花發(fā)現(xiàn)自己臉上和身上都是泥，責(zé)問他到底做了什么？高木有口難辯，右手摳著疼痛的臉，支支吾吾地說了昨晚的事；桃花罵他放屁，連臉也顧不上洗一把就走了。

甲烷發(fā)酵的一級動力學(xué)模型如式(2)所示：

甲烷發(fā)酵的產(chǎn)氣速率模型如式(3)所示：

式中：Cs0是最大產(chǎn)氣量,mL/gTS;Cs為最大產(chǎn)氣量減去 t時刻的累積產(chǎn)氣量,mL/gTS;k為速率常數(shù),1/d;t是產(chǎn)氣時間,d;r是產(chǎn)氣速率,mL/(gTS·d).

甲烷發(fā)酵的兩階段模型如式(4)所示：

式中：Y為t時刻扣除空白的累積產(chǎn)氣量,mL/gTS;Ymax是厭氧發(fā)酵結(jié)束時最大產(chǎn)氣量,mL/gTS;K1是快速產(chǎn)氣期的一階速率常數(shù),d-1,K2是慢速產(chǎn)氣期的一階速率常數(shù),d-1,t是發(fā)酵時間,d,P是易降解物質(zhì)的成分比例,%;e為自然常數(shù).

1.3 化學(xué)分析方法

TS、VS采用重量法分析,取2個平行樣的平均值.pH值用Orion 5-Star pH計測定.雞糞中的碳、氫、氧、硫和氮的元素質(zhì)量百分含量采用Vario Macro型元素分析儀測定,取2個平行樣的平均值.氨氮采用水楊酸-次氯酸鹽光度法,沼氣成分由 SP-2100氣相色譜儀測出,色譜柱為Φ10m × 2mm不銹鋼色譜柱,甲烷檢測條件：氮氣分壓為 0.6MPa,流速為 60ml/min,進(jìn)樣口溫度、柱溫及檢測器(TCD)溫度分別為 150,230,150℃,進(jìn)樣量為0.5mL.

2 結(jié)果與討論

2.1 原料發(fā)酵特性分析

根據(jù)上述方程,本研究中雞糞中有機物完全降解產(chǎn)甲烷量為421mL/gTS,甲烷濃度為60%左右,這一結(jié)果與Sun等[21]報道的結(jié)果相近.每分解1g的雞糞理論上可以產(chǎn)生 0.402g NH4HCO3,折合0.071g氨氮和0.266g堿度,超過城市污泥和餐廚垃圾[22].堿度過高將導(dǎo)致 pH值高于甲烷菌最適pH值范圍(6.7～7.2)[23],氨氮含量過高會抑制產(chǎn)甲烷活性,甚至導(dǎo)致厭氧反應(yīng)器運行不穩(wěn)定.Zeeman等[24]報道稱即使1700mg/L的氨氮濃度也會抑制甲烷發(fā)酵的進(jìn)行.Hashimoto等[25]發(fā)現(xiàn),氨氮達(dá)到 2500mg/L時,中高溫甲烷發(fā)酵才受到抑制.目前普遍認(rèn)為氨氮抑制甲烷發(fā)酵的下限濃度為3000～4000mg/L[26].因此,采用甲烷發(fā)酵減量化和能源化利用雞糞的過程中可能會面臨氨抑制的問題.

2.2 產(chǎn)氣速率和產(chǎn)氣潛能

圖2 雞糞中高溫連續(xù)發(fā)酵累積產(chǎn)氣效果Fig.2 The cumulative biogas production of chicken manure under mesophilic and thermophilc conditions

為獲取適宜測試雞糞發(fā)酵潛力的中高溫污泥,在實驗室內(nèi),采用有效體積為12.5L的連續(xù)攪拌式反應(yīng)器,在HRT為20d,OLR為2.5gTS/(L·d)連續(xù)運行 90d,圖 2為中高溫反應(yīng)器運行過程中的累積產(chǎn)氣效果,中高溫的甲烷產(chǎn)率分別為220.7,190.8mL/gTS,反應(yīng)器內(nèi)的氨氮濃度均保持在2600～2900mg/L的范圍.一般認(rèn)為,水解速率是以固體為主有機質(zhì)甲烷發(fā)酵的限制因素,高溫(55℃)較中溫(35℃)發(fā)酵具有提高產(chǎn)氣量和產(chǎn)氣速率的優(yōu)勢[27].本研究發(fā)現(xiàn)雞糞中溫發(fā)酵的產(chǎn)氣率比高溫發(fā)酵提高了 15.7%,這可能與高溫發(fā)酵更易受氨氮抑制有關(guān)[28].

圖3 批次發(fā)酵實驗的產(chǎn)氣潛能和產(chǎn)氣速率Fig.3 The biogas production and biogas production rate in batch experiment

本研究開展批次實驗測試雞糞在中高溫條件下的產(chǎn)氣潛能,并采用修正的 Gompertz 模型預(yù)測厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣特性,結(jié)果見圖3和表4.批次試驗采用的接種污泥是以雞糞為原料的長期運行反應(yīng)器的出料,污泥中的微生物適應(yīng)雞糞原料,實驗結(jié)果更具有代表性.圖3a顯示,RCM中溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量分別為 329mL/gTS和231mL/gTS.圖3b顯示,RCM高溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量分別為 293mL/gTS和 195mL/gTS,RCM中溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量均高于高溫.經(jīng)Gompertz模型計算獲得RCM中高溫產(chǎn)甲烷潛能分別是 213,177mL/gTS,產(chǎn)沼氣潛能分別為306, 269mL/gTS,由表4可知Gompertz模型擬合系數(shù)R2依次為 0.942、0.945、0.932和 0.944,擬合結(jié)果與實際值吻合.從圖3a、3b和表4可以看出,中高溫產(chǎn)氣速率均呈先升高再降低的趨勢,RCM中溫發(fā)酵在分別2.4,1.9d出現(xiàn)最大產(chǎn)沼氣速率 41mL/(gTS·d)和最大產(chǎn)甲烷速率35mL/(gTS·d),20d左右產(chǎn)沼氣和甲烷速率約降至 0,此后累積產(chǎn)氣量無明顯增加;而 RCM 高溫發(fā)酵在 3.9d出現(xiàn)最大產(chǎn)沼氣速率25mL/(gTS·d)和最大產(chǎn)甲烷速率 18mL/(gTS·d),25d后產(chǎn)沼氣和甲烷速率約降至 0.因此,與 RCM 中溫發(fā)酵相比,RCM 高溫的最大產(chǎn)氣速率較低,出現(xiàn)時間較晚,產(chǎn)氣持續(xù)時間較長.批次試驗結(jié)束時,圖 3c顯示,SCM 中溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量分別為145mL/gTS和106mL/gTS,圖3d顯示,SCM高溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量分別為131mL/gTS和176mL/gTS,SCM高溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量均較高.經(jīng)Gompertz模型計算獲得SCM中高溫產(chǎn)甲烷潛能分別是 104,132mL/gTS,產(chǎn)沼氣潛能分別為143,177mL/gTS.由表4可知,Gompertz模型擬合系數(shù)R2依次為0.989、0.993、0.991和0.995,擬合結(jié)果與實際值相吻合.圖 3c、圖 3d和表 4顯示了 SCM 中高溫產(chǎn)氣速率分析結(jié)果,中高溫的產(chǎn)氣速率均呈先升高后降低的趨勢,SCM中溫發(fā)酵在3.7d出現(xiàn)最大產(chǎn)沼氣速率 14mL/(gTS·d)和最大產(chǎn)甲烷速率10mL/(gTS·d), 20d后產(chǎn)沼氣和甲烷速率約降至0;而SCM高溫發(fā)酵在5.1d出現(xiàn)最大產(chǎn)沼氣速率 16mL/(gTS·d)和最大產(chǎn)甲烷速率 12mL/(gTS·d),25d后產(chǎn)沼氣和甲烷速率約降至0.因此,與SCM中溫發(fā)酵相比,RCM高溫有較高最大產(chǎn)氣速率,較長的產(chǎn)氣持續(xù)時間,但最大產(chǎn)氣速率出現(xiàn)時間較晚.

批次試驗結(jié)束時,圖3e顯示,LCM中溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量分別為 673mL/gTS和488mL/gTS.圖 3f顯示,LCM 高溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量分別為 553mL/gTS和 422mL/gTS,LCM 高溫累積沼氣產(chǎn)量和甲烷產(chǎn)量均較低.經(jīng)Gompertz模型計算LCM中高溫產(chǎn)氣潛能是676和 555mL/gTS,492和 424mL/gTS,由表 4可知,Gompertz模型擬合系數(shù)R2依次為0.998、0.998、0.997和0.998,擬合結(jié)果與實際值相吻合.由圖3e和圖3f分析LCM中高溫產(chǎn)氣速率,結(jié)果顯示中高溫的產(chǎn)氣速率均呈先升高再降低的趨勢.由表5可見,LCM中溫發(fā)酵分別在5.1,5.5d出現(xiàn)最大產(chǎn)沼氣速率 66mL/(gTS·d)和最大產(chǎn)甲烷速率48mL/(gTS·d),25d后產(chǎn)沼氣和甲烷速率約降至0;LCM 高溫發(fā)酵同樣在 5.1,5.5d出現(xiàn)最大產(chǎn)沼氣速率 57mL/(gTS·d)和最大產(chǎn)甲烷速率 43mL/(gTS·d),25d后產(chǎn)沼氣和甲烷速率約降至 0.因此,LCM 中高溫發(fā)酵的產(chǎn)氣持續(xù)時間相同,最大產(chǎn)氣速率出現(xiàn)的時間點接近,但 LCM 中溫發(fā)酵有較高最大產(chǎn)氣速率.

2.3 一級動力學(xué)模型

目前,生物質(zhì)甲烷發(fā)酵過程中的動力學(xué)研究通常采用一級反應(yīng)動力學(xué)方程表征.產(chǎn)氣動力學(xué)是研究微生物生長、產(chǎn)物合成與底物消耗之間動態(tài)定量關(guān)系,定量描述微生物的生長和產(chǎn)物形成的過程.一級動力學(xué)方程既適用于降解過程的水解階段,也同樣適用沒有中間產(chǎn)物的全部降解過程.圖4和表5為雞糞中高溫厭氧發(fā)酵的一級動力學(xué)模擬結(jié)果,RCM,LCM 中溫發(fā)酵的動力常數(shù)(K1)分別為0.4177,0.2330d-1,均高于高溫的 0.1721,0.2214d-1,雞糞原料和雞糞液相部分中溫發(fā)酵的產(chǎn)甲烷的速率更快;但SCM 中溫發(fā)酵動力常數(shù) K為 0.1960d-1,低于LCM 中溫發(fā)酵的 0.2330d-1,也低于高溫的0.2310d-1,表明中溫條件下水解過程限制了固相雞糞發(fā)酵產(chǎn)甲烷的速率,高溫發(fā)酵更適合雞糞固體發(fā)酵.值得注意的是,SCM 和 LCM 高溫發(fā)酵的動力學(xué)常數(shù) K分別為 0.2310和0.22214d-1(圖4e和圖4f),雞糞固體發(fā)酵產(chǎn)甲烷的速率快于液相部分的產(chǎn)甲烷速率,表明雞糞高溫發(fā)酵時水解過程已經(jīng)不是限制雞糞發(fā)酵產(chǎn)甲烷速率最主要因素.

圖4 一級動力學(xué)模型Fig.4 Biogas production using first order model

圖4a和圖4b顯示RCM中高溫的產(chǎn)氣明顯存在 2階段的動力學(xué)特征,都有液相快速發(fā)酵和固相慢速發(fā)酵的特性.RCM 的產(chǎn)氣過程需要通過兩階段的動力學(xué)表征,不能通過一個線性方程代表并求解出一級動力學(xué)常數(shù)K.RCM中高溫發(fā)酵分別在約第4,6d進(jìn)入慢速產(chǎn)氣期.

表5 一級動力學(xué)模型參數(shù)Table 5 Kinetics of gas production using first order model

2.4 兩階段模型

RCM 中高溫產(chǎn)氣過程需要通過兩階段的動力學(xué)表征,人為劃分快速產(chǎn)氣期和慢速產(chǎn)氣期具有隨機性,為此引入兩階段模型表征 RCM中高溫厭氧發(fā)酵產(chǎn)氣動力學(xué).此模型是根據(jù)累積產(chǎn)氣量與時間的發(fā)酵關(guān)系通過 Origin 8.0進(jìn)行擬合.根據(jù)RCM發(fā)酵性質(zhì),發(fā)酵過程首先經(jīng)過以易降解物質(zhì)為主的快速產(chǎn)氣期,然后進(jìn)入以不易降解物質(zhì)為主的慢速產(chǎn)氣期.通過兩階段模型模擬可以反映出這兩個階段的反應(yīng)速率和難易降解物質(zhì)所占的比例.從圖5和表6可以發(fā)現(xiàn),RCM 中高溫發(fā)酵均呈現(xiàn)明顯的快速產(chǎn)氣期和慢速產(chǎn)氣期兩階段特征,快速產(chǎn)氣期的產(chǎn)甲烷動力學(xué)常數(shù)K1分別為0.4174和0.2104d-1,分別在第4.6和6.4d進(jìn)入慢速產(chǎn)氣期,RCM中溫發(fā)酵的速率較快,快速產(chǎn)氣期持續(xù)較短;SCM 和LCM無明顯兩階段特征.SCM中高溫的產(chǎn)甲烷動力學(xué)常數(shù)分別為 0.1183和 0.1297d-1,可見高溫發(fā)酵可以提高雞糞固體的產(chǎn)氣速率,但效果不明顯.LCM 中高溫的動力學(xué)常數(shù)分別為0.1575和0.1273d-1,中溫發(fā)酵明顯提高了雞糞液相的產(chǎn)氣速率.

表6 兩階段模型參數(shù)Table 6 Kinetics of gas production using two stage model

圖5 產(chǎn)氣動力學(xué)的兩階段模型Fig.5 Kinetics of biogas production using two stage model

3 結(jié)論

3.1 雞糞固相部分中溫發(fā)酵動力學(xué)常數(shù) K為 0.1960d-1,低于液相中溫發(fā)酵(K=0.2330d-1)和固相高溫發(fā)(K=0.2310d-1),雞糞固相部分中溫發(fā)酵的產(chǎn)氣速度較慢.因此,水解過程可能是限制雞糞中溫甲烷發(fā)酵速率的主要因素之一.

3.2 雞糞固體和雞糞液體高溫發(fā)酵的動力學(xué)常數(shù) K分別為 0.2310,0.22214d-1,雞糞固體發(fā)酵產(chǎn)甲烷的速率較快,水解過程不是限制雞糞高溫發(fā)酵產(chǎn)甲烷速率的最主要因素.

3.3 雞糞中高溫發(fā)酵均呈現(xiàn)明顯的快速產(chǎn)氣期和慢速產(chǎn)氣期兩階段特征,快速產(chǎn)氣期的動力學(xué)常數(shù) K1分別為 0.4174,0.2104d-1,快速產(chǎn)氣分別在4.5,6.5d結(jié)束,占總產(chǎn)氣量的69%和58%.雞糞在中溫和高溫下產(chǎn)甲烷潛能分別為 212,177mL/gTS.因此,雞糞中溫發(fā)酵比高溫發(fā)酵的產(chǎn)甲烷潛能更高,產(chǎn)甲烷速率更快.雞糞中溫甲烷發(fā)酵可能是雞糞減量化和能源化利用的更佳途徑.

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