章路 劉巖

摘? 要：文章主要對ICP-MS法詳細(xì)研究，以農(nóng)產(chǎn)品中微量有害元素鉛、鎘、砷為研究對象，詳細(xì)規(guī)劃試驗(yàn)操作步驟，保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，目的是準(zhǔn)確掌握農(nóng)產(chǎn)品中微量有害元素鉛、鎘、砷。

關(guān)鍵詞：ICP-MS法;微量有害元素;質(zhì)譜儀

中圖分類號：TS207? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.11974/nyyjs.20181132033

人們生活品質(zhì)提升對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的要求越來越高。農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，為了獲得更高的生產(chǎn)質(zhì)量，會(huì)選擇各種肥料進(jìn)行灌溉，但是這會(huì)造成農(nóng)產(chǎn)品出現(xiàn)有害元素鉛、鎘、砷。這些元素主要是污染所致，對人們的身體健康產(chǎn)生直接影響。農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)與銷售期間，必須關(guān)注重金屬污染控制情況，保障農(nóng)產(chǎn)品的安全。利用ICP-MS法快速檢測農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素，可保證檢測的精準(zhǔn)性。

1? ? ?ICP-MS法試驗(yàn)材料

對于ICP-MS法快速檢測農(nóng)產(chǎn)品中的微量有害元素鉛、鎘、砷，需要準(zhǔn)備如下設(shè)備與試劑：質(zhì)譜儀。型號為X Series Ⅱ，屬于電感耦合等立體體制;微波處理設(shè)備。具體儀器為微波消解儀（Berghof speedwave four），試驗(yàn)需要的所有器皿都必須使用硝酸（20%）比例浸泡與清洗;超純水。使用條件為電阻率必須控制在18.2MΩ·cm-1，硝酸、鹽酸、過氧化氫。其中硝酸必須保證優(yōu)級純，并且需要利用聚四氟乙烯酸純化儀蒸餾純化，次數(shù)為2次，鹽酸也需要保證優(yōu)級純，同硝酸相同條件純化2次。過氧化氫必須為優(yōu)級純;混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液具體包含砷、鎘、鉛元素，濃度都為500mg/L，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液必須在國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購買;測定樣品。測定樣品主要是送檢樣品為主。

從Tgermo公司購買質(zhì)樸調(diào)諧液（Y、Li、Co、TI），濃度標(biāo)準(zhǔn)為0.1mg/L。

2? ? ?ICP-MS試驗(yàn)方法

制備試驗(yàn)樣品。農(nóng)產(chǎn)品中的水果、蔬菜等都是試驗(yàn)樣品，具體取其中1.0～2.0g，將樣品放置于消解罐中，按照順序加入硝酸（5mL）/硝酸（4mL）;過氧化氫（1mL）。對水分較少的糧食以及肉類試驗(yàn)樣品提取，稱取重量一般控制在0.4～0.1g，同樣將其放置于消解罐中，按照順序加入硝酸（10/9mL）;鹽酸（3mL），根據(jù)實(shí)際情況確定是否加入雙氧水，密封存儲(chǔ)，放置于微波消解儀中，對提取物質(zhì)進(jìn)行消解。消解參數(shù)主要功率為1200w，升溫時(shí)間分別設(shè)定為5min、3min、3min，控制溫度為120℃、160℃、180℃，保持時(shí)間分別為2min、10min、10min。

配置標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。吸收混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，選擇HNO3（1%），按順序?qū)⑵湎♂?，分別配置0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0（μg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液。

優(yōu)化儀器的具體工作環(huán)境。需要應(yīng)用到質(zhì)譜儀，因此必須準(zhǔn)備0.1ng/mL的質(zhì)譜調(diào)諧液與試驗(yàn)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/L）。ICP-MS試驗(yàn)的儀器測定期間，工作環(huán)境的協(xié)調(diào)能夠進(jìn)一步提升其檢測的靈敏度，并且保持氧化物與雙電荷水平變化。具體工作條件要求如下。

正向功率項(xiàng)目中，要求功率為1300w;冷卻器流量項(xiàng)目要求為13.1L/min;霧化氣流量項(xiàng)目要求為0.94L/min;鎳截取錐孔徑項(xiàng)目要求為0.75mm;采樣深度項(xiàng)目要求為150;采樣時(shí)間項(xiàng)目要求為22s。

對儀器進(jìn)行開機(jī)檢測。質(zhì)譜調(diào)諧液微調(diào)儀器包含很多參數(shù)，保證這些參數(shù)準(zhǔn)確性，控制最佳靈敏度[1]。樣品在編輯與測定期間，明確方法、計(jì)算方程以及各種影響元素，保證所有條件達(dá)到檢測要求，按順序?qū)⒖瞻自噭?、?biāo)準(zhǔn)樣品等分別引入到微調(diào)儀器中。輸入試驗(yàn)要求參數(shù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)曲線。

鉛、鎘、砷含量計(jì)算。計(jì)算公式為。計(jì)算公式中，樣品鉛、鎘、砷的具體含量用X表示，單位為mg/kg。消化液中砷、鉛、鎘含量為C，單位為μg/L，樣品空白消化液含量為C0，單位為μg/L，公式中的V主要表示樣品消化液總體積，單位為mL。樣品質(zhì)量為M，單位為g。

3? ? ?試驗(yàn)討論

試驗(yàn)操作與計(jì)算期間需要科學(xué)選擇同位素，這也是試驗(yàn)操作的主要影響因素，期間還包含雙電荷與多原子。因?yàn)闃悠吩囼?yàn)的微量元素質(zhì)量數(shù)分別為As75、Pb208、Cd111。因此需要以干擾校正方程形式抗干擾。非質(zhì)譜干擾現(xiàn)象主要是因?yàn)闃悠繁旧砘|(zhì)影響出現(xiàn)，需要利用內(nèi)標(biāo)校正的方式克服[2]。當(dāng)然具體落實(shí)方案設(shè)計(jì)如下，分析樣品中是否隱藏以上元素，對元素質(zhì)量進(jìn)行研究分析，必須保證沸點(diǎn)臨近，保證電離能相同。

4? ? ?結(jié)論

通過微波消解樣品的方式，對ICP-MS法快速檢測農(nóng)產(chǎn)品中微量有害元素鉛、鎘、砷進(jìn)行討論得出如下結(jié)論：試驗(yàn)過程中必須優(yōu)化測定儀器以及保證環(huán)境適當(dāng)，對準(zhǔn)確度與精密度嚴(yán)格測試，校準(zhǔn)偏差≤10%。該方法可以實(shí)現(xiàn)多元素檢測研究，靈敏性良好，檢測結(jié)果準(zhǔn)確無誤。

參考文獻(xiàn)

[1]霍燕，劉淑華，柴慶偉.ICP-MS法快速檢測農(nóng)產(chǎn)品中微量有害元素鉛、鎘、砷[J].新疆農(nóng)業(yè)科技，2013（4）：36-38.

[2]王勇，陳民輝，曹玲.電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）法測定茵梔黃注射液中有害元素鉛、砷、鎘、汞、銅的含量[J].中國野生植物資源，2012，31（3）：26-28.