馬春力, 陳少華, 李格格, 王笑笑, 董仕長, 李菁菁, 張艷艷, 曲立杰
(佳木斯大學材料科學與工程學院,黑龍江 佳木斯 154007)
雙相不銹鋼室溫組織由于是鐵素體(α)與奧氏體(γ)接近1∶ 1共存, 故其兼有奧氏體不銹鋼與鐵素體不銹鋼的特性。與普通的單相不銹鋼相比,雙相不銹鋼具有高強度,良好的耐蝕性以及焊接性,在石油、化工、造船、紙漿造紙、海水淡化等諸多行業(yè)具有廣泛的使用前景[1]。雙相不銹鋼的性能與其組成相的比例有著密切的關(guān)系,對于化學成分一定的雙相不銹鋼,性能主要取決于熱處理工藝,即與固溶和時效處理的溫度和時間。雙相不銹鋼熱處理過程中常伴有σ相析出,σ相是一種硬而脆的有害相,該相富Cr和Mo,它的析出會大幅度降低鋼的塑性、韌性以及耐腐蝕性,但由于雙相不銹鋼中σ相的析出行為比較復(fù)雜,影響因素眾多,因此合理制定雙相不銹鋼實際生產(chǎn)中的熱加工工藝是非常必要的[2]。
利用熱分析技術(shù)確定00Cr25Ni7Mo3.5WCuN超級雙相不銹鋼固溶處理溫度。研究其在1080℃固溶處理及在490℃- 630℃(2h)的相對低溫短時的時效處理,并指出時效溫度對雙相不銹鋼的兩相比例和力學性能的影響規(guī)律。期望能對實際生產(chǎn)過程提供理論指導(dǎo),獲得具良好綜合性能的雙相不銹鋼組織。
實驗材料為00Cr25Ni7Mo3.5WcuN雙相不銹鋼圓鋼棒材,直徑為Φ30 mm,其化學成分見表1。
表1 材料的化學成分
固溶處理方案如下:將試樣在熱處理爐中進行1080℃下保溫30min的固溶處理,然后水淬。
固溶處理溫度確定方法:根據(jù)該雙相不銹鋼的Fe-Cr-Ni三元相圖(圖3),可見鐵素體(α)與奧氏體(γ)兩相共存區(qū)的溫度范圍很廣。為確定其最佳固溶溫度,實驗采用STA09PC熱分析儀將試樣加熱到1100℃后以20℃/min的速度緩慢冷卻,得到相應(yīng)的熱分析曲線如圖2所示。從DSC曲線中可以看到在1005℃時出現(xiàn)了放熱峰,即可能析出σ相。因此,固溶溫度應(yīng)選在1005℃以上,將固溶處理溫度定為1080℃。
圖1 Fe-Cr-Ni三元相圖
圖2 熱分析曲線
時效處理方案如下:采用低溫短時時效工藝。試樣分別在SX2-512熱處理爐中進行490℃、540℃、580℃和630℃這4個溫度下保溫2小時的時效處理,然后空冷。
時效處理溫度選擇原則:一是要避免475℃脆性導(dǎo)致鋼的硬化并嚴重降低其沖擊韌性[3];二是避開σ相析出高峰溫度范圍。
對熱處理后試樣用OLYMPUS-GX71金相顯微鏡進行金相分析,然后選取放大倍數(shù)為100倍的金相照片,利用Image軟件對鐵素體(α)與奧氏體(γ)兩相含量的測量。利用掃描電鏡和FALCON60S能譜儀對熱處理后的試樣進行兩相形貌和元素分析。 金相試樣利用電化學方法進行腐蝕,采用兩種具體參數(shù):參數(shù)一為腐蝕液為HNO3:H2O=3:2、腐蝕電壓8.0伏、腐蝕時間10秒;參數(shù)二腐蝕濃度為30%硝酸水溶液、腐蝕電壓1.0伏、腐蝕時間45秒。
通過HMV-2T硬度計測試顯微硬度,測試條件為加載力為9.8N,保荷時間20秒;抗拉強度在WTD-10電子萬能試驗機上測量,試樣尺寸為10mm×0.5mm,加載力為1噸;在ZBC-300B沖擊試驗機上進行沖擊韌性測試,試樣尺寸為10mm×10mm×55mm,沖擊功為300J,用L71-UV沖擊試樣缺口專用拉床在試樣上開U型缺口。
2.1.1 固溶處理后組織分析
固溶處理前后00Cr25Ni7Mo3.5WCuN雙相不銹鋼的組織如圖3所示。圖a是固溶處理前試樣的金相組織,圖b是1080℃固溶處理后的金相組織。
圖3 1080℃固溶處理前后金相顯微組織
1080℃固溶后兩相較處理前的組織分布更加均勻。固溶處理可使在兩相區(qū)加熱時析出的σ相回溶,從而使得鋼中的合金元素在兩相中重新分配[4]。
2.1.2 時效處理的組織分析
對試樣分別進行490℃、540℃、580℃和630℃不同溫度下保溫2小時的時效處理,時效處理后的金相組織見如圖4。
圖4 不同溫度時效處理金相顯微組織
隨著溫度的升高,鐵素體與奧氏體的兩相分布發(fā)生了明顯變化。兩相比例結(jié)果見圖5,隨著時效溫度的升高,鐵素體相含量逐漸降低,奧氏體相含量逐漸升高。540℃時,兩相分布最為均勻,σ/γ=46:54,一般認為具有這種比例的雙相不銹鋼具有較好的綜合性能[5]。
圖5 相含量與時效溫度的關(guān)系
觀察580℃與630℃時效后的金相組織,可見630℃時效后的金相組織圖中有白色針狀物析出。更換腐蝕液后得到其金相圖(圖6),進一步證實其為二次奧氏體,說明此溫度時效時發(fā)生了F→σ+γ’轉(zhuǎn)變[6]。
圖6 針狀二次奧氏體金相顯微組織
2.1.3 元素含量分析
圖7為490℃時效處理后的鐵素體相區(qū)的能譜圖,可見Cr的含量為27.06%,高于試樣的Cr含量平均值。
圖7 490℃時效處理鐵素體區(qū)能譜圖
圖8所示為490℃時效處理試樣能譜圖,晶界處Cr的含量為33.03%,可見此處為Cr的富集區(qū)。
圖8 490℃時效處理富Cr區(qū)能譜圖
圖9為630℃時效處理后鐵素體區(qū)的能譜圖,可見Cr的含量明顯高于試樣的Cr含量平均值。
圖9 630℃時效處理鐵素體區(qū)能譜圖
進一步對時效后元素含量分析,對不同溫度下時效處理的試樣進行熱分析曲線測定如圖10所示,其DSC曲線都較為平滑,說明低溫短時時效不會發(fā)生強烈析出即沒有大量的脆性相析出。
圖10 不同溫度時效處理的熱分析曲線
對處理后試樣進行了顯微硬度測試、抗拉韌性測試和沖擊韌性測試這些力學性能測試,結(jié)果及分析如表2所示。
表2 試樣的力學性能
對其顯微硬度的測試分析,得知隨時效溫度的升高,鐵素體相的顯微硬度逐漸增強由290.04HV增加到326.84HV,A相的硬度基本不變。對其抗拉強度的測試分析,說明該雙相不銹鋼的硬度很大,隨時效溫度的升高,抗拉強度先降低后升高。對其沖擊韌性的測試分析,得知隨時效溫度的升高,其沖擊功先升高后降低,在540℃達到最大值226.933J。
鋼的力學性能隨時效溫度的變化呈現(xiàn)不同的變化趨勢,其主要原因是由σ相的低溫析出和高溫溶解造成的。σ相是一種脆性相,呈四方結(jié)構(gòu),它硬而脆,可顯著降低鋼的塑性、韌性[7]。
σ相的析出對雙相不銹鋼沖擊韌度的影響巨大,很少量的析出就能導(dǎo)致沖擊性能的大幅度下降,σ相為脆性相,σ相主要析出在α/γ相界上,引起晶界脆化,當試樣受到?jīng)_擊載荷作用時,σ相率先開裂,造成沿晶解理斷裂,從而使材料的沖擊韌性降低[8]。
通過對00Cr25Ni7Mo3.5WCuN超級雙相不銹鋼進行固溶與時效處理,并對其的組織結(jié)構(gòu)和力學性能進行分析,得到了以下結(jié)論:
1)1080℃固溶處理(保溫30min)后經(jīng)490℃、540℃、580℃、630℃時效2h后鋼中的鐵素體相體積百分含量隨著時效溫度的增加而降低,由54%到36%。
2)490℃時效處理的背散射形貌當中發(fā)現(xiàn)富Cr區(qū),Cr(Wt.%)含量高達33%,大于此鋼的平均Cr含量。630℃時效處理的金相組織中觀察到明顯的的針狀二次奧氏體,說明此溫度時效時發(fā)生了F→σ+γ’轉(zhuǎn)變。
3)隨著時效溫度的增加F相的顯微硬度由290.04HV增加到326.84HV,A相的硬度基本不變。時效處理隨著溫度的升高沖擊韌性先增后減,在540℃沖擊功達到最大值226.933J。
4)時效的熱分析曲線沒有明顯的熱效應(yīng),說明低溫短時時效沒有大量的脆性相析出,此熱處理工藝有利于改善鋼的組織及性能。
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