習傳學，孫 沖，方 帆，舒向偉，汪 慶，張 磊

(1.中國石化 江漢油田分公司，湖北 潛江 433124； 2.中國石化 江漢油田分公司 勘探開發(fā)研究院，武漢 430223)

頁巖含氣量是計算原地氣量的關(guān)鍵參數(shù)，對含氣性評價和資源儲量預測均具有重要意義。目前頁巖含氣量測試方法有現(xiàn)場解吸法、等溫吸附法和測井解釋法[1-9]。本文主要研究現(xiàn)場解吸法測頁巖含氣量，參考“SY/T 6940-2013頁巖含氣量測定方法”[10]，其測試方法是將巖心裝入密閉的解吸罐，使用計量裝置直接測量解吸氣量，通過對初期解吸氣量的數(shù)據(jù)使用USBM法進行擬合計算損失氣量，解吸測試結(jié)束后粉碎巖心測量殘余氣量。該方法是含氣量測試最直接的方法，也是國內(nèi)測試含氣量的主要方法之一。本文中常規(guī)解吸方法指的是上述標準中對解吸溫度的規(guī)定，在頁巖解吸時采用二階解吸溫度測試，前3 h為第一階解吸，采用泥漿循環(huán)溫度，3 h后為二階解吸，采用儲層溫度進行解吸。目前現(xiàn)場含氣量測試的主要關(guān)注點有2個方面：解吸溫度和損失氣計算[11-17]。本文分析了在涪陵頁巖氣田進行的大量現(xiàn)場含氣量實驗數(shù)據(jù)，結(jié)合取心現(xiàn)場的實際情況，對頁巖含氣量現(xiàn)場測試技術(shù)提出幾點改進。

1 實驗儀器

研究所用儀器是由中國石化江漢油田分公司勘探開發(fā)研究院自行研發(fā)的智能化頁巖氣現(xiàn)場解吸系統(tǒng)。主要原理為排水集氣法，儀器自動記錄數(shù)據(jù)，且數(shù)據(jù)不受氣體多組分影響，能可靠地進行體積計量。系統(tǒng)主要結(jié)構(gòu)分為解吸罐和解吸氣計量儀兩大部分。解吸罐自帶溫控系統(tǒng)，能根據(jù)現(xiàn)場需要調(diào)節(jié)罐內(nèi)溫度；測試時解吸氣進入計量儀的玻璃集氣管，引起液面變化產(chǎn)生壓差，聯(lián)動的電機帶動平衡水罐沿絲杠上下移動，保持液面壓力平衡，從集氣管上即可獲得解吸氣體積。每個解吸罐對應(yīng)一個解吸氣計量儀，方便獲取集氣管內(nèi)的氣樣，用于開展同位素及氣體組分分析。

2 測試技術(shù)研究

2.1 解吸罐改進和設(shè)置二階解吸溫度的方法優(yōu)化

2.1.1 解吸罐改進

在進行解吸實驗之前，實驗人員一般會提前2 h將解吸罐加熱到泥漿循環(huán)溫度，即一階解吸溫度，而巖心在入罐之前經(jīng)歷了儲層溫度、提鉆時泥漿循環(huán)溫度、井口暴露溫度等溫度過程，最終接近環(huán)境溫度，巖心封罐后解吸罐內(nèi)的氣體會出現(xiàn)一段溫度的變化期(涪陵頁巖氣田現(xiàn)場測試顯示泥漿循環(huán)溫度普遍在45 ℃左右，高于環(huán)境溫度)。溫度變化必然帶來罐內(nèi)解吸氣體積的變化，因而在解吸罐的內(nèi)部加裝了高精度的溫度傳感器，記錄下罐內(nèi)氣體的溫度。

圖1為頁巖樣品解吸過程中解吸罐內(nèi)溫度—時間的關(guān)系曲線。解吸過程中一階解吸溫度設(shè)定為泥漿循環(huán)溫度42 ℃，解吸3 h后升溫至90 ℃，直到解吸終止。從溫度變化情況來看，解吸罐內(nèi)溫度在封罐之后1.5 h才基本達到溫度的設(shè)定值，在1.5 h內(nèi)解吸罐內(nèi)溫度不等于溫度設(shè)定值，而是會經(jīng)過迅速下降、迅速上升和趨于設(shè)定值3個階段。這個過程中，如果認為罐內(nèi)溫度是設(shè)定值，必然會使解吸氣體積的計量產(chǎn)生偏差。因此我們對頁巖樣品的現(xiàn)場含氣量數(shù)據(jù)分2種情況進行計算，一是考慮罐溫影響得到解吸氣體積，二是不考慮罐溫影響始終認為罐內(nèi)氣體溫度為設(shè)定值(圖2)。

圖1 頁巖樣品解吸罐內(nèi)溫度變化

圖2 罐內(nèi)溫度對解吸氣體積計量的影響

結(jié)果顯示，未考慮罐溫影響時解吸氣體積明顯偏高。用2種方法得到的解吸氣量數(shù)據(jù)，分別擬合計算損失氣量，考慮罐溫影響時損失氣量為0.981 m3/t；未考慮罐溫影響時損失氣量為1.20 m3/t，差異十分明顯。因此，加裝罐內(nèi)溫度傳感器有利于提高含氣量測試精度。

2.1.2 設(shè)置二階解吸溫度的方法優(yōu)化

常規(guī)解吸方法解吸速度緩慢，測試周期長，但現(xiàn)場卻要求密集取心測試，重點目的層1 m取1塊樣品更是常態(tài)，且隨著涪陵頁巖氣田取心技術(shù)的不斷完善，井場取心基本都使用雙筒連續(xù)取心，連續(xù)2次的取心間隔時間正在不斷縮短。常規(guī)解吸方法已無法滿足現(xiàn)場高密度快節(jié)奏的取心現(xiàn)狀，因此對頁巖含氣量現(xiàn)場測試技術(shù)也提出了更高、更快的要求。

綜合考慮測試技術(shù)的適應(yīng)性、安全性以及前人的研究成果[18-24]，提出了將常規(guī)解吸方法中二階解吸溫度設(shè)為90 ℃或者110 ℃。

圖3，4中每組2塊頁巖樣品取樣位置均相鄰，損失氣量均采用前1 h的解吸數(shù)據(jù)進行直線擬合。110 ℃高溫解吸的樣品測試時間16 h，測試到12 h左右時解吸曲線基本呈水平，解吸氣量0.365 m3/t，損失氣量0.637 m3/t，含氣量1.00 m3/t；常規(guī)方法解吸的樣品測試時間44h，測試到40h左右時解吸曲線基本呈水平，解吸氣量0.355 m3/t，損失氣量0.670 m3/t，含氣量1.02 m3/t。圖4為該井10組樣品的結(jié)果比對。

圖4 四川盆地涪陵頁巖氣田焦頁A井110 ℃高溫解吸與常規(guī)解吸結(jié)果比對

圖5 四川盆地涪陵頁巖氣田焦頁B井6號組樣品110 ℃高溫解吸與90 ℃高溫解吸過程

圖6 四川盆地涪陵頁巖氣田焦頁B井110 ℃高溫解吸與90 ℃高溫解吸結(jié)果比對

圖5，6中每組2塊頁巖樣品取樣位置均相鄰，損失氣量均采用前1h的解吸數(shù)據(jù)進行直線擬合。110 ℃高溫解吸的樣品測試時間16 h，測試到12 h左右時解吸曲線基本呈水平，解吸氣量0.486 m3/t，損失氣量0.860 m3/t，含氣量1.35 m3/t；90 ℃高溫解吸的樣品測試時間25 h，測試到21 h左右時解吸曲線基本呈水平，解吸氣量0.474 m3/t，損失氣量0.830 m3/t，含氣量1.30 m3/t。圖6為焦頁B井20組樣品的比對結(jié)果。

從比對的解吸過程來看，常規(guī)方法解吸測試周期一般在40 h以上，90 ℃高溫解吸測試周期為25 h左右，110 ℃高溫解吸測試周期為16 h左右。而涪陵頁巖氣田取心現(xiàn)場連續(xù)2次取心的間隔時間最短18 h，平均28 h，提高溫度后可以使上一次取心的解吸實驗在下一次取心前完成。從比對的結(jié)果來看，沒有出現(xiàn)某個方法得到的數(shù)值明顯偏高或偏低的現(xiàn)象，各組比對樣品間的含氣量數(shù)據(jù)的差異最高為0.15 m3/t，分析認為盡管頁巖均一性較好，但均一性是相對的。因此上述比對表明，90 ℃或者110 ℃高溫解吸法均可提高測試效率縮短測試周期，且能夠保證測試數(shù)據(jù)的可靠性。

2.2 損失氣量擬合計算時的數(shù)據(jù)段選取優(yōu)化

頁巖含氣量中，損失氣量是通過解吸初期的數(shù)據(jù)進行擬合得到的，涪陵頁巖氣田頁巖損失氣量在含氣量中約占20%～65 %，對頁巖含氣性的評價影響較大。前人對損失氣量計算的研究焦點基本都集中在擬合方法的優(yōu)化上，通過采用不同的線性、非線性模型進行擬合計算。擬合方法的選取固然重要，但是擬合時需要依賴解吸數(shù)據(jù)，因此解吸數(shù)據(jù)特別是解吸初期的數(shù)據(jù)應(yīng)該受到更多的關(guān)注。

本文以解吸初期1.5 h的數(shù)據(jù)為例，通過對涪陵頁巖氣田大量現(xiàn)場含氣量解吸測試發(fā)現(xiàn)，解吸速率具有一定的規(guī)律性。圖7是頁巖1和頁巖2封罐之后1.5 h的解吸速率變化圖，2個樣品一階解吸溫度45 ℃，解吸數(shù)據(jù)每30 s記錄一個，可以看到初期解吸速率普遍較高，分別在4.8 min和4.4 min出現(xiàn)拐點，拐點之后解吸速率迅速降低且趨于平緩。

分析認為，頁巖的一階解吸溫度一般都高于環(huán)境溫度，而巖心在經(jīng)歷了提心和空氣暴露的過程后溫度已降至環(huán)境溫度。取心封罐之后，金屬制的解吸罐內(nèi)氣體開始急劇升溫，罐內(nèi)氣體體積膨脹、巖心開始迅速解吸。但是由于裝罐、封罐、連接氣路、啟動儀器這段時間內(nèi)，巖心在解吸罐內(nèi)是一直在迅速解吸的，這些解吸氣量直接導致了頁巖樣品初期解吸速率異常偏高。異常高的解吸速率也會使得相應(yīng)時間的解吸氣量數(shù)據(jù)異常高，因而損失氣量擬合時選取到這些數(shù)據(jù)后，必然導致?lián)p失氣量的數(shù)值出現(xiàn)偏差，進而影響含氣量的準確性。因此，本文認為應(yīng)在損失氣量擬合計算時將封罐之后5 min的數(shù)據(jù)點視為擬合的初始點，作為一種修正方法來消除裝罐等操作給測試結(jié)果帶來的影響。

圖7 涪陵頁巖氣田現(xiàn)場1.5 h內(nèi)頁巖解吸速率的變化

圖8 損失氣量擬合修正前后對比

對頁巖1和頁巖2分別使用這種修正方法進行損失氣量擬合計算(圖8)，擬合方法使用USBM直線法。2塊樣品損失氣量計算修正后，公式的相關(guān)系數(shù)均有明顯提高，說明選取的數(shù)據(jù)段更符合理論模型，數(shù)值更接近真實值，能提高擬合計算精度。

3 結(jié)論

(1)實測解吸罐內(nèi)氣體的溫度，能消除升溫過程中氣體膨脹對解吸氣體積計量的影響，有助于提高測試結(jié)果準確性。

(2)提高二階解吸溫度的方法在保證了數(shù)據(jù)可靠性的同時，能使頁巖解吸實驗的測試周期大幅度縮短。

(3)損失氣量擬合時，可將封罐之后5 min的數(shù)據(jù)點作為擬合的起始點，能提高損失氣量計算的精度。

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