王曉靜，馬東云

(天津大學(xué)化工學(xué)院，天津 300350)

電子級(jí)高純多晶硅產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于電子信息行業(yè)，是國(guó)防航空、光-電轉(zhuǎn)換、人工智能、集成電路等領(lǐng)域的基礎(chǔ)材料[1]．全球高純多晶硅的年需求量在2,000～3,000,t，由于主要工藝掌握在美國(guó)、德國(guó)以及日本企業(yè)手中，因此，國(guó)內(nèi)電子級(jí)高純硅基本依賴(lài)進(jìn)口[2]．改良西門(mén)子法和硅烷法均能夠生產(chǎn)電子級(jí)多晶硅，但是采用硅烷法得到的電子級(jí)多晶硅純度更高而且具有低能耗、少污染等優(yōu)勢(shì)，因此，硅烷法得到了越來(lái)越多的研究探討[3]．

本文通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)西門(mén)子反應(yīng)器進(jìn)行結(jié)構(gòu)改進(jìn)，設(shè)計(jì)出了適用于硅烷法的具有異型熱管結(jié)構(gòu)的CVD反應(yīng)器，利用 Fluent軟件對(duì)反應(yīng)器內(nèi)溫度場(chǎng)、硅烷濃度和沉積速率進(jìn)行了數(shù)值模擬和探討，以期為新型反應(yīng)器的工業(yè)化應(yīng)用提供理論指導(dǎo)．

1 異型熱管反應(yīng)器介紹

相較于傳統(tǒng)西門(mén)子反應(yīng)器，異型熱管 CVD反應(yīng)器進(jìn)行了以下改進(jìn)創(chuàng)新．

(1) 重新排置底盤(pán)電極．在同樣的硅棒數(shù)目條件下，底盤(pán)電極為六邊形排布的反應(yīng)器直徑更小，硅棒表面積與單位反應(yīng)器體積之比更大，這有利于硅棒與硅棒、硅棒與壁面之間的輻射傳熱，進(jìn)而降低反應(yīng)器的整體能耗．

(2) 改進(jìn)進(jìn)、出氣方式．傳統(tǒng)反應(yīng)器的進(jìn)、出氣口均分布在底盤(pán)上，這種設(shè)計(jì)主要有兩方面的缺點(diǎn)：①進(jìn)氣口設(shè)置在底盤(pán)，不利于氣體的循環(huán)更新，反應(yīng)器頂部容易產(chǎn)生溫度“死區(qū)”，硅烷在上部高溫區(qū)域的分解沉積較快，硅棒生長(zhǎng)不一致，容易生上粗下細(xì)的“倒玉米”式硅棒，甚至發(fā)生傾倒；②出氣口設(shè)置在底盤(pán)，容易導(dǎo)致氣流短路，進(jìn)料氣來(lái)不及進(jìn)入反應(yīng)器就隨尾氣排出，造成原料浪費(fèi)，增加生產(chǎn)成本．為避免出現(xiàn)上述問(wèn)題，異型熱管 CVD反應(yīng)器進(jìn)行了改進(jìn)：將部分進(jìn)氣管加長(zhǎng)至反應(yīng)器腔體中部，同時(shí)在反應(yīng)器出氣口處設(shè)置引導(dǎo)筒，起到防止進(jìn)料氣短路和導(dǎo)出尾氣的作用．

(3) 添加異形熱管結(jié)構(gòu)．為改善傳統(tǒng)反應(yīng)器內(nèi)溫度分布，避免發(fā)生均相反應(yīng)，在每對(duì)硅棒周?chē)鶆虿贾?10個(gè)熱管，如圖 1所示．異型熱管結(jié)構(gòu)及優(yōu)點(diǎn)在筆者發(fā)表的文獻(xiàn)[4]中已有介紹，本文不再贅述．

圖1 異型熱管排布Fig.1 Positions of the shaped heat pipes

(4) 改進(jìn)反應(yīng)器穹頂結(jié)構(gòu)．傳統(tǒng)反應(yīng)器頂部為橢圓形封頭，僅靠外壁夾套中的冷卻介質(zhì)冷卻，加之進(jìn)、出氣口均設(shè)置在底盤(pán)，反應(yīng)器頂部容易形成高溫區(qū)域．異型熱管 CVD反應(yīng)器在還原段上部加設(shè)冷卻段筒體，利用冷卻介質(zhì)降低反應(yīng)器頂部溫度，同時(shí)將異型熱管冷凝段釋放的熱量帶走，避免溫度“死區(qū)”．文獻(xiàn)[5]給出了異型熱管 CVD 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖，以及運(yùn)用 Fluent軟件對(duì)傳統(tǒng)反應(yīng)器與異型熱管反應(yīng)器流場(chǎng)進(jìn)行模擬比較的詳細(xì)分析，新型 CVD反應(yīng)器結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表1．

表1 新型CVD反應(yīng)器結(jié)構(gòu)參數(shù)Tab.1 Structure parameters of new CVD reactor mm

2 模型建立

2.1 幾何模型

圖2 新型CVD反應(yīng)器三維模型Fig.2 Three-dimensional model of new CVD reactor

參照表1中異型熱管CVD反應(yīng)器結(jié)構(gòu)參數(shù)，在對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行簡(jiǎn)化的基礎(chǔ)上，利用 SolidWorks三維軟件完成模型建立工作，如圖 2所示．隨后將實(shí)體模型的1/2導(dǎo)入ANSYS中進(jìn)行網(wǎng)格劃分并對(duì)硅棒進(jìn)行加密處理．圖 3為網(wǎng)格獨(dú)立性驗(yàn)證結(jié)果，由圖可以看出，當(dāng)網(wǎng)格質(zhì)量達(dá)到 250萬(wàn)以上時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)各截面溫差變小，不再隨網(wǎng)格變化出現(xiàn)大的波動(dòng)，綜合考慮計(jì)算耗時(shí)和精度，本文選取的網(wǎng)格為270萬(wàn)．

圖3 網(wǎng)格獨(dú)立性驗(yàn)證結(jié)果Fig.3 Verification results of mesh independence

2.2 數(shù)學(xué)模型

硅烷法是將以硅烷為原料氣，氫氣或者其他惰性氣體為載氣的混合氣通入反應(yīng)器，使硅烷分解以制備多晶硅的方法，產(chǎn)量約占全世界總產(chǎn)量的 20%,[6]．本文選擇氫氣作為載氣，參照 del Coso等[7]的研究，假設(shè)進(jìn)料氣為理想不可壓縮流體，模擬過(guò)程為穩(wěn)態(tài)，流體流動(dòng)滿(mǎn)足質(zhì)量、動(dòng)量及能量守恒方程．

反應(yīng)器內(nèi)部不僅存在流體對(duì)流傳熱、高溫硅棒輻射傳熱[8]，還存在硅烷分解反應(yīng)熱．采用硅烷分解制取硅晶體的工藝中，反應(yīng)器內(nèi)涉及到的化學(xué)反應(yīng)十分復(fù)雜，既包括發(fā)生在腔體空間的均相反應(yīng)(腔體溫度達(dá)到 673,K)，也包括發(fā)生在硅棒表面的非均相反應(yīng)(硅棒溫度達(dá)到 1,073,K)[9]．本文數(shù)值模擬忽略硅烷均相反應(yīng)，并將非均相沉積反應(yīng)進(jìn)一步簡(jiǎn)化為

Fluent求解設(shè)置中添加通用有限速率模型并選擇其中的Laminar Finite-Rate模型來(lái)模擬硅棒表面的反應(yīng)，根據(jù)氣體手冊(cè)[10]得到硅烷在 1,073,K 左右的摩爾生成焓為 102.56,kJ/mol，因此硅烷分解為放熱反應(yīng)．

2.3 邊界條件

結(jié)合實(shí)際工藝，設(shè)定入口速度為 20,m/s、進(jìn)料氣預(yù)熱溫度為 473,K，基于黃國(guó)強(qiáng)等[1]的研究，進(jìn)料氣中硅烷的摩爾分?jǐn)?shù)設(shè)為0.01，進(jìn)料氣熱力學(xué)性質(zhì)參照混合氣體估算原則計(jì)算，吸收輻射率為 0.05,m-1，計(jì)算得到湍流強(qiáng)度為2.8%，湍流模型為Standardk-e，輻射模型為DO，出口采用 out-flow完全發(fā)展流動(dòng)形式，同時(shí)采用無(wú)滑脫邊界條件，近壁面函數(shù)為Scalable Wall Functions，查閱相關(guān)資料[11]，壁面邊界條件設(shè)定見(jiàn)表2．

表2 各個(gè)壁面溫度和發(fā)射率Tab.2 Surface temperature and emissivity of all walls

Fluent模擬計(jì)算中采用Least Squares Cell Based梯度方法，動(dòng)量、湍動(dòng)能和湍流耗散率方程均采用一階迎風(fēng)差分格式，壓力-速度的耦合方程設(shè)為SIMPLE算法，連續(xù)性、動(dòng)量守恒等方程的計(jì)算精度設(shè)置為 10-3，能量方程的計(jì)算精度設(shè)置為 10-6，監(jiān)控殘差曲線(xiàn)的變化，達(dá)到收斂條件后，流體動(dòng)力學(xué)數(shù)值模擬計(jì)算完成．

3 結(jié)果分析與研究

3.1 溫度場(chǎng)特性

圖 4為進(jìn)口速度v＝20,m/s、硅棒生長(zhǎng)直徑D＝100,mm時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)x-y平面各截面溫度分布．

圖4 新型反應(yīng)器內(nèi)溫度分布Fig.4 Temperature distribution of new reactor

由圖 4可以看出：反應(yīng)器內(nèi)溫度場(chǎng)分布比較理想，頂部不存在溫度過(guò)高區(qū)域；硅棒附近溫度較高，溫度維持在 1,073,K；反應(yīng)器進(jìn)氣管附近的溫度值偏低，這是由于進(jìn)料氣僅經(jīng)過(guò)預(yù)熱，溫度不是很高(模擬分析中混合氣預(yù)熱溫度為 473,K)，頂面溫度偏高，在實(shí)際生產(chǎn)中可以提高頂面冷卻水流量，及時(shí)帶走多余的熱量．

參照段連等[12]的方法，利用標(biāo)準(zhǔn)方差來(lái)分析反應(yīng)器內(nèi)x-y平面各截面溫度分布均勻程度并與之對(duì)比．標(biāo)準(zhǔn)方差計(jì)算式為

式中：S為溫度標(biāo)準(zhǔn)方差；T為溫度平均值；Ti為任一溫度值；N為總的溫度值數(shù)．按照式(2)計(jì)算得到進(jìn)口速度v＝20,m/s、硅棒生長(zhǎng)直徑D＝100,mm 時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)x-y平面上各截面溫度標(biāo)準(zhǔn)方差見(jiàn)表3．

表3 各截面溫度標(biāo)準(zhǔn)方差Tab.3 Standard deviations of all cross-sections

由表3可以看出，異型熱管CVD反應(yīng)器各截面溫度標(biāo)準(zhǔn)方差均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于文獻(xiàn)[15]中的數(shù)值，且各截面的溫度標(biāo)準(zhǔn)方差均不超過(guò) 8,K，最大溫差變化率為1.39%，這表明反應(yīng)器內(nèi)溫度分布比較均勻，因此，后續(xù)分析中以溫度均值代表各截面的溫度．

3.1.1 進(jìn)口速度對(duì)溫度場(chǎng)分布的影響

圖 5給出了進(jìn)口速度v為 10,m/s、20,m/s、30,m/s、40,m/s和 50,m/s，硅棒生長(zhǎng)直徑D＝100,mm時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)x-y平面z為 50,mm、500,mm、1,000,mm、1,500,mm和1,800,mm截面的溫度均值．

圖5 不同進(jìn)口速度下各截面溫度均值Fig.5 Average temperature value of cross-sections under different inlet velocities

由圖5可以看出：各截面溫度均值隨進(jìn)口速度增大而減小，這是由于進(jìn)口速度增加，相同時(shí)間內(nèi)進(jìn)入反應(yīng)器的進(jìn)料氣增多，而進(jìn)料氣溫度較低同時(shí)隨著進(jìn)口速度增加，各截面的溫差變化減小，有利于沉積反應(yīng)的進(jìn)行，實(shí)際生產(chǎn)中適宜將進(jìn)料速度控制在 30～50,m/s，使反應(yīng)器內(nèi)各截面溫度保持穩(wěn)定；不同進(jìn)口速度下，各截面最大溫差變化率為4.64%，反應(yīng)器內(nèi)各截面最大溫度均值為610,K，低于硅烷氣相成核的溫度．

3.1.2 硅棒直徑對(duì)溫度場(chǎng)分布的影響

圖 6給出了進(jìn)口速度為v＝20,m/s，硅棒直徑D為 60,mm、80,mm、100,mm、120,mm 和 140,mm 時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)x-y平面z為 50,mm、500,mm、1,000,mm、1,500,mm和1,800,mm截面溫度均值．

圖6 不同硅棒直徑下各截面溫度均值Fig.6 Average temperature value of cross-sections under different diameters of silicon rods

由圖 6可以看出：隨著硅棒直徑增大，各截面的溫度均值不斷變大，這是由于硅棒表面積增大，相同時(shí)間內(nèi)將輻射更多的能量，實(shí)際生產(chǎn)中要合理降低底盤(pán)電極功率；不同硅棒生長(zhǎng)階段，各截面最大溫差變化率為 9.44 %,，最大溫度均值為 652,K，低于硅烷氣相成核的溫度．

3.2 硅烷濃度特性

圖 7給出了進(jìn)口速度v＝20,m/s、硅棒生長(zhǎng)直徑D＝100,mm 時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)x-y平面z為 50,mm、500,mm、1,000,mm、1,500,mm和1,800,mm截面的硅烷濃度分布．

圖7 不同截面硅烷濃度分布Fig.7 Silane concentration distribution of different crosssections

由圖 7可以看出：整體地，各個(gè)截面的硅烷濃度大致保持均勻；z≤500,mm 時(shí)，硅烷濃度偏高，這是由于反應(yīng)器下部空間溫度較低且底盤(pán)存在的冷卻裝置，使得發(fā)生在硅棒表面的沉積反應(yīng)速率偏低，硅烷分解反應(yīng)消耗較少；硅棒附近區(qū)域的硅烷濃度偏低，這是由于硅棒表面溫度較高，硅烷分解較快．

3.2.1 進(jìn)口速度對(duì)硅烷濃度的影響

圖 8給出了進(jìn)口速度v為 10,m/s、20,m/s、30,m/s、40,m/s和 50,m/s，硅棒生長(zhǎng)直徑D＝100,mm時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)x-y平面z為 50,mm、500,mm、1,000,mm、1,500,mm和1,800,mm截面硅烷濃度．

圖8 不同進(jìn)口速度下硅烷濃度Fig.8 Silane concentration under different inlet velocities

由圖 8可以看出：不同條件下，隨著進(jìn)口速度增加，單位體積內(nèi)硅烷濃度顯著提高，這是由于在相同時(shí)間內(nèi)，進(jìn)入反應(yīng)器的硅烷質(zhì)量增加，而腔體空間是固定的，所以硅烷濃度變大；相同進(jìn)口速度條件下，各個(gè)截面的硅烷濃度值相差不大，這表明反應(yīng)器內(nèi)硅棒不同高度處的沉積反應(yīng)速率大致相等，硅烷分解反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行，可以獲得生長(zhǎng)均勻的硅棒．

3.2.2 硅棒直徑對(duì)硅烷濃度的影響

圖9給出了進(jìn)口速度v＝20,m/s，硅棒直徑D為60,mm、80,mm、100,mm、20,mm 和 140,mm 時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)x-y平面z為 50,mm、500,mm、1,000,mm、1,500,mm和1,800,mm截面硅烷濃度．由圖9可以看出：不同生長(zhǎng)階段，隨著硅棒直徑的增加，反應(yīng)器內(nèi)硅烷濃度逐漸降低，這是由于在相同的進(jìn)口速度下，進(jìn)入反應(yīng)器的硅烷總量是相同的，而硅棒直徑越大，硅烷與硅棒表面接觸的概率也就越大，反應(yīng)消耗更多的硅烷，因此，實(shí)際生產(chǎn)后期要注意提高硅烷比例；相同直徑條件下，不同截面處的硅烷濃度相差不大，這同樣表明反應(yīng)器內(nèi)硅烷分解并沉積在硅棒表面的速率相同，避免產(chǎn)生“玉米棒”．

圖9 不同硅棒直徑下硅烷濃度Fig.9 Silane concentrations under different diameters of silicon rods

3.3 沉積速率特性

圖10為進(jìn)口速度v＝20,m/s、硅棒生長(zhǎng)直徑D＝100,mm時(shí)，異型熱管 CVD反應(yīng)器內(nèi)硅棒表面的沉積速率．由圖 10可以看出：反應(yīng)器內(nèi)硅棒表面沉積速率較為均勻；硅棒底部局部區(qū)域沉積速率偏低，主要是因?yàn)檫M(jìn)料氣溫度較低(473,K)和底盤(pán)存在冷卻裝置(473,K)；頂部搭接硅棒的中間區(qū)域沉積速率偏高，這是由于反應(yīng)器頂部的溫度略高，但是范圍很小并不會(huì)對(duì)硅棒生長(zhǎng)的均勻性造成很?chē)?yán)重的影響，實(shí)際生產(chǎn)中可以考慮加大頂面冷卻水流量，降低反應(yīng)器頂面溫度．

3.3.1 進(jìn)口速度對(duì)沉積速率的影響

圖 11給出了進(jìn)口速度v為 10,m/s、20,m/s、30,m/s、40,m/s和 50,m/s，硅棒生長(zhǎng)直徑D＝100,mm時(shí)，硅棒表面沉積速率的變化．由圖11可以看出，硅棒表面的沉積速率隨著進(jìn)口速度增加而逐漸提高，這是由于進(jìn)口速度的增加使得相同時(shí)間內(nèi)進(jìn)入反應(yīng)器的硅烷質(zhì)量增加，一定的空間內(nèi)硅烷濃度隨之變大，表面沉積反應(yīng)速率提高．實(shí)際生產(chǎn)中，要依據(jù)沉積速率的變化合理調(diào)節(jié)進(jìn)料氣速度，使硅棒各個(gè)生長(zhǎng)階段的沉積速率保持穩(wěn)定，進(jìn)而可以獲得表面質(zhì)量良好、粗細(xì)均勻的硅棒．

圖11 不同進(jìn)口速度下硅棒表面沉積速率Fig.11 Surface deposition rates of silicon rods under different inlet velocities

3.3.2 硅棒直徑對(duì)沉積速率的影響

圖12給出了在進(jìn)口速度v＝20,m/s，硅棒生長(zhǎng)直徑D為 60,mm、80,mm、100,mm、120,mm和 140,mm時(shí)，硅棒表面沉積速率的變化．由圖12可以看出，隨著硅棒直徑的增加，硅棒表面的沉積速率逐漸降低，這是由于隨著硅棒增粗，各截面硅烷濃度降低，沉積反應(yīng)過(guò)程變緩．實(shí)際生產(chǎn)中，要依據(jù)沉積速率的變化合理調(diào)節(jié)進(jìn)料氣配比，增大硅烷濃度，使硅棒各個(gè)生長(zhǎng)階段的沉積速率保持穩(wěn)定．

圖12 不同硅棒直徑下硅棒表面沉積速率Fig.12 Surface deposition rates of silicon rods under different diameters

4 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)西門(mén)子法反應(yīng)器進(jìn)行結(jié)構(gòu)改進(jìn)并結(jié)合熱管傳熱機(jī)理，設(shè)計(jì)出一套適用于硅烷法生產(chǎn)電子級(jí)高純多晶硅的CVD反應(yīng)器，并利用Fluent軟件對(duì)引入硅烷分解過(guò)程的流場(chǎng)進(jìn)行了數(shù)值模擬與研究．結(jié)果表明：異型熱管的加入改善了反應(yīng)器內(nèi)溫度分布，不同條件下，反應(yīng)器內(nèi)溫度均低于硅烷氣相成核溫度；反應(yīng)器內(nèi)各截面的硅烷濃度大致保持均勻，隨著實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程的進(jìn)行需要根據(jù)沉積速率的變化合理調(diào)節(jié)混合氣流量和配比，使硅烷保持恒定的速率分解并沉積在硅棒表面，以獲得表面質(zhì)量良好、粗細(xì)均勻的硅棒．

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