鞏 強(qiáng)

（山西省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，山西太原030012）

近年來，食品安全標(biāo)準(zhǔn)不斷推陳出新，大量的標(biāo)準(zhǔn)被整合，因此，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)的有效性跟蹤及正確使用新標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室的必修課。食品中蛋白質(zhì)、脂肪、水分、灰分是理化檢驗(yàn)的常規(guī)項(xiàng)目，其食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)均進(jìn)行了更新，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)適用范圍、測(cè)定方法樣品前處理方式等均做了調(diào)整，這就要求檢驗(yàn)人員及時(shí)關(guān)注新標(biāo)準(zhǔn)的變化，認(rèn)真解讀標(biāo)準(zhǔn)，并嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，特別是對(duì)檢驗(yàn)過程中一些關(guān)鍵控制步驟的把握。因此，強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)能力建設(shè)，將各試驗(yàn)的注意事項(xiàng)進(jìn)行梳理具有現(xiàn)實(shí)意義。

GB 28050—2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則》規(guī)定了營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽中的核心營(yíng)養(yǎng)素包括蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物和鈉，按照該標(biāo)準(zhǔn)問答（修訂版）要求，因膳食纖維檢驗(yàn)步驟繁瑣，實(shí)驗(yàn)室一般采用減法計(jì)算獲得食品中碳水化合物的量，即以食品總質(zhì)量為100，減去蛋白質(zhì)、脂肪、水分、灰分的質(zhì)量。因?yàn)榇嬖诟黜?xiàng)目數(shù)據(jù)間互相采用的問題，在實(shí)驗(yàn)室管理中一般將蛋白質(zhì)、脂肪、水分、灰分合并為同一檢驗(yàn)人員完成，因此，這4項(xiàng)檢測(cè)工作的統(tǒng)籌安排對(duì)于實(shí)驗(yàn)室提高效率具有非常重要的意義。

1 食品中蛋白質(zhì)測(cè)定注意事項(xiàng)

1.1 關(guān)注檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)更新進(jìn)展

蛋白質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)曾經(jīng)有GB/T 5511—2008《谷物和豆類 氮含量測(cè)定和粗蛋白質(zhì)含量計(jì)算凱氏法》、GB/T 14489.2—2008《糧油檢測(cè) 植物油料粗蛋白的測(cè)定》、GB/T 9823—2008《糧油檢測(cè)植物油料餅粕總含氮量的測(cè)定》、GB/T 9695.11—2008《肉與肉制品 氮含量測(cè)定》、GB/T 15673—2009《食用菌中粗蛋白含量的測(cè)定》和GB 5009.5-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》。這些標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)均已被GB 5009.5—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》替代。新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3種測(cè)定方法：凱氏定氮法（第一法）、分光光度法（第二法）、燃燒法（第三法）。3種檢驗(yàn)方法均有適用檢驗(yàn)范圍，檢驗(yàn)人員在進(jìn)行方法選擇時(shí)，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)合理選定，避免因測(cè)定方法選擇失誤而導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤。

1.2 關(guān)注儀器設(shè)備進(jìn)展

GB 5009.5—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中凱氏定氮法在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用最廣泛，設(shè)備在傳統(tǒng)定氮蒸餾裝置的基礎(chǔ)上增加了自動(dòng)凱氏定氮儀，該標(biāo)準(zhǔn)為2種設(shè)備的使用提供了法律依據(jù)，實(shí)現(xiàn)了既有簡(jiǎn)宜設(shè)備能夠普及又有高端設(shè)備提升效能。自動(dòng)凱氏定氮儀將繁瑣的試驗(yàn)步驟簡(jiǎn)化，自動(dòng)滴定使數(shù)據(jù)更精準(zhǔn)，是實(shí)驗(yàn)室發(fā)展的方向。燃燒法（第三法）適用于蛋白質(zhì)含量在10 g/100g以上的食品，專一性強(qiáng)，前期準(zhǔn)備工作復(fù)雜，設(shè)備價(jià)格昂貴，因此，對(duì)于樣品量少、品種雜、經(jīng)費(fèi)欠缺的實(shí)驗(yàn)室不推薦購(gòu)買。前處理的的設(shè)備也增加了將程序自動(dòng)化的消解儀，不需要人工看守，但一些難以消解的樣品如植物油、純牛奶消解時(shí)間長(zhǎng)，需要經(jīng)常檢查。

1.3 關(guān)注實(shí)驗(yàn)步驟中的細(xì)節(jié)

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不同形態(tài)食品的稱樣量，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，要根據(jù)經(jīng)驗(yàn)摸索合理的取樣量，使用自動(dòng)凱氏定氮儀時(shí)更應(yīng)注意，比如蛋白質(zhì)含量為36.7 g/100g的南瓜子，第1次稱樣量為0.643 4 g時(shí)，滴定過程中出現(xiàn)滴定缸溢流，試驗(yàn)失敗。第2次稱樣量為0.380 6 g時(shí)，試驗(yàn)成功，滴定體積為30.25 mL。取樣量過多時(shí)，蒸餾過程中會(huì)出現(xiàn)儀器滴定缸溢流，導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。

使用自動(dòng)凱氏定氮儀時(shí)，應(yīng)定期檢查氫氧化鈉溶液、硼酸溶液、鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效性。一些實(shí)驗(yàn)室在安裝設(shè)備時(shí)，為了美觀將幾個(gè)溶液桶放在柜子內(nèi)，隨著做樣消耗，其中的溶液不足或者管子未插入液面下方未被及時(shí)發(fā)現(xiàn)，從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤。

有條件的實(shí)驗(yàn)室可以購(gòu)買質(zhì)控樣品用于數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制，比如乳粉質(zhì)控樣品。對(duì)于樣品繁雜、經(jīng)費(fèi)困難的實(shí)驗(yàn)室，也可以使用純度高的含氮化學(xué)試劑配制相應(yīng)的溶液進(jìn)行一同蒸餾進(jìn)行回收率的計(jì)算，比如硫酸銨。一般來講，質(zhì)控樣品的蛋白質(zhì)濃度應(yīng)與所做樣品的蛋白質(zhì)濃度接近。對(duì)于空白樣品，應(yīng)將稱樣時(shí)所用的濾紙納入空白操作，以避免濾紙含氮引入的偏差。

2 食品中脂肪測(cè)定注意事項(xiàng)

2.1 關(guān)注檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)更新進(jìn)展

脂肪的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)曾經(jīng)有GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測(cè)定》、GB/T 10359-2008《油料餅粕含有量的測(cè)定 第一部分：己烷（或石油醚）提取法》、GB/T 9695.1—2008《肉與肉制品 游離脂肪含量測(cè)定》、GB/T 5512—2008《糧油檢驗(yàn) 糧食中粗脂肪含量測(cè)定》、GB/T 22427.3—2008《淀粉總酯測(cè)定》、GB/T 15674—2009《食用菌中粗脂肪含量的測(cè)定》和GB 5413.3—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測(cè)定》，這些標(biāo)準(zhǔn)已被GB5009.6—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》替代。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4種測(cè)定方法：索氏抽提法（第一法）、酸水解法（第二法）、堿水解法（第三法）和蓋勃法（第四法）。其中索氏抽提法適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及糧食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪含量的測(cè)定；酸水解法適用于水果、蔬菜及其制品、糧食及其糧食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水產(chǎn)品及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游離態(tài)脂肪及結(jié)合態(tài)脂肪含量的測(cè)定；堿水解法和蓋勃法適用于乳及乳制品、嬰幼兒配方食品中脂肪的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)室一般采用索氏抽提法和堿水解法滿足檢驗(yàn)需求，索氏抽提法操作簡(jiǎn)單、可以解放勞動(dòng)力，堿水解法可解決乳制品、嬰幼兒配方專一性問題。酸水解法耗費(fèi)人力大，實(shí)驗(yàn)室一般不采用。蓋勃法耗時(shí)短，設(shè)備專一性強(qiáng)，一般乳制品生產(chǎn)企業(yè)用的多。

2.2 關(guān)注儀器設(shè)備進(jìn)展

近十年來，一些儀器設(shè)備已將索氏抽提法自動(dòng)化，乙醚（或石油醚）可以回收部分并重復(fù)使用，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室節(jié)約試劑成本和保護(hù)環(huán)境具有重要意義。需要注意的是：一些設(shè)備將取樣量少作為追求目標(biāo)，在實(shí)際操作中樣品難于具有代表性。比如醬鹵肉制品，目前的制樣手段很難做到均勻一致，取樣量太少，引入的數(shù)據(jù)偏差會(huì)很大。

2.3 關(guān)注試驗(yàn)步驟中的細(xì)節(jié)

索氏抽提法的試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)短隨樣品的不同而有所差別，以保證脂肪抽提完全。追求效率的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間總結(jié)數(shù)據(jù)經(jīng)驗(yàn)，盡量安排屬性一致的樣品在同一批次提取。新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了提取結(jié)束時(shí)，用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上無油斑表明提取完畢。實(shí)驗(yàn)室最好能夠記錄時(shí)間，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，達(dá)到精準(zhǔn)抽提的目標(biāo)。

3 食品中水分測(cè)定注意事項(xiàng)

3.1 關(guān)注檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)更新進(jìn)展

水分檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)曾經(jīng)有GB/T 5497—1985《糧食、油料檢驗(yàn) 水分含量的測(cè)定（蒸餾法）》、GB/T 8858—1988《水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量的測(cè)定方法》、SN/T 0919—2000《進(jìn)出口茶葉水分測(cè)定方法》、GB/T 21305—2007《谷物及谷物制品水分的測(cè)定》、GB/T 12087—2008《淀粉水分測(cè)定 烘箱法》、GB/T 18798.3—2008《固態(tài)速溶茶 第3部分：水分測(cè)定》和GB/T 9695.15—2008《肉與肉制品 水分含量測(cè)定》，這些標(biāo)準(zhǔn)已被GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》替代。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4種測(cè)定方法：直接干燥法（第一法）、減壓干燥法（第二法）、蒸餾法（第三法）和卡爾·費(fèi)休法（第四法）。標(biāo)準(zhǔn)中的4種方法均有各自適用的樣品范圍，其中直接干燥法（第一法）使用最為廣泛，實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行方法選擇時(shí)，應(yīng)合理選定。

3.2 關(guān)注試驗(yàn)步驟中的細(xì)節(jié)

3.2.1 準(zhǔn)確恒量

稱量樣品前要檢查天平是否處于水平狀態(tài)，應(yīng)在天平室關(guān)門操作，避免空氣流動(dòng)引起讀數(shù)跳動(dòng)而無法恒重。要注意干燥器中的干燥劑顏色是否正常，若變?yōu)榉凵皶r(shí)取出烘干，干燥劑中若有掉落的樣品雜物，要及時(shí)清理。干燥劑邊緣要涂抹凡士林密封，開蓋時(shí)應(yīng)用手推，不能直接提起。

3.2.2 排除干擾

使用的稱量瓶要事先標(biāo)注好序號(hào)，注意應(yīng)與瓶蓋配套使用，以免混淆。烘箱盡量專機(jī)專用，設(shè)備使用期間盡量不放入其他水分含量大的樣品，如食醋等，避免影響試驗(yàn)結(jié)果。

4 食品中灰分測(cè)定注意事項(xiàng)

4.1 關(guān)注檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)更新進(jìn)展

灰分檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)曾經(jīng)有SN/T 0921—2000《進(jìn)出口茶葉水溶性灰分和水不溶性灰分測(cè)定方法》、SN/T 0923—2000《進(jìn)出口茶葉酸不溶灰分測(cè)定》、SN/T 0925—2000《進(jìn)出口茶葉總灰分測(cè)定方法》、GB/T 9695.18—2008《肉與肉制品 總灰分測(cè)定》、GB/T 9824—2008《油料餅粕中總灰分的測(cè)定》、GB/T 9825—2008《油料餅粕鹽酸不溶性灰分測(cè)定》、GB/T 12729.7—2008《香辛料和調(diào)味品總灰分的測(cè)定》、GB/T 12532—2008《食用菌灰分測(cè)定》、GB/T 12729.8—2008《香辛料和調(diào)味品 水不溶性灰分的測(cè)定》、GB/T 12729.9—2008《香辛料和調(diào)味品酸不溶性灰分的測(cè)定》、GB/T 17375—2008《動(dòng)植物油脂灰分測(cè)定》、GB/T 22427.1—2008《淀粉灰分測(cè)定》、GB/T 22510—2008《谷物、豆類及副產(chǎn)品灰分含量測(cè)定》、GB 5009.4—2010《食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》、GB/T 8307—2013《茶水溶性灰分和水不溶性灰分測(cè)定》、GB/T 8308—2013《茶酸不溶性灰分測(cè)定》、這些標(biāo)準(zhǔn)已被GB 5009.4—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定》替代。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3種測(cè)定方法：食品中總灰分測(cè)定（第一法）、食品中水溶性灰分和水不溶性灰分測(cè)定（第二法）、食品中酸不溶性灰分測(cè)定（第三法）。其中第一法適用于食品中灰分的測(cè)定（淀粉類灰分的方法適用于灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于2%的淀粉和變性淀粉），第二法適用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定，第三法適用于食品中酸不溶性灰分的測(cè)定。

4.2 關(guān)注試驗(yàn)步驟中的細(xì)節(jié)

除了“3.2”中應(yīng)注意的細(xì)節(jié)外，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)關(guān)注：為了確保試驗(yàn)樣品不混淆，通常所使用的坩堝要有不易消除的明確編號(hào)標(biāo)識(shí)，使用記號(hào)筆在坩堝壁上做標(biāo)識(shí)不能耐受馬弗爐的高溫，會(huì)導(dǎo)致標(biāo)識(shí)消失。標(biāo)記坩堝時(shí)可以使用質(zhì)量濃度為5 g/L的三氯化鐵（媒染劑）溶液編號(hào)，也可以用乙醇配制，讓濃度大一些，可耐高溫。

5 4個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目的統(tǒng)籌安排

在實(shí)際檢測(cè)操作時(shí)，檢驗(yàn)人員應(yīng)在前日下午將做灰分的坩堝恒重好，第二天早上先將稱量瓶和脂肪瓶放入干燥箱恒重，然后稱量樣品進(jìn)行蛋白質(zhì)消解。取出恒重好的坩堝稱取試樣，在電爐上進(jìn)行碳化，碳化完全后放入馬弗爐灼燒。然后將恒重好的稱量瓶和脂肪瓶取出放入干燥器冷卻，冷卻后進(jìn)行稱量。稱量待測(cè)水分樣品放入烘箱，稱量脂肪樣品進(jìn)行索氏抽提，同時(shí)關(guān)閉蛋白消解儀、馬弗爐，利用午休時(shí)間降溫；吃飯、午休后，取出水分樣品至干燥器冷卻，稱量記錄數(shù)據(jù)；然后將脂肪瓶放入干燥箱恒重，打開馬弗爐取出坩堝，稱量恒重；開啟凱氏定氮儀，進(jìn)行蛋白質(zhì)蒸餾并記錄；取出脂肪瓶，待冷卻后恒重稱量，記錄；取出坩堝待冷卻后恒重稱量，記錄；統(tǒng)一進(jìn)行計(jì)算，報(bào)出結(jié)果。

以上4個(gè)項(xiàng)目都特別消耗時(shí)間，因此要合理安排實(shí)驗(yàn)步驟，交叉操作，才能節(jié)省時(shí)間，保證試驗(yàn)效率。食品檢驗(yàn)分析是各檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中工作量最大、耗時(shí)最長(zhǎng)、過程最復(fù)雜的一類工作，對(duì)于管理者統(tǒng)籌安排蛋白質(zhì)、脂肪、水分、灰分檢驗(yàn)工作非常必要，也是考察檢驗(yàn)人員基本功底、熟練程度的重要指標(biāo)。統(tǒng)籌安排好各檢測(cè)項(xiàng)目能達(dá)到將吃飯、午休時(shí)間融入試驗(yàn)過程，工作生活兩不誤、提高效率的目的。