吳學(xué)志，章肇敏，劉洋，曾曉龍，熊文英

（1.江西金薄金生態(tài)科技有限公司，江西高安330812；2.金薄金數(shù)字化營養(yǎng)研究院，江西南昌330003）

0　引言

目前，我國嬰幼兒配方乳粉的生產(chǎn)工藝主要分為濕法工藝、干法工藝和干濕復(fù)合工藝[1]。通常熱敏性營養(yǎng)素和部分功能性蛋白[2]易受工藝條件所限，導(dǎo)致存在營養(yǎng)素的損失[3]和部分功能性蛋白活性降低的可能，同時，在配方營養(yǎng)素指標的實現(xiàn)上干法工藝更易于精確控制和操作[4]，因此，現(xiàn)在更多的是采用干濕復(fù)合工藝和干法工藝來進行生產(chǎn)。由于物料間固態(tài)混合的方式比較難將各營養(yǎng)素精確的平均分布，只能在一定尺度下來滿足混合均勻的要求[5-6]，并滿足產(chǎn)品的營養(yǎng)素設(shè)計要求。因此，對原料進行物性研究，在符合配方設(shè)計的前提下，可以根據(jù)原料物性間的差異來進行配方篩選，從這個角度上具有一定實踐意義。

1　實驗

1.1　材料與試劑

全脂奶粉，全脂羊奶粉，脫脂奶粉，乳清蛋白粉，酶水解乳清蛋白粉，乳白蛋白粉，脫鹽乳清粉，植物脂肪粉（含乳糖），低聚半乳糖，植物脂肪粉（無乳糖），植物脂肪粉（OPO），中碳鏈脂肪粉，復(fù)配營養(yǎng)強化劑，復(fù)配礦物質(zhì)，嬰幼兒配方乳粉（自制）。

維生素C標準品，鐵，鋅，鎂標準溶液，國家標準物質(zhì)，其他試劑均為分析純。

1.2　儀器與設(shè)備

JA2003電子天平，BT-301振實密度測定儀，F(xiàn)T-104B休止角測定儀，標準篩，熒光分光光度計，馬弗爐，TAS-990原子吸收分光光度計，400 kg混粉缸。

1.3　方法[7-9]

1.3.1維生素C測定

按GB 5413.18-2010法。

1.3.2鐵測定

按GB 5413.21-2010法。

1.3.3鋅測定

按GB 5413.21-2010法。

1.3.4鎂測定

按GB 5413.21-2010法。

1.3.5顆粒度測定

用燒杯稱取約100 g樣品，將12目、14目、16目、20目、24目和40目標準篩依據(jù)目數(shù)從小到大的順序依次疊好后，將稱好的樣品倒入篩中，搖動標準篩至恒重記錄未通過標準篩的樣品質(zhì)量，通過以下公式計算樣品顆粒通過率。

式中：Xi為試樣通過某規(guī)格篩的百分比；mi為試樣未通過某規(guī)格篩的質(zhì)量；M為試樣的質(zhì)量。

1.3.6振實密度測定[10]

稱取一定質(zhì)量的樣品于25 mL或100 mL塑料量筒中，將其置于振實密度儀上，振動頻率100min-1，振動次數(shù)3 000次，讀取振動后體積，通過以下公式計算樣品振實密度。

式中：X為試樣的比容，g/mL；V為試樣振動后體積，mL；M為試樣的質(zhì)量，g。

1.3.7休止角測定[11]

將漏斗固定于坐標紙（紙放置于水平臺上）上方一定高度，從漏斗加入物料直到形成的堆積圓錐頂部與漏斗底部剛好接觸，測定圓錐直徑，以漏斗底高度與圓錐半徑比作為正切值計算休止角。

1.3.8溶解性測定[12]

用量筒取45℃蒸餾水100 mL于250 mL燒杯中，后稱量嬰幼兒配方奶粉樣品12 g分散地倒入燒杯中，攪拌并觀察上浮、下沉團塊，最后將樣液倒在暗色臺面上，觀察是否有未溶解的顆粒。

1.3.9篩選配方

以母乳研究[13]中營養(yǎng)素的組成為依據(jù)，參考有關(guān)嬰幼兒配方乳粉的設(shè)計[14]，結(jié)合我國嬰幼兒配方食品和營養(yǎng)強化劑等標準要求，設(shè)計了3個系列配方供篩選研究用。在設(shè)計供篩選配方時，主要是基于體現(xiàn)配方中占比大、顆粒大的原料間差異，而對于配方占比小、顆粒小的微量元素則主要是從混合均一性作為驗證點來考慮。供篩配方如表1所示。

表1　嬰幼兒配方乳粉篩選配方

1.3.10取樣方法

按表1中配方進行混合，選擇10個不同物料方位進行取樣，作為考察樣本。

2　結(jié)果與分析

2.1　顆粒度分析

對待篩選配方所用原料及待篩配方成品的顆粒度進行了測定，考慮分析的有效性，主要對20目、24目和40目過篩率進行了分析，結(jié)果如表2和表3及圖1所示。

表2　原料的顆粒度分析 %

表3　篩選配方的顆粒度分析 %

由表2和表3及圖1可以看出，篩選配方的實際通過率均高于理論通過率，這主要由于理論通過率是依據(jù)原輔料配比及其顆粒通過率經(jīng)過加權(quán)計算而得，而實際生產(chǎn)中，隨著混料V型缸三維空間的旋轉(zhuǎn)和槳葉的不斷攪拌，不同大小顆粒的物料會逐漸從無序狀態(tài)變?yōu)橛行驙顟B(tài)，大顆粒間的空隙由小顆粒填補，最后物料達到均一、顆粒度分布均勻，這也是驗證樣品混合均勻性的常用手段之一[16-17]。此外，隨著標準篩目數(shù)的增加，產(chǎn)品顆粒的通過率雖然有所下降，但至40目篩時，所有配方產(chǎn)品的通過率仍大于97%，差異性幾乎不存在，表明此工藝條件下物料混合較為均一。由于實際生產(chǎn)時篩孔尺寸目數(shù)較大，綜合考量營養(yǎng)素指標符合性和生產(chǎn)成本控制的需要，C系列配方要優(yōu)于A系列和B系列配方。

圖1　篩選配方顆粒度通過率對比（40目）

2.2　振實密度分析

分別對待篩選配方的密度進行了分析，結(jié)果如表4所示。

表4　篩選配方的振實密度分析

由表4可以看出，9個篩選配方的振實密度均值基本一致，其變異系數(shù)均小于3%，表明混合都十分均勻，配方物料各位點的振實密度也趨近一致。綜合考慮相對均一性，C系列配方要略優(yōu)于A系列和B系列配方。

2.3　休止角分析

對篩選配方的粉體流動性進行了分析，結(jié)果如表5所示。

表5　篩選配方的休止角分析

由表5可以看出，由于原輔料選擇的差異，9個篩選配方的休止角存在一定的差異，總體上C系列配方的休止角最小，B系列配方的休止角最大，而通常休止角與粉體流動性有關(guān)，休止角越小則流動性越好[18]。因此，C系列配方的流動性要優(yōu)于A系列和B系列配方。此外，各配方的休止角變異系數(shù)均在5%以內(nèi)，表明原料顆粒大小的差異對混合工藝的適應(yīng)性影響不大。

2.4　溶解性分析

對待篩選配方的溶解性進行了分析，各配方產(chǎn)品的溶解度（g/100g）見圖2。

由圖2可以看出，C系列配方的1段、2段溶解性最佳，3段則次之，表明原輔料的選擇差異會導(dǎo)致終產(chǎn)品的溶解性存在較大差異。而溶解性也與許多因素有關(guān)，包括添加成分、水分質(zhì)量分數(shù)[19]、顆粒度大小[20]、蛋白質(zhì)質(zhì)量分數(shù)[21]等都會影響乳粉產(chǎn)品的溶解性?？傮w而言，C系列配方的溶解性優(yōu)于A系列和B系列配方。

圖2　篩選配方的溶解性對比

2.5　混合均勻度分析

選擇小顆粒的如礦物質(zhì)和易氧化的維生素C[22]作為考察指標，對篩選配方的混合均勻度進行了分析，結(jié)果如表6和表7所示。

表6　篩選配方中維生素C、鐵、鋅、鎂的質(zhì)量分數(shù) mg/100g

表7　篩選配方的營養(yǎng)素混合變異系數(shù) mg/100g

3　結(jié)束語

由表6和表7可以看出，所有配方取樣樣本的維生素C和礦物質(zhì)營養(yǎng)素差異性都很小，其混合變異系數(shù)均小于5%，表明小顆粒物料都已均勻的分布，混合十分均勻。但考慮到礦物質(zhì)營養(yǎng)素的貨架期不存在損失[23]，而維生素C的貨架期損失率可達65%[24-25]，基于此，選擇上C系列配方要優(yōu)于A系列和B系列配方。

在嬰幼兒配方乳粉的干法生產(chǎn)中，大多只考量營養(yǎng)素指標的符合性，很少從物料性質(zhì)的差異角度去考量。通過對物料組合的顆粒性、流動性、溶解性等物性研究，除了可對工藝的混合均一效果進行直觀、便捷的判斷，對于產(chǎn)品研發(fā)的配方篩選也具有一定的實踐價值。

參考文獻：

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 23790-2010食品安全國家標準粉狀嬰幼兒配方食品良好生產(chǎn)規(guī)范[S].北京:中國標準出版社,2010.

[2]YEM P,ZHOU R,SHIY R,et al.Effects of heating on the secondary structure of proteins in milk powders using mid-infrared spectroscopy[J].Journal of Dairy Science,2017,100(1):89-95.

[3]楊月,毛兆祥,張連龍,等.不同工藝對全營養(yǎng)粉劑中維生素穩(wěn)定性的影響[J].食品與營養(yǎng)科學(xué),2013（2）:38-42.

[4]劉保軍,劉?；?劉洪濤.干法生產(chǎn)嬰幼兒配方乳粉工藝與車間設(shè)計[J].中國乳品工業(yè),2005,33(3):51-53..

[5]董昊昱,陳曉倩,霍軍生.微量營養(yǎng)素的物性與預(yù)混劑均勻性的研究[J].中國乳品工業(yè).2002,30(2):17-19.

[6]HOGG R.Mixing and segregation in powders:evaluation,mechanisms and processes[J].Powder&Particle,2009,27(43):281-283.

[7]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 5413.18-2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定[S].北京:中國標準出版社,2010.

[8]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 5413.21-2010食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定[S].北京:中國標準出版社,2010.

[9]SHITTU T A,LAWAL M O.Factors affecting instant properties of powdered cocoa beverages[J].Food Chemistry,2007,100:91-98.

[10]ABDULLAH EC,GELDART D.The Use of bulk density measurements as flowability indicators[J].Pow der Technology,1999,102:151-165..

[11]TEUNOU E，VASSEUR J，KRAWCZYK M.Measurement and interpretation of bulk solids angle of repose for industrial process design[J].Powder Handling and Processing,1995,7(3):219-227.

[12]徐秋梅,王偉,王培忠,等.配方奶粉的沖調(diào)性與顆粒密度的關(guān)系[J].中國乳品工業(yè),2005,33(9):57-59.

[13]蔭士安.人乳成分—存在形式、含量、功能檢測方法[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2016:42-45.

[14]章肇敏,曾曉龍,熊文英,等.嬰幼兒配方乳粉中宏量營養(yǎng)素的設(shè)計研究[J].中國乳業(yè),2016,10:63-67.

[15]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 10765-2010食品安全國家標準嬰幼兒配方食品[S].北京:中國標準出版社,2010.

[16]SUDAH O S,COFFIN-BEACH D,MUZZIO F J.Quantitative characterization of mixing of free-flow ing granular material in tote(bin)-blenders[J].Powder Technology,2002,126(2):191-200.

[17]董昊昱,劉建宇,李玉柱,等.預(yù)混營養(yǎng)素混合均勻度作為質(zhì)量控制指標的研究[J].食品科學(xué),2002,23(1):53-55.

[18]張龍.有機粉體分形表征與其流動性關(guān)系的研究[D].華中農(nóng)業(yè)大學(xué),2010.

[19]綦菁華.影響乳粉溶解性和沖調(diào)性的因素探討[J].食品工業(yè)科技,1999,(2):28-29.

[20]駱承庠.乳與乳制品工藝學(xué)[M].北京：農(nóng)業(yè)出版社,1992.

[21]田其英,華欲飛.大豆蛋白溶解性研究[J].糧食與油脂,2006,(6):6-8.

[22]王冬梅,董礪節(jié).嬰幼兒奶粉中維生素C穩(wěn)定性的研究[J].食品工業(yè),2016,(6):1-3.

[23]孫本風(fēng),顧修蕾,孫愛杰,等.嬰兒配方奶粉貨架期內(nèi)營養(yǎng)強化劑衰減率的研究[J].中國乳業(yè),2012,(7):78-82.

[24]International Special Dietary Industry.Industry upper levels of nutrients for infant formulas:Dataon current situation[M].2016,19-55.

[25]劉平,李強,金慶中,等.保健食品及營養(yǎng)素補充劑中維生素C穩(wěn)定性研究[J].中國食品衛(wèi)生,2011,23(2):137-138.