王軍陽，賈　涓，朱誠意，范麗霞

(武漢科技大學(xué)省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430081)

取向硅鋼作為一種重要的軟磁材料，被廣泛用于制造大型變壓器等電力設(shè)備的鐵芯。與普通取向硅鋼(CGO鋼)相比，高磁感取向硅鋼(Hi-B鋼)具有更高的磁感應(yīng)強(qiáng)度和更低的鐵損，這對其生產(chǎn)工藝提出了更高的要求，Hi-B鋼工藝設(shè)計(jì)的關(guān)鍵在于提高成品鋼板中高斯(Goss)織構(gòu)即{110}<001>的鋒銳程度，從而確保成品具有優(yōu)異的磁性能。取向硅鋼中強(qiáng)Goss織構(gòu)是在冷軋過程中通過二次再結(jié)晶得到的，但由于織構(gòu)具有繼承性，因此各道次生產(chǎn)工序包括熱軋、常化、冷軋及脫碳退火等，均可能影響到最終形成的{110}<001>織構(gòu)的鋒銳程度，特別是熱軋板表層、次表層形成的Goss晶粒，對后續(xù)冷軋及退火過程中Goss晶粒的異常長大起著重要作用[1]。另一方面，強(qiáng)Goss織構(gòu)的形成也需要高效的抑制劑(即第二相粒子)來阻礙高溫退火階段初次再結(jié)晶晶粒的長大，并為二次再結(jié)晶的順利進(jìn)行提供有利條件。傳統(tǒng)工藝下取向硅鋼生產(chǎn)常用的抑制劑為AlN、MnS、Cu2S等，但由于其完全固溶溫度較高，若采用低溫軋制工藝，則會(huì)弱化第二相粒子對初次再結(jié)晶的抑制作用，進(jìn)而影響成品板的磁性能[2]。

近年來，為降低板坯加熱溫度、提高抑制劑強(qiáng)度，國內(nèi)外研究者致力于探索含Nb析出物作為取向硅鋼的抑制劑。有研究表明，Nb(C，N)析出相作為抑制劑使用時(shí)，與AlN+MnS抑制劑相比，具有更小的顆粒直徑、更大的數(shù)量密度及較低的固溶溫度[3-4]，這與取向硅鋼朝著低溫板坯加熱及薄規(guī)格方向的生產(chǎn)趨勢相符合。但目前，關(guān)于Nb含量對低溫Hi-B鋼生產(chǎn)過程中各階段組織形貌、織構(gòu)演變及析出物的影響尚缺乏系統(tǒng)的研究?；诖?，本文以含Nb量不同的Hi-B鋼為研究對象，重點(diǎn)研究了其在熱軋至脫碳退火過程中織構(gòu)的演變規(guī)律。

1　試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用Hi-B鋼的冶煉在100 kg真空感應(yīng)爐中進(jìn)行，其化學(xué)成分如表1所示。由表1可知，兩組試驗(yàn)鋼其他組分含量大致相同，Nb含量分別為0.028%和0.049%，分別記作低Nb鋼和高Nb鋼。試驗(yàn)用取向硅鋼熱軋板生產(chǎn)的具體工序?yàn)椋簩⑺描T坯在1350 ℃下均熱保溫2.5 h后熱軋，開軋溫度為1000 ℃，終軋溫度為930 ℃，經(jīng)過3～5道次軋制后分別得到2.42 mm厚的低Nb鋼熱軋板和2.85 mm厚的高Nb鋼熱軋板，并于920 ℃溫度下對熱軋板坯進(jìn)行常化處理，保溫時(shí)間為120 s；將?；褰?jīng)過酸洗后，采用一次冷軋法將低Nb鋼板坯和高Nb鋼板坯軋制成0.3 mm厚的冷軋板，對應(yīng)的壓下率分別為87.6%和89.5%，隨后將冷軋板在H2/N2保護(hù)氣氛下進(jìn)行脫碳退火處理，即在840 ℃下保溫180 s，保護(hù)氣氛露點(diǎn)為45 ℃，并在干燥的N2氛圍中冷卻至室溫。

將各工序鋼板沿軋制方向取尺寸為15 mm×10 mm(RD×ND，RD表示軋向，ND表示法向)的試樣，并依次對試樣表面、側(cè)面及截面進(jìn)行腐蝕、打磨、拋光處理，利用Axioplan-2 Zeiss金相顯微鏡觀察試樣的微觀形貌，用Nova Nano SEM400型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對試樣中析出相分布情況進(jìn)行表征，并借助掃描電鏡配備的HKL Channel 5 EBSD系統(tǒng)，在發(fā)散角15°內(nèi)對試>樣進(jìn)行EBSD織構(gòu)分析；利用BrukerD8AdvanceX射線衍射儀(XRD)及TexTools軟件對冷軋?jiān)嚇又锌棙?gòu)組分進(jìn)行測試與計(jì)算。

表1　試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(wB/%)

2　結(jié)果與分析

2.1　微觀組織

圖1為試驗(yàn)用Hi-B鋼熱軋板經(jīng)?；⒗滠埣懊撎纪嘶鹛幚砗髠?cè)面的微觀組織。由圖1可見，兩組試驗(yàn)鋼熱軋板經(jīng)過?；幚砗螅匕搴穸确较蛏辖M織分布不均勻，可分為3個(gè)區(qū)域：表層(從>表面至板厚1/6處)、次表層(從板厚1/6處至1/3>處)及中心層(從板厚1/3處至1/2處)。?；?表層主要為細(xì)小的多邊形鐵素體晶粒，次表層為較粗大的等軸狀鐵素體、沿軋向拉長的餅狀鐵素體及少量珠光體組織，中心層為沿軋制方向拉長的變形晶粒，其間有黑色珠光體存在。這種沿厚度方向上的組織梯度是由熱軋過程中軋板表層與中心部位的溫度梯度及變形量差異引起的，且由于本研究中所用常化溫度不高，熱軋板組織不均勻現(xiàn)象并未改變，而這種組織的不均勻性為Goss織構(gòu)的形成及二次再結(jié)晶的完善提供了必要條件[5]。從圖1還可以看出，試驗(yàn)鋼?；褰?jīng)過一次大壓下率冷軋后，其晶粒及晶界沿軋向被壓扁拉長，形成了纖維狀組織，再經(jīng)后續(xù)脫碳退火后，兩組試驗(yàn)鋼均以分布均勻的細(xì)小等軸晶為主。

(a) 低Nb鋼，?；?b) 高Nb鋼，?；?/p>

(c) 低Nb鋼，冷軋(d) 高Nb鋼，冷軋

(e) 低Nb鋼，脫碳退火(f) 高Nb鋼，脫碳退火

圖1鋼樣的顯微組織

Fig.1Microstructuresofthesteelsamples

2.2　織構(gòu)演變

圖2為試驗(yàn)用Hi-B鋼?；灞韺?、次表層及中心層側(cè)面的EBSD取向成像圖。由圖2可見，>兩種試驗(yàn)鋼?；灞韺?S=0)及次表層(S=1/4)中含有較多{110}∥ND取向晶粒(綠色)，還有少>量{111}∥ND取向晶粒(藍(lán)色)及{001}∥ND取向晶粒(紅色)，且低Nb鋼中{110}∥ND取向晶粒含量較高；至中心層(S=1/2)時(shí)，織構(gòu)組分發(fā)生了變化，兩組鋼均以{001}∥ND取向晶粒及{111}∥ND取向晶粒為主，且低Nb鋼中這兩種取向的晶粒含量相對更高。

(a) 低Nb鋼，S=0(b) 高Nb鋼，S=0

(c) 低Nb鋼，S=1/4(d) 高Nb鋼，S=1/4

(e) 低Nb鋼，S=1/2(f) 高Nb鋼，S=1/2

圖2?；宀煌恢锰幍腅BSD取向成像圖

Fig.2EBSDorientationmapsofthenormalizedstripsatdifferentlocations

圖3為試驗(yàn)用Hi-B鋼冷軋板表層、次表層及中心層φ2=45°的ODF截面圖。由圖3可知，兩組冷軋板表層的極密度等高線集中在(φ1=0°，Φ=0°)和(φ1=90°，Φ=0°)兩處及Φ=55°線上，分別對應(yīng)于旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)和{111}面織構(gòu)，且高Nb>鋼的織構(gòu)密度最大值(28.7)大于低Nb鋼(21.5)；至次表層和中心層時(shí)，兩組冷軋板的極密度等高線強(qiáng)度明顯減弱，但同樣聚集在(φ1=0°，Φ=0°)和(φ1=90°，Φ=0°)處。由此可見，兩組試驗(yàn)鋼冷軋板的織構(gòu)差異不大，但高Nb鋼中的織構(gòu)強(qiáng)度均稍強(qiáng)于低Nb鋼。

圖4為試驗(yàn)用Hi-B鋼脫碳退火板側(cè)面的EBSD取向成像圖。由圖4可以看出，兩組脫碳退火板中均以{111}∥ND取向晶粒(藍(lán)色)為主，>同時(shí)含有{001}∥ND取向晶粒(紅色)和少量的{110}∥ND取向晶粒(綠色)，且高Nb鋼試樣中{111}∥ND取向晶粒含量較高，表明其含有更強(qiáng)的{111}面織構(gòu)組分。

(a)低Nb鋼，S=0(b)高Nb鋼，S=0

(c)低Nb鋼，S=1/4(d)高Nb鋼，S=1/4

(e)低Nb鋼，S=1/2(f)高Nb鋼，S=1/2

圖3冷軋板不同位置處的ODF截面圖(φ2=45°)

Fig.3ODFsectionsofthecoldrolledsheetsatdifferentlocations(φ2=45°)

(a) 低Nb鋼(b) 高Nb鋼

圖4脫碳退火板的EBSD取向成像圖

Fig.4EBSDorientationmapsofthedecarburizationannealingsheets

試驗(yàn)用Hi-B鋼各工序下織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)如圖5所示。由圖5(a)～圖5(c)可見，試驗(yàn)鋼?；逶诎搴穹较蛏峡棙?gòu)組分差異較大，即：表面織構(gòu)以{110}<112>和{112}<111>為主，Goss織構(gòu)含量相對較少，且低Nb鋼中各織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)大于高Nb鋼；當(dāng)厚度增至次表層時(shí)，織構(gòu)類型未發(fā)生變化，但Goss織構(gòu)含量有所增加，且高Nb鋼中Goss織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)與低Nb鋼相比高出了24%；至中心層位置時(shí)，織構(gòu)類型發(fā)生改變，主要由{001}<110>、{111}<112>及{112}<110>織構(gòu)組分組成，而{110}<112>、{112}<111>及Goss織構(gòu)消失，且低Nb鋼中各織構(gòu)組分的體積含量均大于高Nb鋼。

(a) ?；灞韺?b) ?；宕伪韺?c) ?；逯行膶?/p>

(d) 冷軋板表層(e) 冷軋板次表層(f) 冷軋板中心層(g)脫碳退火板

圖5試驗(yàn)鋼中各織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)

Fig.5Volumefractionsoftexturecomponentsinthetestedsteels

由圖5(d)～圖5(f)可見，試驗(yàn)鋼冷軋板各位置處的織構(gòu)主要為{001}<110>、{112}<110>及{111}面織構(gòu)，兩組鋼中織構(gòu)組分含量隨位置的變化規(guī)律大致相同，且高Nb鋼中各織構(gòu)組分的體積含量均高于低Nb鋼。{001}<110>織構(gòu)主要存在于冷軋板表層，且兩組鋼冷軋板表層中該織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)均超過了16%，隨著厚度的增加，其含量減至6.0%以下；{111}面織構(gòu)在冷軋板各位置處的含量均較高，特別是在次表層和中心層；而{112}<110>織構(gòu)組分在板厚方向上的分布較為均勻，各層中其體積分?jǐn)?shù)在4%～8%之間。冷軋時(shí)，{112}<111>轉(zhuǎn)為{111}<112>取向晶粒，{110}<112>轉(zhuǎn)為{111}<110>取向晶粒，{110}<001>繞TD方向(軋件的橫向)轉(zhuǎn)>為{111}<112>取向晶粒，{112}<110>繞TD方>向轉(zhuǎn)為{001}<110>取向晶粒，而{001}<110>織構(gòu)具有永久穩(wěn)定性[6]。

由圖5(g)可見，兩組試驗(yàn)鋼脫碳退火板都以{111}面織構(gòu)為主，其中{111}<112>織構(gòu)含量較高，還有少量Goss織構(gòu)，其中高Nb鋼中{111}面織構(gòu)以及{111}<112>織構(gòu)的體積含量均比低Nb鋼高出了7個(gè)百分點(diǎn)，而其Goss織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)(0.36%)則遠(yuǎn)小于低Nb鋼(2.05%)。由此可見，高Nb鋼含有更強(qiáng)的{111}<112>織構(gòu)組分及較弱的Goss織構(gòu)組分。這是由于再結(jié)晶初期{111}<112>、{111}<110>取向的亞結(jié)構(gòu)率先成為再結(jié)晶晶核，{111}<112>再結(jié)晶晶粒與{001}<110>和{112}<110>變形晶粒間均是快速遷移的大角度晶界，進(jìn)而形成較強(qiáng)的{111}<112>織構(gòu)組分[7]。

圖6為脫碳退火板中Goss晶粒(藍(lán)色)與{111}<112>晶粒(綠色)的取向關(guān)系。結(jié)合圖6和Channel 5軟件計(jì)算結(jié)果可知，低Nb鋼中Goss晶粒1、2、3與{111}<112>晶粒h、k、l的取向差依次為32°、41°、31°，高Nb鋼中Goss晶粒1、2與{111}<112>晶粒m、n的取向差分別為36°和34°,而標(biāo)準(zhǔn)Goss晶粒與標(biāo)準(zhǔn){111}<112>晶粒間的取向差為35.5°，可見，高Nb鋼中Goss晶粒與{111}<112>晶粒的取向差更接近于標(biāo)準(zhǔn)取向差。

(a) 低Nb鋼(b) 高Nb鋼

圖6脫碳退火板中Goss晶粒與{111}<112>晶粒的取向關(guān)系

Fig.6OrientationrelationshipbetweenGossgrainand{111}<112>graininthedecarburizationannealingsheets

2.3　析出相分析

圖7為試驗(yàn)用Hi-B鋼經(jīng)熱軋、?；懊撎纪嘶鹛幚砗笪龀鱿喾植记闆r，圖中細(xì)小的灰白色顆粒即為析出相。由圖7可見，試驗(yàn)鋼熱軋板中析出相數(shù)量較少，這是由于熱軋后快速冷卻使第二相粒子的析出被抑制，粒子傾向于在晶界處析出；經(jīng)?；幚砗?，鋼中析出粒子數(shù)量明顯增加且分布更為密集；冷軋及脫碳退火后，由于冷軋高密度位錯(cuò)的出現(xiàn)[8-9]，析出相成核位置增多，導(dǎo)致鋼中有大量粒子析出。相對于低Nb鋼，高Nb鋼在各道工序下析出相數(shù)量較多且分布更為彌散。另一方面，由于邊部與心部存在變形量、變形溫度、晶粒取向及缺陷密度等方面的差異，導(dǎo)致析出相分布不勻，一般表層為大粒子，心部為小粒子，且抑制劑尺寸越小、所占體積分?jǐn)?shù)越大，對初次再結(jié)晶的抑制作用也就越強(qiáng)[10-11]。

(a) 低Nb鋼，熱軋(b) 低Nb鋼，?；?c) 低Nb鋼，脫碳退火

(d) 高Nb鋼，熱軋(e) 高Nb鋼，?；?f) 高Nb鋼，脫碳退火

圖7鋼樣中析出相分布的SEM照片

Fig.7SEMimagesofprecipitatedphasedistributioninsteelsamples

3　討論

Goss織構(gòu)起源于熱軋板受到剪切力較大的表層和次表層區(qū)域，?；粫?huì)引起明顯的織構(gòu)變化，但會(huì)降低其鋒銳度，而表層與次表層高的應(yīng)變量累積及大的變形存儲(chǔ)能導(dǎo)致表層及次表層晶粒發(fā)生再結(jié)晶，大角度晶界遷移及亞晶粗化過程有利于Goss取向晶粒形成，在中心層變形長條晶粒中分布較強(qiáng)的α及γ取向線織構(gòu)。與此同時(shí)，Nb(C，N)顆粒在整個(gè)加工過程持續(xù)析出，數(shù)量逐漸增多，相比于傳統(tǒng)抑制劑具有更強(qiáng)的釘扎效應(yīng)。兩組試驗(yàn)鋼熱軋板經(jīng)?；幚砗?，高Nb鋼中含有數(shù)量更多且彌散分布的析出相粒子，因此提供的抑制力更強(qiáng)，在高溫退火前期即能提供足夠的抑制力來阻礙初次再結(jié)晶晶粒的長大[3]；而低Nb鋼由于析出相提供的抑制力較弱，在表層及次表層剪切應(yīng)變區(qū)含有強(qiáng)度較高的Goss織構(gòu)組分，以及在中心層長條晶粒區(qū)有強(qiáng)的{111}<112>織構(gòu)組分。

冷軋過程中，鋼中Goss晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閧111}<112>晶粒，殘留在{111}<112>晶粒剪切帶內(nèi)的Goss亞結(jié)構(gòu)可在退火時(shí)優(yōu)先形核[7,12]，并且再結(jié)晶初期變形基體內(nèi)某些{111}<112>、{111}<110>取向的亞結(jié)構(gòu)率先成為再結(jié)晶晶核，經(jīng)歷較長時(shí)間的生長可以在后期吞噬周圍的小晶粒，形成較強(qiáng)的{111}面織構(gòu)。{111}<112>取向再結(jié)晶晶核與{001}<110>和{112}<110>變形晶粒間均是快速遷移的大角度晶界，從而能形成較強(qiáng)的{111}<112>織構(gòu)組分。

脫碳退火后，高Nb鋼中析出相數(shù)量更多且分布更彌散，因此其初次再結(jié)晶時(shí)晶界遷移速率低，產(chǎn)生更強(qiáng)的{111}面織構(gòu)，Goss晶粒成核長大被有效抑制，得到較強(qiáng)的{111}面織構(gòu)及較弱的Goss織構(gòu)組分。與此同時(shí)，高Nb鋼Goss晶粒與{111}<112>晶粒的取向差更接近標(biāo)準(zhǔn)取向差。研究表明，Goss晶粒周圍有更多低能高遷移率的Σ9晶界可促進(jìn)Goss晶粒的長大，而該過程所涉及的Goss晶粒與{111}<112>晶粒之間的>取向差約為35.5°<110>，接近與<110>成38.9°的Σ9晶界，取向硅鋼異常長大時(shí)Goss晶粒更易于吞噬與其相鄰的{111}<112>晶粒[7,13-15]。綜上分析可知，高Nb鋼更有可能在高溫退火后形成強(qiáng)而鋒銳的Goss織構(gòu)。

4　結(jié)論

(1)含鈮Hi-B鋼的?；逯?，沿板厚方向上織構(gòu)差異較大，表層及次表層中含量最高的是{110}<112>織構(gòu)組分，其次是{112}<111>及Goss織構(gòu)組分；中心層含有{001}<110>、{111}<112>及{112}<110>織構(gòu)組分，除次表層Goss織構(gòu)外，低Nb鋼中的織構(gòu)含量均大于高Nb鋼。

(2)含鈮Hi-B鋼板冷軋時(shí)，{112}<111>>轉(zhuǎn)為{111}<112>取向晶粒，{110}<112>轉(zhuǎn)為>{111}<110>取向晶粒，{110}<001>轉(zhuǎn)為{111}<112>取向晶粒，{112}<110>轉(zhuǎn)為{001}<110>取向晶粒。因此，冷軋板中主要有{111}面織構(gòu)、{001}<110>及{112}<110>織構(gòu)組分，兩鋼種沿厚度方向上的織構(gòu)組分變化具有相同的規(guī)律，且高Nb鋼中織構(gòu)組分的體積含量均高于低Nb鋼。

(3)含鈮Hi-B鋼在脫碳退火過程中均形成了較強(qiáng)的{111}面織構(gòu)。由于高Nb鋼中含有更多更彌散分布的析出粒子，因而得到了更強(qiáng)的{111}面織構(gòu)和更弱的Goss織構(gòu)組分；同時(shí)由于高Nb鋼中Goss晶粒與{111}<112>晶粒之間的取向差更接近于Σ9晶界，所以高Nb鋼更有可能在高溫退火后形成強(qiáng)而鋒銳的Goss織構(gòu)。

[1]B?ttcher A, Lücke K. Influence of subsurface layers on texture and microstructure development in RGO electrical steel[J]. Acta Metallurgica Et Materialia, 1993, 41(8): 2503-2514.

[2]付兵，項(xiàng)利，仇圣桃，等. 獲得抑制劑法生產(chǎn)低溫高磁感取向硅鋼的抑制劑控制研究進(jìn)展[J]. 過程工程學(xué)報(bào)，2014，14(1)：173-180.

[3]張穎，傅耘力，汪汝武. Nb(C,N)作為取向硅鋼中抑制劑的可行性[J]. 中國冶金，2008，18(7)：14-18.

[4]Park J S, Lee Y K. Nb(C,N) precipitation kinetics in the bainite region of a low-carbon Nb-microalloyed steel[J]. Scripta Materialia, 2007, 57(2):109-112.

[5]肖麗俊，王海軍，項(xiàng)利. 薄板坯連鑄連軋工藝下Hi-B鋼的組織及織構(gòu)[J]. 工程科學(xué)學(xué)報(bào)，2016,38(2):241-247.

[6]何忠治. 電工鋼[M]. 北京：冶金工業(yè)出版社, 2012：82-89.

[7]毛衛(wèi)民. 電工鋼的材料學(xué)原理[M]. 北京：高等教育出版社，2013：175-179.

[8]Ushigami Y, Kumano T, Haratani T, et al. Secondary recrystallization in grain-oriented silicon steel[J]. 2004, 467(5): 853-862.

[9]Wang Y, Xu Y B, Zhang Y X, et al. Effect of annealing after strip casting on texture development in grain oriented silicon steel produced by twin roll casting[J]. Materials Characterization, 2015, 107: 79-84.

[10] Fang F, Zhang Y, Lu X, et al. Inhibitor induced secondary recrystallization in thin-gauge grain oriented silicon steel with high permeability[J]. Materials and Design, 2016, 105: 398-403.

[11] 楊平, 鄭國華, 王琳,等. 取向硅鋼熱軋及退火過程析出行為及取向影響的初步分析[C]//2010第11屆中國電工鋼專業(yè)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集. 北京：中國金屬學(xué)會(huì)，2010：219-227.

[12] Fang F, Lan M F, Lu X, et al. The impact of niobium on the microstructure, texture and magnetic properties of strip-cast grain oriented silicon steel[J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2017, 442：1-7.

[13] Dunn C G. Cold-rolled and primary recrystallization textures in cold-rolled single crystals of silicon iron[J]. Acta Metallurgica, 1954, 2(2):173-183.

[14] Walter J L, Hibbard W R, Dunn C G. Discussion of paper entitled: “The formation of (110)[001] recrystallization texture in a cold-rolled and annealed (110)[001] crystal of silicon-iron” by Hsun Hu[J]. Acta Metallurgica, 1960, 8(2):126-127.

[15] Liu G T, Liu Z Q, Yang P, et al. Correlation between primary and secondary recrystallization texture components in low-temperature reheated grain-oriented silicon steel[J].Journal of Iron and Steel Research:International, 2016, 23(11):1234-1242.