朱 瑜, 張卓棟, 劉 暢, 張 欣

(北京師范大學 地理科學學部, 北京 100875)

土壤機械組成是土壤的基本性質(zhì)，確定土壤機械組成、判斷土壤質(zhì)地是對土壤相關(guān)問題進行深入研究的基礎(chǔ)[1]。土壤機械組成精確、高效的測定對土壤研究有重要意義。目前主要的土壤機械組成測定方法有吸管法、激光粒度儀法兩種，兩種方法各有優(yōu)劣，對兩種測定方法的比較是近年土壤研究中的一個重要問題[2-3]。

吸管法是一種傳統(tǒng)的土壤機械組成測定方法，其依據(jù)Stokes定律測定土壤顆粒質(zhì)量，20世紀10年代應用以來，已形成一套完整的試驗方法體系，是目前被普遍接受的標準的測定方法[4]，但存在操作繁瑣、耗時長[5]等問題。20世紀90年代以來，激光粒度儀法成為一種新型測定方法，該方法依據(jù)Fraunhofer衍射和Mie散射原理，操作簡便、速度快[6]、具廣闊的應用前景，但由于其出現(xiàn)時間短，尚未形成一套成熟的試驗體系，對其結(jié)果的精確性尚未達成統(tǒng)一的認識，目前還難以用該法直接取代傳統(tǒng)的測定方法。

激光粒度儀與吸管法測定土壤機械組成的測定結(jié)果在不同粒級上表現(xiàn)不同。對黏粒，學者普遍認為激光粒度儀測定結(jié)果低于吸管法[6-14]；對粉粒，部分研究者[6-7]認為激光粒度儀測定結(jié)果高于吸管法，另有研究通過測定黃土和古土壤土樣后發(fā)現(xiàn)二者各有高低[8]；對砂粒，則呈現(xiàn)激光粒度儀測定結(jié)果高于[9]、低于[10]、各有高低[11-12]或近于[13]吸管法結(jié)果，總體而言兩種方法測定砂粒含量的結(jié)果較其他粒級更為相近。各研究對兩種方法測定結(jié)果間的相關(guān)性與轉(zhuǎn)換關(guān)系的認識差異較大，例如王大安等[10]、楊金玲等[11]的研究認為兩種方法測定的黏粒、粉粒、砂粒間均具有良好相關(guān)性，Eshel[12]則認為3種粒級之間相關(guān)性均較差。這些不同結(jié)果主要是由于各研究使用的土壤類型、儀器型號不同。已研究土樣涵蓋黃土、潮土、風沙土、灌淤土、褐土等土類[8,13-14],多使用Beckman Coulter[12]或MasterSizer 2000[15]等型號的激光粒度儀測量。過往研究中，多使用兩種測定方法對多種土壤進行土壤機械組成的測定研究，而少有考慮到不同方法測定同種土壤時的差異性。此外，激光粒度儀應用于土壤機械組成測定的時間較短，操作處理尚缺乏統(tǒng)一規(guī)范，不同的前處理如土樣制備、分散等會造成測定結(jié)果的不同。吸管法標準流程中物理分散方法為煮沸分散，而激光粒度儀方法中物理分散方法配備有超聲分散，物理分散方式的區(qū)別對測定結(jié)果的影響在過往比較兩種方法的研究中還較少得到關(guān)注，需要進一步進行探究。

錫林郭勒草原屬于我國北方典型農(nóng)牧交錯帶，地帶性土壤為草原栗鈣土，因草原土地資源的不合理利用造成了風力侵蝕為主的土地退化，改變了土壤機械組成等土壤理化特性[16-17]。本研究以不同退化程度的草原栗鈣土為例，對比激光粒度儀、吸管法測定土壤機械組成的差異并分析其原因。本文可彌補已有的土壤機械組成測定方法比較研究中較少用到栗鈣土的空白，同時分析兩種測定方法在同種土壤內(nèi)部適用性的差異。并運用掃描電鏡深入分析不同測定方法造成測定結(jié)果差異的本質(zhì)原因，探討兩種測定方法分別使用的煮沸分散與超聲分散兩種不同物理分散方式對測定結(jié)果的影響，為更科學、全面地評價兩種測定方法的適用性提供科學依據(jù)。

1　材料與方法

1.1　樣品的采集與預處理

本研究使用樣品采自內(nèi)蒙古自治區(qū)中部、錫林河流域南部(43°33′20″—43°33′40″N，116°29′40″—116°41′20″E)。研究區(qū)內(nèi)主要土地利用方式為放牧草地及少量的耕地，由于放牧程度的差別，土地有不同程度的退化。本研究選取不同退化程度共7塊典型地塊采樣，每個典型地塊重復取三份表層1-6 cm土樣，采集的樣品經(jīng)過風干與研磨，過2 mm篩備用。

1.2　試驗方法

土壤過0.1 mm標準篩篩分出2 ～0.1 mm顆粒。對吸管法，將<0.1 mm土壤顆粒洗入沉降筒，對激光粒度儀法，將<0.1 mm土壤顆粒進行后續(xù)處理與測定。吸管法過程參照《土壤理化分析》[18]進行前處理，并測定<0.05 mm、<0.02 mm、<0.01 mm、<0.005 mm、<0.002 mm、<0.001 mm共6個粒級土壤顆粒含量。激光粒度儀法使用美國Microtrac公司生產(chǎn)Microtrac S3500型激光粒度儀進行測定，測定范圍為0.021 5 ～2 000 μm，每個土樣重復測定三次取平均值。

為進一步探究不同測定方法結(jié)果差異的原因，比較兩種方法操作標準流程中的有差別的分散方式對測定結(jié)果的影響，即在相同的化學分散方式之下，研究后續(xù)的不同物理分散方式，即吸管法的煮沸分散與激光粒度儀的超聲分散對測定結(jié)果的影響，使用日本日立高新技術(shù)株式會社生產(chǎn)的S-4800型冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡對不同分散處理的土壤顆粒進行掃描分析，將樣品分為三組：

(1) 樣品1(化學分散)，按每1 g土加入1 ml分散劑的比例加入六偏磷酸鈉，靜置過夜；

(2) 樣品2(化學+煮沸分散)，在樣品1的基礎(chǔ)上置于電熱板上煮沸1 h；

(3) 樣品3(化學+超聲分散)，在樣品1的基礎(chǔ)上，使用激光粒度儀進行超聲分散(60 s，40 W)后收集廢液。

使用離心法分離土樣粉粒與黏粒并分別進行掃描電鏡觀察，每份溶液根據(jù)實際情況至少制備5份樣品。

1.3　數(shù)據(jù)分析

運用SPSS Statistics 19軟件進行統(tǒng)計分析，對兩種方法測定的各粒級的均值、標準差等描述性統(tǒng)計量進行分析，并對兩種方法測定結(jié)果進行差異性檢驗。通過建立兩種方法間的回歸關(guān)系，得到各粒級間的轉(zhuǎn)換模型。此外，由于機械組成的差異會造成土壤質(zhì)地的判定結(jié)果不一致，本文依照美國農(nóng)業(yè)部土壤質(zhì)地三角圖對兩種方法得到的土壤質(zhì)地類型進行對比。

2　結(jié)果與分析

2.1　激光粒度儀與吸管法測定結(jié)果比較

本研究土壤顆粒分級采用美國制(砂粒2～0.05 mm，粉粒0.05 ～0.002 mm，黏粒<0.002 mm)，激光粒度儀與吸管法砂粒(p<0.001)、粉粒(p<0.001)、黏粒(p<0.001)的測定結(jié)果差異均顯著，且在粉粒、黏粒部分差異相比砂粒更為明顯(表1)，兩種方法差異顯著性表現(xiàn)為粒級越小，誤差越大。除極少部分樣品的砂粒外，對其余樣品，其各粒級內(nèi)激光粒度儀與吸管法測定結(jié)果大小關(guān)系趨于一致。

表1　激光粒度儀與吸管法測定砂粒、粉粒、黏粒顆粒含量的比較

注:k1:絕對誤差=吸管法測定結(jié)果-激光粒度儀測定結(jié)果k2:相對誤差=絕對誤差/吸管法測定結(jié)果×100%。

黏粒的激光粒度儀測定結(jié)果小于吸管法測定結(jié)果，且對不同樣品激光粒度儀測定值相同或相似；粉粒的激光粒度儀測定結(jié)果大于吸管法；砂粒的激光粒度儀測定結(jié)果略大于吸管法(圖1)。本研究結(jié)果與劉雪梅[13]、王彬[19]等研究一致，二者使用MasterSizer 2000對包括黑土、潮土、褐土在內(nèi)的多種土樣取0.05 ～0.3 g進行測定，認為激光粒度儀高估砂粒、粉粒而低估黏粒。本研究與王偉鵬[6]、吳煥煥[20]等研究者結(jié)果主要在粉粒與砂粒部分存在一定差異，兩種方法在粉粒和砂粒上的測定結(jié)果的數(shù)量關(guān)系尚未有定論，可能原因為土壤類型不同[11]、硬件設備具區(qū)別[21]、樣品質(zhì)量不同[22]等。

>0.1 mm土壤顆粒由篩分法得到，為深入比較兩種方法測定<0.1 mm土壤顆粒的差異，對各樣品<0.05 mm、<0.02 mm、<0.01 mm、<0.005 mm、<0.002 mm、<0.001 mm各粒級顆粒百分含量進行逐一對比(表2)。隨粒級減小，平均相對誤差值依次增大，其中<0.001 mm粒級的絕大部分樣品誤差值達100%，僅一個樣品測定出少量該粒級顆粒。

圖1　兩種方法測定砂粒、粉粒、黏粒顆粒百分含量對比表2　激光粒度儀與吸管法測定<0.1 mm顆粒含量的比較

在土樣<0.1 mm各粒級顆粒兩種方法的測定結(jié)果中，隨粒級減小，數(shù)據(jù)點分布遠離1∶1線(圖2)。<0.05 mm、<0.02 mm、<0.01 mm、<0.005 mm各粒級內(nèi)使用兩種方法對土樣進行測定分異性均良好，激光粒度儀測得數(shù)據(jù)可信度較高。<0.002 mm、<0.001 mm兩個粒級內(nèi)不同土樣激光粒度儀測定數(shù)據(jù)接近乃至相同，各土樣不具有明顯分異性，激光粒度儀不適于對該粒級進行測量。激光粒度儀對不同樣品測定結(jié)果分異的敏感性隨粒級減小而降低，因此在對黏粒的測量有精確要求的情況下需謹慎應用該方法。

圖2　兩種方法測定<0.1 mm各粒級顆粒百分含量對比

2.2　激光粒度儀與吸管法測定結(jié)果轉(zhuǎn)換模型

已有研究中激光粒度儀與吸管法的轉(zhuǎn)換關(guān)系主要有線性關(guān)系[7,16]、冪關(guān)系[12]兩種形式，本研究中經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)線性模型擬合效果最優(yōu)，轉(zhuǎn)換公式如下：

砂粒：P=1.048L-6.550

(R2=0.939，p<0.001，n=21)

粉粒：P=0.689L-1.760

(R2=0.935，p<0.001，n=21)

黏粒：P=3.686L+13.059

式中：L為激光粒度儀測定結(jié)果；P為吸管法測定結(jié)果。

砂粒與粉?；貧w公式?jīng)Q定系數(shù)均大于0.93，擬合效果理想；黏粒由于激光粒度儀測定的大量數(shù)據(jù)均小于1%，擬合效果差。本結(jié)果與楊金玲[11]研究類似，兩種方法的相關(guān)性表現(xiàn)為砂粒最高、粉粒次之、黏粒最低，與部分研究者[2,12]粉粒、砂粒相關(guān)性微弱的結(jié)果有一定差異。砂粒轉(zhuǎn)換公式的斜率同樣與楊金玲研究結(jié)果相近，但截距差距較大，其研究中兩種方法砂粒測定結(jié)果更為接近。粉粒、黏粒轉(zhuǎn)換公式同前人研究結(jié)果[9-12]有差異，表現(xiàn)為粉粒轉(zhuǎn)換公式與過往研究結(jié)果的差異無明顯大小規(guī)律，黏粒轉(zhuǎn)換式中截距與斜率均較大，即兩種方法黏粒測定結(jié)果差異大于先前研究?？梢哉J為已有研究中的轉(zhuǎn)換關(guān)系不適用于本研究，兩種方法測定的結(jié)果不具有統(tǒng)一的轉(zhuǎn)換關(guān)系，可能原因是采用的土壤類型不同，亦說明對不同類型的土壤進行兩種測定方法比較研究是必要的。

2.3　激光粒度儀與吸管法測定結(jié)果在土壤質(zhì)地類型判定上的差異

激光粒度儀與吸管法所測得的土壤質(zhì)地有一定差異，激光粒度儀測定結(jié)果分布于壤質(zhì)砂土(共5個)、砂質(zhì)壤土(共15個)與粉壤土(共1個)，吸管法測定結(jié)果分布于砂質(zhì)壤土(共16個)、壤土(共3個)、砂質(zhì)黏壤土(共1個)、黏壤土(共1個)，二者數(shù)據(jù)點均排列成線狀(圖3A)。激光粒度儀相比吸管法測定結(jié)果土質(zhì)偏粗，測得土壤質(zhì)地類型偏少，但大部分土樣質(zhì)地判斷結(jié)果相同，均為砂質(zhì)壤土，這是由于砂質(zhì)壤土本身質(zhì)地在各個粒級跨度大、范圍廣。

運用2.2部分提出的模型對激光粒度儀測定結(jié)果進行轉(zhuǎn)換計算，激光粒度儀法轉(zhuǎn)換后結(jié)果相比原始數(shù)據(jù)砂粒含量略微減少，粉粒含量顯著減少，黏粒含量顯著增加，整體上呈現(xiàn)從砂土至黏壤土方向的變化(圖3B)。激光粒度儀測定結(jié)果轉(zhuǎn)換后的數(shù)值與吸管法測定值比較(圖3C)，砂粒、粉粒、黏粒的相對誤差值均顯著降低，土壤質(zhì)地轉(zhuǎn)換為砂質(zhì)壤土(共15個)、壤土(共5個)、砂質(zhì)黏壤土(共1個)。轉(zhuǎn)換前后土壤質(zhì)地發(fā)生改變的土樣達11個，僅4個土樣被轉(zhuǎn)換為相鄰質(zhì)地，判斷結(jié)果與吸管法不同，轉(zhuǎn)換正確率達81%。該正確率值與王彬[19]研究結(jié)果相似，其轉(zhuǎn)換正確率為83.15%?？傮w來說運用轉(zhuǎn)換公式的轉(zhuǎn)換效果良好。

注:1.砂土2.壤質(zhì)砂土3.砂質(zhì)黏土4.砂質(zhì)黏壤土5.砂質(zhì)黏土6.壤土7.粉壤土8.粉土9.粉質(zhì)黏壤土10.粉質(zhì)黏土11.黏壤土12.黏土。

圖3激光粒度儀與吸管法測定質(zhì)地比較(美國農(nóng)業(yè)部)

本研究中栗鈣土隨退化程度增加大致表現(xiàn)為從黏壤土到砂質(zhì)壤土的過渡，三角圖上分布呈線狀。通過一元線性模型進行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換在三角圖上的幾何意義為原始數(shù)據(jù)點分布形狀的拉伸、平移與旋轉(zhuǎn)，模型對土壤質(zhì)地判斷的有效性受原始數(shù)據(jù)點分布影響，即對同一土壤不同退化程度的土樣轉(zhuǎn)換公式的適用性不同。雖然本研究只選用了一種土壤類型，但可以看到由于受不同土地退化過程影響，其質(zhì)地覆蓋了多種類型，說明本文的土壤樣品在質(zhì)地方面有較為理想的代表性，也說明在選擇土壤進行機械組成不同測定方法的比較時，不僅要考慮土壤類型，還應考慮在同種土壤內(nèi)部的差異性。因此，對不同退化程度土壤按砂粒含量進行分類、分段，按段確立轉(zhuǎn)換關(guān)系，能提高轉(zhuǎn)換后土壤質(zhì)地判斷的準確性。

2.4　測定結(jié)果差異原因分析

本研究中激光粒度儀與吸管法測定結(jié)果的差異主要體現(xiàn)在黏粒含量，使用掃描電鏡觀察經(jīng)過不同分散處理的同一份土樣以深入探究造成差異的原因(圖4)。樣品1(圖4A，B)，2(圖4C，D)，3(圖4E，F(xiàn))的黏粒均為不規(guī)則非球體。對于不規(guī)則形態(tài)顆粒，激光粒度儀測定過程中將不規(guī)則黏粒等效于衍射結(jié)果相同的球狀顆粒并對其橫截面進行衍射分析[9]，由于顆粒的扁平形狀，衍射分析所得平均截面尺寸大于等效球狀顆粒直徑，因而不規(guī)則黏粒顆粒常被測定為粉粒，導致黏粒含量測定結(jié)果偏低[11]；在吸管法測定過程中其形態(tài)有效減慢沉降速度，使黏粒測定結(jié)果偏高。土壤顆粒形態(tài)對測定結(jié)果的影響在前人研究[23]中被提出，本研究的電鏡掃描結(jié)果進一步證實了這種不規(guī)則形態(tài)加劇了兩種方法在黏粒測定結(jié)果上的差異。

按照試驗規(guī)范操作流程，本研究中的吸管法與激光粒度儀分別使用煮沸法和超聲分散法作為物理分散方法。土壤中的疏松物質(zhì)在化學分散下(圖4G)其黏結(jié)程度高、體積大，經(jīng)煮沸分散(圖4H)和超聲分散(圖4I)后分別呈大體積長條狀與小體積塊狀，黏結(jié)程度降低。認為煮沸分散與超聲分散均具有較明顯的分散效果，且后者分散強度更大，這與章明奎[24]、湯慶峰[25]等人此前的發(fā)現(xiàn)一致。

苗木在裝車時應輕拿輕放，不得損傷苗木和造成散球，人力搬不動的土球必須用吊車起吊，起吊時應用繩網(wǎng)兜，不得用繩索綁縛樹干起吊，起吊超過1t的大型土球，應在樹干綁縛處纏裹草繩或麻袋等，吊索應用帆布袋吊起，并把握好重心，輕吊輕放，土球朝向車頭方向，樹冠朝向車尾方向擺放整齊。對于裸根苗木運輸，根部應蘸0.5%尿素漿，保持根系濕潤，裝好后上蓋蓬布綁扎結(jié)實。

分散強度差異導致經(jīng)超聲分散后土樣黏粒部分單體片狀顆粒增多(圖4E，F(xiàn))，而煮沸分散后仍多復層狀顆粒(圖4C，D)，認為超聲分散相比煮沸分散其土樣中土壤顆粒數(shù)量更多。超聲分散使土壤顆粒增多的現(xiàn)象同時作用于粉粒與黏粒，與王英杰[26]等人觀點相似。增多的片狀顆粒在激光粒度儀法下測定尺寸常偏大，黏粒經(jīng)超聲分散后的片狀顆?？煞譃楸患す饬６葍x測定為粉粒與測定為黏粒的兩類，推測前者與粉粒經(jīng)超聲分散后增加的數(shù)量之和大于后者，使激光粒度儀測定結(jié)果中粉粒比例增加，黏粒含量相對減少。因此，規(guī)范流程中使用的不同分散方法也可能是造成測定結(jié)果差異的原因之一，這種分散方法的影響在土壤研究中尚未得到足夠的重視，可能會產(chǎn)生一系列影響，需要就分散方法對測定結(jié)果的影響進行深入研究。

A,B:樣品1黏粒，C,D:樣品2黏粒，E,F:樣品3黏粒，G:樣品1粉粒，H:樣品2粉粒，I:樣品3粉粒。

圖4不同分散方式下土壤顆粒掃描電鏡照片

3　結(jié) 論

對于栗鈣土，相比吸管法，激光粒度儀測定黏粒含量顯著偏小，測定粉粒含量偏大，測定砂粒含量略偏大。兩種方法的差別主要體現(xiàn)在黏粒含量測定上，這種差別與土粒形狀不規(guī)則有關(guān)，吸管法中黏粒沉降速度偏慢使該法黏粒測定結(jié)果偏大，激光粒度儀法中土粒衍射結(jié)果偏大使該法黏粒測定結(jié)果偏小。還與兩種方法標準流程中分散方式不同有關(guān)，激光粒度儀法中的超聲分散使更多的黏粒顆粒被測定為粉粒。

激光粒度儀的適用性與測定對象的具體性質(zhì)相關(guān)，對于同一土類的不同土壤質(zhì)地類型適用性存在差異。對黏粒測定精度要求高的情況下，激光粒度儀法測定結(jié)果嚴重偏小而不適用，其他情況下測定數(shù)據(jù)經(jīng)過轉(zhuǎn)換可滿足使用要求。

致謝：感謝北京師范大學地理科學學部張科利教授對本研究提出的建議，感謝高曉飛高級實驗師對土壤試驗部分的指導，感謝碩士研究生孫傳龍對土壤樣品準備與處理的幫助。感謝北京師范大學物理學系應用光學實驗室周固高級工程師對電鏡試驗部分給予的指導。

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