常 琳，王雅婷

(中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司，遼寧 大連 116031)

0 引 言

氣相色譜儀具有靈敏度高、操作簡單、分析速度快、分離效果好的顯著特點(diǎn)，廣泛的應(yīng)用在許多化工企業(yè)當(dāng)中。本文以GDS-D03為例，結(jié)合日常工作經(jīng)驗(yàn)，簡單的介紹儀器的日常使用和維護(hù)，供相關(guān)人員參考。

1 痕量氣體分析色譜儀的實(shí)驗(yàn)室安裝要求

痕量氣體分析色譜儀在安裝使用時，對外部環(huán)境有一定要求，儀器具體安裝操作應(yīng)滿足以下幾點(diǎn)要求：

1．為了確保儀器不會長期工作在高溫、高濕的環(huán)境下，導(dǎo)致電子元件的損壞。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境溫度應(yīng)維持在5～40℃，相對濕度要求一般在35%～85%為宜。

2．實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體，儀器周圍不得放置易燃、易爆物品。

3．儀器主機(jī)應(yīng)平穩(wěn)、可靠的安放在操作臺上，并確認(rèn)儀器不會左右晃動。

4．實(shí)驗(yàn)室周圍不得有干擾性磁場、電場和放射源，影響儀器的正常使用。

5．確認(rèn)供電電源有良好的接地措施、電源電壓的波動范圍為±10%，當(dāng)電源電壓波動較大時，儀器應(yīng)配備2～5 kW的交流穩(wěn)壓器。

2 氣路系統(tǒng)

2.1 工作氣源純度的選擇

工作氣源純度的高低，直接影響儀器的性能。純度較低的氣源，會直接使儀器的噪音變大，靈敏度降低，同時大大減少色譜柱使用的壽命。對于氫火焰離子化檢測器(FID)中所使用的載氣(氮?dú)饣蚨趸?純度≥99.999%的高純氣體、且供氣壓力≥0.3 MPa；燃?xì)?氫氣)的純度≥99.999%的高純氣體、且供氣壓力≥0.3 MPa；助燃?xì)?空氣)的純度≥99.999%的高純氣體、且所使用的氣體應(yīng)為無硫空氣，供氣壓力≥0.3 MPa。

2.2 連接氣路管線的材質(zhì)選擇

連接氣相色譜儀的管線可以使用聚四氟乙烯或不銹鋼管線。但在使用過程中聚四氟乙烯管會出現(xiàn)輕微滲漏的現(xiàn)象，所以建議最好采用內(nèi)壁拋光的不銹鋼管線。在使用前需用丙酮溶液不斷的沖洗不銹鋼管路內(nèi)壁，且沖洗次數(shù)應(yīng)達(dá)到3次以上才能有效的去除管路內(nèi)壁的油脂。沖洗干凈后需用干燥的高純氮?dú)鈱芫€內(nèi)壁進(jìn)行吹掃。

3 進(jìn)樣系統(tǒng)

3.1 進(jìn)樣方式

就色譜儀器的進(jìn)樣方式而言，可分為手動和自動進(jìn)樣，而在手動進(jìn)樣中又分為閥進(jìn)樣和注射器進(jìn)樣。本文GDS-D03型痕量氣體分析色譜儀采用六通閥手動方式定體積進(jìn)樣，減小進(jìn)樣誤差，以此獲得較好的定量重復(fù)性。

3.2 進(jìn)樣技術(shù)

良好的進(jìn)樣技術(shù)可以有效的避免色譜峰高和峰面積忽高忽低的無規(guī)律變化，在切換六通閥進(jìn)樣時，要動作迅速，減少進(jìn)樣時間，避免因操作不當(dāng)而引起出峰拖尾的現(xiàn)象。

4 色譜柱

色譜柱是氣相色譜儀的核心部件，很多組分復(fù)雜的樣品都是在色譜柱內(nèi)完成分離的。色譜圖上反應(yīng)的許多問題往往都與色譜柱有關(guān)。

4.1 色譜柱的連接

為了保證色譜柱和氣路系統(tǒng)在連接時能夠有良好的氣密性，柱子的連接方式很重要。對于不銹鋼填充柱在與氣路連接時，應(yīng)考慮密封圈的選擇是否合理。當(dāng)柱箱溫度低于200℃時可選用聚四氟乙烯作為密封圈；當(dāng)柱箱溫度高于200℃可采用石墨環(huán)或不銹鋼卡套作為密封圈。

4.2 色譜柱的老化

通常新填充的色譜柱或色譜柱內(nèi)的填料受到一定的污染時，在一定條件下需要對色譜柱進(jìn)行老化。其目的是去除固定相表面的易揮發(fā)物質(zhì)或污染物。在進(jìn)行色譜柱老化時，老化的最高溫度一般比色譜柱的最高使用溫度低20℃，建議老化時間應(yīng)超過10 h以上，方能將色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)吹掃干凈。最后表現(xiàn)在基線噪音較平穩(wěn)，不會出現(xiàn)鬼峰的現(xiàn)象。

5 電氣系統(tǒng)

儀器電路板在使用和維護(hù)前，應(yīng)切斷電源總開關(guān)，用吸塵器將電路板表面吹掃干凈。操作過程中嚴(yán)禁用帶有汗?jié)n的雙手觸摸放大器內(nèi)的高阻，使放大器內(nèi)高阻的阻值降低，影響放大器的性能。

6 檢測器系統(tǒng)

氫火焰離子化檢測器具有操作穩(wěn)定、響應(yīng)時間快、定量線性范圍寬，適用于有機(jī)物質(zhì)的痕量分析。是一種高靈敏度的檢測器，在使用氫火焰離子化檢測器時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

1．檢測器金屬離子頭外殼要有良好的接地效果，不銹鋼外殼與收集機(jī)電阻絕緣應(yīng)在 1014～1015以上。

2．儀器所使用的三路氣源要干凈，避免因氣源不干凈而造成的儀器噪音大。

3．在使用時，檢測器的靈敏度與氣體的流速配比有著直接的關(guān)系。GDS-D03色譜儀采用載氣、氫氣、空氣的流速配比為1∶1∶10。

4．氫火焰離子化檢測器使用溫度應(yīng)大于100℃，且檢測器溫度一般高于柱箱溫度20～30℃。此時的氫氣在空氣中燃燒生成水，會以水蒸氣的形式逸出檢測器。若溫度低于100℃時，水便會形成冷凝狀態(tài)，造成儀器噪音變大，影響檢測效果。

5．檢測器內(nèi)的噴嘴和收集機(jī)，在使用一段時間后需要用丙酮溶液在超聲波振蕩器中振蕩20 min左右，消除檢測器內(nèi)部附著的污染物。提高儀器的靈敏度。

7 結(jié)束語

氣相色譜儀是分析有機(jī)化合物的一種常見設(shè)備，正確的操作及合理的定期維護(hù)，可以有效的保證儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，減少因操作不當(dāng)而使儀器的性能降低，延長儀器的使用壽命。