秦龍 ,3 ,3

(1.北京市理化分析測試中心，北京100094；2.有機材料檢測技術與質量評價北京市重點實驗室，北京 100094；3.北京市科學技術研究院分析測試技術重點實驗室，北京 100089；4.鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081)

GH4169合金是一種以體心四方Ni3Nb(γ″) 和面心立方Ni3(Al,Ti,Nb) (γ′) 沉淀析出強化的鎳基高溫合金，在高溫和高應力環(huán)境下具有良好的強度和抗蠕變性能，并具有良好的抗氧化、耐腐蝕性能以及良好的加工性能和焊接性能，廣泛應用于航空發(fā)動機的熱端部件，如渦輪盤、壓氣機盤、傳動軸等[1,2]。

該合金工件在鍛造和固溶處理后的水淬過程中會產生較高量級的殘余應力，殘余應力會在時效熱處理過程中可以得到部分釋放，一般認為經過時效后未得到完全釋放的殘余應力會影響合金強化相的析出，并對工件后續(xù)精加工和服役性能產生極大影響[3]。已有學者對鋁合金的應力時效熱處理進行了研究，研究表明外部應力的施加同樣會對時效強化效果產生較大影響[4-6]。然而國內外對高溫合金施加外應力后的時效熱處理方面的研究非常少，因而探知不同水平外應力時效熱處理對GH4169合金強度的影響十分必要。

熱處理由于爐溫度范圍大、爐溫控制精確等優(yōu)點[7]，比較適合GH4169合金的固溶、快速冷卻、時效等熱處理工藝。然而為了研究的科學與便捷，應力時效熱處理需要對較小的拉伸試樣進行多流程的應力保載，熱處理爐無法施加拉壓應力，用于較小試樣時效率較低，用于較大盤件時需要后續(xù)加工，會對試樣產生加工硬化等影響，而且熱處理爐用于多流程連續(xù)熱處理時不夠靈活，在應力時效熱處理的應用中有很多限制。

本實驗采用萬能試驗機對GH4169合金進行應力時效熱處理，該方法將應力保載與熱處理相結合，操作靈活，可以對較小試樣進行時效，提高了實驗效率。熱處理后通過室溫拉伸試驗，分析了時效過程中的外應力的施加對合金強度的影響規(guī)律。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗用固溶態(tài)GH4169合金利用VIM+ESR+VAR(真空感應熔化+電渣重熔+真空自耗重熔)方法得到，其主要化學成分(wt,%)見表1。

表1 GH4169合金化學成分 wt%

為便于后續(xù)微觀組織觀察和力學性能測試，試樣按照圓形橫截面標準拉伸圖紙進行機加工，試樣夾持端為M12螺紋，平行段直徑5mm，標距25mm，長度30mm，試樣尺寸見圖1。

圖1 拉伸試樣尺寸

1.2 試驗儀器

試驗儀器采用MTS工業(yè)系統(tǒng)(中國)公司生產的C45.105型微機控制電子萬能試驗機。使用儀器的M12螺紋夾具夾持圓棒試樣，并用自帶高溫爐對試樣平行段進行加熱，通過微機程序控制在熱處理過程對試樣施加穩(wěn)定的拉壓保載應力。熱處理結束后降至室溫，在同一儀器上進行室溫拉伸試驗。

1.3 試驗方法

將機加工的試樣進行如下熱處理：

(1)980℃固溶處理1h；

(2)空冷(80℃/min)至500℃；

(3)分別在0MPa(S0)、-100MPa(S1)、100MPa(S2)、-300MPa(S3)和300MPa(S4)應力保載條件下720℃時效0.5h、2h和8h。

將熱處理結束后降至室溫的試樣按照標準《GB/T 228.1-2010金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》進行室溫拉伸試驗，試驗屈服前采用引伸計控制，應變速率為0.00025/s，屈服后采用橫梁位移控制，應變速率為0.0067/s，測量試樣的屈服強度Rp0.2和抗拉強度Rm。

2 試驗結果與討論

圖2顯示了合金屈服強度和抗拉強度在不同外應力的條件下，隨著時效時間的變化規(guī)律。時效初期，合金強度隨著時效時間的增加急劇升高，時效中后期，隨時效時間增加，合金強度升高緩慢。時效8h后，S0(無應力，0MPa)試樣強度最高。

圖3a表示時效0.5h后，試樣屈服強度和抗拉強度隨不同外應力的變化規(guī)律。無外應力施加的S0試樣強度最低，施加了不同拉壓外應力之后，試樣強度均有所提高，并且隨著外應力絕對值的升高，試樣強度也有升高的趨勢。這表明，短時的應力時效可以提高合金強度。與此形成對比的是長時時效8h(圖3b)后，無外應力施加的S0試樣屈服強度和抗拉強度最高，并且隨著外應力絕對值的升高，試樣強度逐漸降低。由此可知，隨著時效時間的延長，外應力會逐漸阻礙合金的強化效果。

GH4169合金時效強化效果主要由γ″沉淀強化相的尺寸和數(shù)量決定。在時效初期，外應力的施加會強烈地促進γ″相的形核和析出，γ″相數(shù)量明顯增多，合金強度急劇升高。隨著時效時間的增長，外應力的促進作用導致γ″相粗化，因而在時效中后期合金強度緩慢升高。時效8h后，不同外應力條件下γ″相體積分數(shù)非常接近，因而合金強度對γ″相的平均尺寸更加敏感。外應力會促進形核速率，合金內部的形核密度更大，從而導致γ″相平均尺寸減小，應力時效強度反倒有所降低。

圖2 GH4169合金時效后屈服強度(a)和抗拉強度(b)變化規(guī)律

圖3 GH4169合金時效0.5h(a)和8h(b)后強度變化規(guī)律

3 結論

將萬能試驗機的力控和加熱結合應用于高溫合金應力時效熱處理中，實現(xiàn)了GH4169合金施加外應力的時效方法。對時效處理后合金強度進行檢測，結果表明，外應力的施加對GH4169合金時效強化有顯著影響。

[1]Zhang J M, Gao Z Y, Zhuang J Y, et al. Strain-rate hardening behavior of superalloy IN718[J]. Journal of Materials Processing Technology, 1997, 70(1-3):252-257.

[2]Oblak J M, Paulonis D F, Duvall D S. Coherency strengthening in Ni base alloys hardened by DO 22, γ′ precipitates[J]. Metallurgical Transactions, 1974, 5(1):143-153.

[3]Webster G A, Ezeilo A N. Residual stress distributions and their influence on fatigue lifetimes [J].International Journal of Fatigue, 2001, 23(1):375-383.

[4]Chen J, Chen Z, Guo X, et al.Changing distribution and geometry of S′ in Al-Cu-Mg single crystals during stress aging by controlling the loading orientation[J]. Materials Science & Engineering A, 2016, 650:154-160.

[5]Guo W, Yang M, Zheng Y, et al. Influence of elastic tensile stress on aging process in an Al-Zn-Mg-Cu alloy [J]. Materials Letters, 2013, 106(9):14-17.

[6]Shang F U, Dan-Qing Y I, Liu H Q, et al. Effects of external stress aging on morphology and precipitation behavior of θ″ phase in Al-Cu alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014, 24(7):2282-2288.

[7]朱斌. 熱處理電阻爐[M].上海： 上?？茖W技術出版社, 1999：54-60.