程志，王坤，侯可，程寓

(南京理工大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 南京 210000)

0 引言

當(dāng)前市場上Al2O3基陶瓷刀具占據(jù)了陶瓷刀具總量的2/3[1]，而Al2O3/TiC復(fù)合陶瓷刀具憑借其良好的切削性能已經(jīng)成為了國內(nèi)外使用最廣泛的一種氧化鋁基陶瓷刀具。在燒結(jié)方式上，Al2O3/TiC復(fù)合陶瓷刀具材料的燒結(jié)常用的主要有無壓燒結(jié)和熱壓燒結(jié)。利用無壓燒結(jié)制備Al2O3/TiC復(fù)合陶瓷刀具的優(yōu)點(diǎn)是可連續(xù)作業(yè)、生產(chǎn)成本低。但無壓燒結(jié)的燒結(jié)時間較長，材料中晶粒容易長大，同時也會引起刀具的力學(xué)性能降低。相比之下，熱壓燒結(jié)可以使Al2O3/TiC基陶瓷刀具獲得更高的致密度和力學(xué)性能，但其生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本較高[2]。而微波燒結(jié)具有材料整體加熱、燒結(jié)溫度低、選擇性燒結(jié)、能源利用率高等特點(diǎn)，在制備高性能材料過程中占據(jù)了重要地位[3]。因此，研究微波燒結(jié)Al2O3基陶瓷刀非常有意義。

目前，研究者對微波燒結(jié)氧化鋁陶瓷的研究也很多：李遠(yuǎn)研究了助燒劑對氧化鋁陶瓷顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響以及最佳微波燒結(jié)工藝條件[4]；謝杰等人制備出了高純度和高密度的Al2O3陶瓷，顯著增強(qiáng)了Al2O3陶瓷強(qiáng)度和韌性[5]；周曦亞研究發(fā)現(xiàn)微波加熱能夠促進(jìn)γ- Al2O3→α- Al2O3相變的發(fā)生[6]；Patteson等人研究發(fā)現(xiàn)微波燒結(jié)的Al2O3陶瓷的楊氏模量和斷裂韌度均大于常規(guī)燒結(jié)Al2O3陶瓷[7]；R.R. Menezes通過對微波燒結(jié)Al2O3-ZrO2納米復(fù)合材料的研究發(fā)現(xiàn)利用微波燒結(jié)技術(shù)燒結(jié)出來的復(fù)合材料的密度達(dá)到了理論密度的99%，顯微結(jié)構(gòu)均勻并且沒有明顯的晶粒長大現(xiàn)象[8]。

綜合來說，微波燒結(jié)可以快速有效地進(jìn)行氧化鋁基陶瓷的燒結(jié)，是實現(xiàn)Al2O3/TiC基陶瓷材料致密化燒結(jié)的一個有效手段。本文針對微波燒結(jié)技術(shù)的特點(diǎn)，利用微波燒結(jié)方法制備Al2O3/TiC陶瓷刀具材料，研究了TiC含量和燒結(jié)溫度對刀具微觀組織和力學(xué)性能的影響。

1 實驗方法與實驗過程

1.1 原料組分設(shè)計及材料制備

實驗選用的粉末原料為Al2O3、 TiC、 Mo、Ni、MgO、Y2O3、Cr3C2，其中Mo、Ni、MgO、Y2O3、Cr3C2的含量分別為3%、3%、0.65%、0.65%、1.3%。

將上述粉末按一定質(zhì)量的球料比(8∶1)放入氧化鋁球磨罐中，以酒精為球磨介質(zhì)，在QM-3SP2型行星式球磨機(jī)中以200 r/min的轉(zhuǎn)速球磨48 h，之后向原料中加入濃度為5wt%的PVA溶液，繼續(xù)球磨2 h；取出混料置于干燥箱中烘干，然后過篩。將獲得的混料放入模具中，用冷壓成型法通過200 MPa壓力制得具有一定形狀和強(qiáng)度的素坯，并保壓3 min。將壓制成型的素坯置于NJZ5-1型真空微波燒結(jié)爐內(nèi)，以40 ℃～50 ℃/min的升溫速度升溫至1 700 ℃并保溫10 min，隨爐冷卻完成燒結(jié)。

1.2 性能測試

刀具的力學(xué)性能測試分為致密度的測定、維氏硬度的測定和斷裂韌性的測定3部分。將樣品拋光后進(jìn)行性能測試，利用排水法測定刀具材料的致密度；利用HV-50型維氏硬度計測量材料硬度；斷裂韌性采用維式壓痕法測定；利用SU3500型掃描電鏡SEM觀察刀具斷面微觀形貌。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 TiC含量對刀具綜合性能的影響

取表1中Ⅰ組的樣品進(jìn)行不同TiC的含量對刀具綜合性能影響的分析。

表1 實驗組分配比

1) 微觀結(jié)構(gòu)分析

圖1為不同Al2O3/TiC組分配比在1 700 ℃，保溫時間10 min情況下燒結(jié)而成的刀具斷面的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為4 000倍。

圖1 不同含量TiC刀具斷面的SEM

圖1(a)為TiC占比40%的刀具斷面照片。由圖可以看出，材料顆粒尺寸大小差異較大，且分布不均勻，其中大晶粒以穿晶斷裂為主，而小晶粒以沿晶斷裂為主；總體來看顆粒較為細(xì)小，晶粒間空隙較多，斷面較為平整。

圖1(b)為TiC占比30%的刀具斷面照片。很明顯可以看出，此時的顆粒大小較圖3(a)中大一些，斷面以穿晶斷裂為主，斷面較平整；晶粒間空隙不多，致密度良好。

圖1(c)為TiC占比20%的刀具斷面照片。圖示刀具材料顆粒明顯變大，以穿晶斷裂為主，且晶粒大小不均；晶粒間空隙較少，致密度較好。

圖1(d)為TiC占比10%的刀具斷面照片。照片中材料晶粒很大，基本全是穿晶斷裂，斷面也很平整；晶粒間空隙較少，致密度良好。

由上述分析可知，樣品中TiC的含量對刀具材料中晶粒的大小有很大的影響：TiC含量和晶粒的大小成反比，一定量的TiC會細(xì)化刀具材料的晶粒，使其微觀組織更加均勻；由此可以確定，TiC可以起到抑制晶粒長大、細(xì)化晶粒的作用。

2) 力學(xué)性能分析

圖2為燒結(jié)溫度1 700℃，保溫時間10min條件下，TiC含量對刀具力學(xué)性能的影響。

圖2 TiC含量對力學(xué)性能的影響

由圖2可知，當(dāng)TiC含量為30%時，刀具材料的維氏硬度達(dá)到最大值20.46 GPa。斷裂韌性的變化趨勢與維氏硬度大致相同，均是先升后降，在30%含量的TiC時達(dá)到峰值4.90 MPa·m1/2。結(jié)合前文所述可知，材料中晶粒過大或者過小都會對刀具的硬度和韌性產(chǎn)生影響，而TiC作為增強(qiáng)相，能夠抑制晶粒長大，細(xì)化Al2O3晶粒，因此，在材料中加入適量TiC可以增加刀具材料的力學(xué)性能；另一方面，過量的TiC也會減少氧化鋁的含量，使刀具主體成分含量減少，進(jìn)而影響刀具的硬度和韌度。

2.2 微波燒結(jié)溫度對陶瓷刀具綜合性能的影響

選取表1中Ⅱ組作為研究燒結(jié)溫度對微波燒結(jié)氧化鋁基陶瓷刀具材料綜合性能影響的樣本。

1) 微觀組織分析

圖3所示為不同燒結(jié)溫度下，材料斷面的微觀組織SEM照片。

圖3(a)為燒結(jié)溫度1 600 ℃時刀具斷面的SEM照片?？梢钥闯觯瑹Y(jié)出的材料中晶粒的大小分布不均，以沿晶斷裂為主，斷口相對平整；但是燒結(jié)出的空隙較多，可見致密度不高。

圖3(b)為1 650 ℃情況下燒結(jié)而成的刀具斷面掃描照片。由圖可以發(fā)現(xiàn)，材料晶粒較1 600 ℃時有所長大，但是尺寸大小仍然有較大差異，斷裂情況也由穿晶斷裂和沿晶斷裂同時組成；材料中空隙較少，可見致密度有所上升。

圖3(c)為1 700 ℃情況下燒結(jié)而成的刀具斷面掃描照片。圖示刀具材料晶粒分布較為均勻，晶粒間空隙較少，可見致密度較高；晶粒斷裂有穿晶斷裂和沿晶斷裂，晶界相對明顯，是材料強(qiáng)度高的特征。

圖3(d)為1 750 ℃情況下燒結(jié)而成的刀具斷面掃描照片。很明顯材料晶粒生長過大，斷裂情況也以穿晶斷裂為主，對材料硬度有所影響；另外晶粒間空隙也較少，致密度較高。

圖3 不同燒結(jié)溫度刀具斷面的SEM

由上述分析可知，燒結(jié)溫度越高，材料內(nèi)部晶粒越大，說明適當(dāng)?shù)臒Y(jié)溫度可以抑制晶粒的長大，從而增加刀具的硬度和韌度。另外，一定的燒結(jié)溫度也可以減少材料中間隙的數(shù)量，增加刀具致密度。

2) 力學(xué)性能分析

燒結(jié)溫度對刀具致密度的影響：微波燒結(jié)Al2O3/TiC復(fù)合陶瓷刀具材料致密度與燒結(jié)溫度的關(guān)系如圖4所示。

圖4 燒結(jié)溫度對致密度的影響

由圖4可知，隨著燒結(jié)溫度的增高，材料的致密度也在不斷變化。其中在1 700℃時所得樣品的致密度已達(dá)到理論密度的98%以上并出現(xiàn)峰值；而在1 700℃之后致密度出現(xiàn)下降趨勢。根據(jù)上節(jié)微觀組織圖片可知，溫度升高會減少材料空隙，增加致密度。因此采用微波燒結(jié)時，最佳燒結(jié)溫度為1 700℃。

圖5是Al2O3/TiC陶瓷刀具材料的維氏硬度和斷裂韌度與燒結(jié)溫度的關(guān)系。

圖5 燒結(jié)溫度對力學(xué)性能的影響

由圖可知，在燒結(jié)溫度為1 700℃之前，維氏硬度上升迅速，之后便上升緩慢。而斷裂韌度在1 700℃已經(jīng)達(dá)到峰值，之后便呈現(xiàn)下降趨勢。

從上節(jié)微觀組織分析來看，隨著燒結(jié)溫度的提高，Al2O3/TiC陶瓷刀具材料中晶粒越來越大，而適當(dāng)?shù)木Я４笮∮欣谔岣卟牧系挠捕?。因此在燒結(jié)溫度達(dá)到1 700 ℃之前，由于材料內(nèi)部晶粒過小，材料致密度不高，減少了刀具的硬度和韌度；在燒結(jié)溫度到達(dá)1 700 ℃之后，刀具材料中晶粒的尺寸過大，致密度又開始呈減少趨勢，因此維氏硬度和斷裂韌度又開始減小。

由上述實驗可知，微波燒結(jié)Al2O3/TiC陶瓷刀具材料在燒結(jié)溫度為1 700 ℃時力學(xué)性能最佳。

3 結(jié)語

本文利用微波燒結(jié)技術(shù)制備了Al2O3/TiC陶瓷刀具材料，研究TiC含量和燒結(jié)溫度對材料力學(xué)性能和微觀組織的影響，可知，燒結(jié)溫度為1 700 ℃，TiC含量為30%時刀具材料力學(xué)性能最佳，其維氏硬度和斷裂韌度分別為20.46 GPa和4.90 MPa·m1/2；材料斷面組織均勻，部分顆粒產(chǎn)生劈裂，改善了刀具材料的綜合力學(xué)性能。微波燒結(jié)可抑制晶粒長大，細(xì)化晶粒，其高效、節(jié)能的特點(diǎn)在陶瓷刀具材料的制備方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn):

[1] 艾興. 高速切削加工技術(shù)[M]. 北京：國防工業(yè)出版社, 2003.

[2] 孫士帥. 微波燒結(jié)氧化鋁基陶瓷刀具的研究[D]. 南京:南京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文，2015.

[3] R. Benavente, M.D.Salvador, F.L. Penaranda-Foix, et al., Mechanical properties and microstructural evolution of alumina-zirconia nanocomposites by microwave sintering[J]. Ceram. Int. 2014, 40:11291-11297.

[4] 李遠(yuǎn). 微波燒結(jié)高純度氧化鋁陶瓷及其增韌研究[D]. 武漢：武漢工程大學(xué)碩士論文，2011.

[5] Yoon-chang Kim, et a1, Novel microstructure of microwave sintered silicon nitride doped withA12O3 andY2O3[J]. Ceram Eng& SciProc, 1997,18 (4): 394-400.

[6] 周曦亞，畢舒，凡波. 微波加熱及摻雜 ZrO2對γ- Al2O3→α- Al2O3的相變的影響[J]. 華南理工大學(xué)學(xué)報，2006,34(5)：90-93.

[7] Peelamedu R, Badzian A, Roy R, et al. Sintering of Zirconia Nanopowder by Microwave‐ Laser Hybrid Process[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2004, 87(9): 1806-1809.

[8] Menezes R R, Kiminami R. Microwave sintering of alumina-zirconia nanocomposites[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2008, 203(1): 513-517.