唐明曉　呂二盟　張睿

摘要[目的]研究常溫下乙?；←溄斩捓w維制備高效溢油吸附材料。[方法]在常溫、不加催化劑條件下，以小麥秸稈纖維為原料，利用琥珀酸酐為?；瘎?，在二甲基亞砜（DMSO）和N-甲基咪唑（NMI）體系中進(jìn)行乙?；磻?yīng)，制備高效溢油吸附劑。[結(jié)果]在常溫、反應(yīng)時間1 h、琥珀酸酐用量比4∶1的乙?；磻?yīng)條件下，成功制備出高吸油倍率、良好懸浮性、較好重復(fù)利用性和可生物降解的溢油吸附材料，并用紅外光譜（FTIR）、X-射線衍射（XRD）和掃描電鏡（SEM）對改性前后小麥秸稈纖維的化學(xué)組成和形貌特征進(jìn)行表征。[結(jié)論]該研究實現(xiàn)了常溫、不加催化劑的條件下，對小麥秸稈纖維進(jìn)行乙?；磻?yīng)，制備出性能良好的吸油材料，在溢油處理中具有很好的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞乙?；恍←溄斩?；吸油材料；琥珀酸酐；常溫

中圖分類號X55文獻(xiàn)標(biāo)識碼

A文章編號0517-6611（2018）08-0183-05

Preparation of an Efficient Oilspill Adsorbent by Acetylating Wheat Straw Cellulose at Room Temperature

TANG Mingxiao，L Ermeng，ZHANG Rui et al（School of Biological Sciences and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou，Guangdong 510006）

Abstract[Objective] The aim was to study the preparation of an efficient oilspill adsorbent by acetylating wheat straw cellulose at room temperature.[Method] Acetylation of cellulose extracted from raw wheat straw，using succinic anhydride as acetylating reagent without additional catalysts in dimethyl sulfoxide/Nmethylimidazole （DMSO/NMI） at room temperature was used to prepare an efficient oilspill adsorbent.[Result] Under the acetylation conditions of room temperature，reaction time 1 h，and the ratio of succinic anhydride 4∶1，the oilspill adsorbent with high adsorption capacity，good buoyancy，good recyclability and biodegradability was successfully prepared.Chemical composition and morphologic structure of raw wheat straw before and after acetylation were investigated and compared using Fourier transform infrared spectroscopy，scanning electron microscopy and Xray diffraction.[Conclusion] In this study，the acetylation of wheat straw cellulose was carried out at room temperature without additional catalysts，and the good performance oilabsorbing materials were prepared，which had a good application prospect in oilspill treatment.

Key wordsAcetylation；Wheat straw；Adsorbent；Succinic anhydride；Room temperature

基金項目國家“十二五”科技支撐計劃課題（2014BAL06B02）。

作者簡介唐明曉（1992—），女，廣東湛江人，碩士研究生，研究方向：生物工程。*通訊作者，副教授，博士，從事污水生化處理、生物質(zhì)能源研究。

收稿日期2017-12-19

石油是海洋環(huán)境很普遍的污染物之一[1]。據(jù)統(tǒng)計，每年有600萬～1 000萬t的石油及石油產(chǎn)品經(jīng)由各種渠道進(jìn)入海洋。目前，我國海上石油運輸量僅次于美國、日本，海洋溢油污染事故也呈逐年上升的趨勢，溢油污染的形勢日益嚴(yán)峻[2]。

目前，處理海洋溢油污染較常用且有效的方法之一是物理吸附法，即吸附材料吸附法。吸附材料可分為3類：無機(jī)礦物材料、有機(jī)合成材料和天然生物質(zhì)材料[3]。無機(jī)礦物材料主要包括沸石、活性炭、珍珠巖、黏土等[4]，具有來源廣泛、價格低廉、安全性高等優(yōu)點，但其吸油倍率低、懸浮性和保油性較差和難以循環(huán)利用等弊端極大地限制了無機(jī)礦物材料的推廣使用。有機(jī)合成材料主要包括聚氨酯、聚丙烯、聚甲基丙烯等，有機(jī)合成材料具有吸油倍率高、水油選擇性好、浮力好和易于回收等優(yōu)點，在緊急溢油事故中得到廣泛的推廣和使用[5]。但其具有高成本、重復(fù)利用性差和難生物降解性，在大規(guī)模溢油污染處理中很難得到應(yīng)用。天然生物質(zhì)材料主要包括麥稈、稻草、甘蔗渣、玉米秸稈等農(nóng)業(yè)廢棄物[6]，具有原料來源廣泛、價格低廉、可再生、可回收油品、可生物降解以及二次污染小等優(yōu)點，具有非常良好的發(fā)展前景，但具有疏水性差、懸浮性差等缺點，需要進(jìn)一步對其進(jìn)行改性處理。

天然生物質(zhì)材料的纖維表面含有豐富的親水性羥基，嚴(yán)重影響其吸油倍率、懸浮性能、保油性能和重復(fù)使用性，需要對天然生物質(zhì)材料進(jìn)行疏水化改性。目前，對天然纖維進(jìn)行親油疏水性改性成為了國內(nèi)外研究的重點，其方法主要有乙酰化法、醚化法和接枝共聚法等，其中乙酰化法是使用較多、較有效的方法之一。

但傳統(tǒng)的乙?；男源嬖谥T多弊端。小麥?zhǔn)俏覈诙筠r(nóng)作物，每年產(chǎn)生近億噸小麥秸稈，這些秸稈除了少量用于燃料、飼養(yǎng)家畜等，絕大多數(shù)就地燃燒掉，不僅會造成環(huán)境的污染，也會造成生物質(zhì)能源的浪費[7]。采用小麥秸稈為原料，制備高效溢油吸附材料，不僅可以變廢為寶，以廢治廢，還能增加資源的利用率。筆者提出了一種全新的乙?；椒?，即利用琥珀酸酐為乙?；瘎?，在DMSO/NMI體系中常溫條件下進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，采用小麥秸稈為原料，通過乙?；男裕苽涓咝б缬臀讲牧?，同時借助利用FTIR、SEM 和 XRD對改性前后材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，研究了不同條件下吸油材料的吸油性能，并對制備的吸油材料的懸浮性和重復(fù)利用性進(jìn)行了研究，以期為溢油污染的治理提供一種無二次污染的價廉高效吸附材料。

1材料與方法

1.1材料

小麥秸稈收集于河南省一個農(nóng)場；柴油購于廣州大學(xué)城宏基加油站；琥珀酸酐、N-甲基咪唑、亞氯酸鈉購于上海阿拉丁試劑有限公司；無水乙醇、異丙醇、丙酮、甲苯、DMSO等試劑購于廣州化學(xué)試劑有限公司。

1.2方法

1.2.1小麥秸稈預(yù)處理。

1.2.1.1前期處理。用自來水把小麥秸稈沖洗干凈后，放在80 ℃水浴鍋中浸泡8 h，用蒸餾水沖洗干凈，放在60 ℃鼓風(fēng)干燥箱中烘12 h以上，直至無水分殘留，用剪刀把烘干后的麥稈剪成長約2 cm的小段（此處小麥秸稈記為RWS）。

1.2.1.2有機(jī)溶劑處理。將第1次烘干的麥稈置于甲苯乙醇溶液（V甲苯∶V乙醇=2∶1，固液比1∶30）中，在75 ℃條件下浸泡12 h，然后濾掉溶液，用無水乙醇（固液比1∶30）沖洗3次，再用蒸餾水沖洗3次，置于60 ℃鼓風(fēng)干燥箱中烘12 h以上，直至無水分殘留。

1.2.1.3氧化處理加酸化處理。用冰醋酸把1.3%亞氯酸鈉（NaClO2）溶液的pH調(diào)到3.5～4.0，再把有機(jī)溶劑處理過的且烘干的麥稈置于該溶液（固液比為1∶30）中，在75 ℃條件下用浸泡2 h，濾掉溶液，用蒸餾水沖洗至中性，再用無水乙醇沖洗3次。

1.2.1.4堿化處理。氧化處理加酸化處理后，用10% NaOH溶液，在20 ℃條件下浸泡10 h，用蒸餾水沖洗至中性，用無水乙醇沖洗3次，再用丙酮沖洗3次，在60 ℃鼓風(fēng)干燥箱中烘12 h以上，直至烘干，裝入封口袋備用（此時預(yù)處理過的秸稈記為PWS）[8]。

1.2.2小麥秸稈的乙?；男?。

稱取0.5 g預(yù)處理后小麥秸稈，置于50 mL圓底燒杯中，加入10 mL DMSO和5 mL NMI，再加入轉(zhuǎn)子，置于磁力攪拌器上，攪拌15 min，使纖維素充分溶脹。然后加入一定比例的琥珀酸酐（琥珀酸酐用量比，琥珀酸酐質(zhì)量：預(yù)處理小麥秸稈纖維質(zhì)量），在常溫下反應(yīng)0.5～3.0 h。待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入450 mL乙醇異丙醇溶液（V乙醇∶V異丙醇=2∶1），沉淀，抽濾。用450 mL乙醇異丙醇溶液分3次洗滌沉淀物，抽濾，置于50 ℃真空干燥箱內(nèi)干燥24 h。

1.2.3吸油倍率的測定。

將150 mL柴油加入到250 mL燒杯中，在30 ℃恒溫培養(yǎng)箱中預(yù)熱30 min。稱量0.1 g（記為M1）樣品加入到用200目鋼絲網(wǎng)自制的小篩網(wǎng)中，將帶有樣品的小篩網(wǎng)浸泡在油中，在30 ℃下吸油30 min，懸掛在250 mL空燒杯中滴油10 min，放入已知重量的直徑6 cm的培養(yǎng)皿（重量為M3）中，稱重（M4）。空白篩網(wǎng)的吸油量為M5[9]。吸油倍率（Q）計算公式：

Q=（M4-M3-M2-M1-M5）/M1 （1）

式（1）中，Q為樣品吸油倍率；M1為吸油劑重量；M2為小篩網(wǎng)重量；M3為培養(yǎng)皿重量；M4為吸油劑吸油后重量；M5為空白篩網(wǎng)吸油量。

1.2.4水面浮油吸油倍率。

將140 mL水和 10 mL 柴油加入到250 mL燒杯中，在30 ℃恒溫培養(yǎng)箱中預(yù)熱30 min。稱量0.1 g（記為M1）樣品加入到用200目鋼絲網(wǎng)自制的小篩網(wǎng)中，將小篩網(wǎng)浸泡在油中，在30 ℃下吸油30 min，懸掛在250 min空燒杯中滴油10 min，放入已知重量的直徑6 cm的培養(yǎng)皿（重量為M3）中，然后置于60 ℃烘箱中烘2 h，直到恒重（M4）?？瞻缀Y網(wǎng)的吸油量為M5。吸油倍率計算公式[9]：

Q=（M4-M3-M2-M1-M5）/M1 （2）

式（2）中，Q為樣品吸油倍率；M1為吸油劑重量；M2為鋼絲網(wǎng)重量；M3為培養(yǎng)皿重量；

M4為吸油劑吸油烘干后重量；M5為空白網(wǎng)吸油量。

1.2.5浮力試驗。

將140 mL模擬海水和 15 mL潤滑油（用蘇丹紅 Ⅲ 染色）加入到250 mL燒杯中，將0.1 g樣品置于潤滑油表面，觀察樣品吸油和懸浮情況。

1.2.6重復(fù)試驗。稱取0.1 g樣品，進(jìn)行吸油倍率試驗，將吸油后的樣品置于G2玻璃砂芯漏斗中，真空抽濾20 min，脫出油品，重復(fù)吸油倍率試驗6次。做3個平行試驗。

2結(jié)果與分析

2.1表征

2.1.1紅外光譜（FTIR）表征。

圖1為小麥秸稈（RWS）、預(yù)處理后小麥秸稈（PWS）和乙?；←溄斩挘ˋWS）的紅外光譜，圖譜中的吸收峰對應(yīng)的官能團(tuán)伸縮振動峰如下：3 436 cm-1處為—OH的伸縮振動峰；2 894 cm-1處為—CH2和—CH3對稱和非對稱的C—H伸縮振動峰；

1 752 cm-1處理CO伸縮振動峰；1 373 cm-1處為—O（CO）—CH3中的C—H彎曲振動峰；1 235 cm-1處為—O（CO）—CH3中的C—O伸縮振動峰。

由圖1可知，PWS在3 436 cm-1處的峰值明顯比RWS的峰值要大，說明預(yù)處理過的纖維素的含量明顯增大。預(yù)處理后纖維在891 cm-1處出現(xiàn)了明顯的吸收峰，這是纖維素結(jié)構(gòu)的特征峰，表明纖維素已經(jīng)很好地從小麥秸稈中剖離出來[10]。AWS光譜圖上的3 436 cm-1（O—H吸收峰）處吸收峰明顯比PWS要小很多，這是由于預(yù)處理小麥秸稈纖維經(jīng)過乙?；?，其表面的羥基與?；瘎┌l(fā)生反應(yīng)，其表面羥基減少所致，也說明預(yù)處理纖維成功進(jìn)行了乙?；?。此外，AWS光譜圖上1 752、1 373、1 235 cm-1處出現(xiàn)明顯的吸收峰，也說明乙?；灰敫男岳w維中。在1 057 cm-1處為纖維醇C—O的伸縮振動峰，其在改性之后明顯增強(qiáng)。

2.1.2掃描電鏡（SEM）。

由圖2可知，小麥秸稈外側(cè)部分的表面非常光滑，內(nèi)側(cè)部分較為粗糙。小麥秸稈結(jié)構(gòu)比較致密，其儲油空間非常有限。預(yù)處理過的小麥秸稈明顯呈現(xiàn)細(xì)絲纖維狀，其比表面積和空隙率都明顯增大。但是預(yù)處理小麥秸稈纖維表面比較光滑，乙?；蟮男←溄斩捒梢杂^察到非常細(xì)小的自然紋理和溝壑，這說明纖維經(jīng)過乙?；?，形成了親油疏水的酯基，表面粗糙度增加，其比表面積和儲油空間都明顯增大。

2.1.3X-射線分析（XRD）。

小麥秸稈的結(jié)晶結(jié)構(gòu)、非結(jié)晶結(jié)構(gòu)和無定形結(jié)構(gòu)都可以通過X-射線進(jìn)行分析，小麥秸稈（RWS）、預(yù)處理小麥秸稈（PWS）和乙酰化小麥秸稈（AWS）的X-射線衍射圖譜見圖3。它們的X-射線圖譜分別在16.01°、22.35°和35.05°出現(xiàn)衍射峰。PWS在22.35°和35.05°的衍射峰均比未處理前要大，而在16.01°的衍射峰比未處理要小，說明PWS的結(jié)晶度要比RWS大。而AWS在以上3個衍射峰的峰值均比PWS要小，說明乙?；?，小麥秸稈的結(jié)晶度有所下降。經(jīng)過MDI Jade 5.0軟件計算得出RWS、PWS和AWS的結(jié)晶度分別為40.53%、68.46%和61.23%。PWS的結(jié)晶度提高主要是因為小麥秸稈經(jīng)過預(yù)處理后去除無定形區(qū)和非結(jié)晶區(qū)的脂質(zhì)類物質(zhì)、半纖維素和木質(zhì)素，從而提高了主要位于結(jié)晶區(qū)的纖維素的相對含量。AWS的結(jié)晶度降低主要因為是乙?；〈死w維素表面上的羥基，纖維素的相對含量降低，而且改性過程破壞了預(yù)處理纖維的結(jié)晶區(qū)，對無定形區(qū)的影響很小。此外，改性纖維在8.68°處檢測出新的衍射峰，說明預(yù)處理纖維已經(jīng)被乙酰化[11-12]。

2.2反應(yīng)條件對吸附材料吸油倍率的影響

2.2.1反應(yīng)時間對吸附材料吸油倍率的影響。

在常溫、琥珀酸酐用量比為2∶1的條件下，研究乙酰化時間對制備吸附材料的吸油倍率的影響。由圖4可知，當(dāng)反應(yīng)溫度從0.5 h增加到1 h時，制備的吸油材料的吸油倍率隨著反應(yīng)時間的增加而逐漸增大，從原來的17.78 g/g 增加到 23.67 g/g。但繼續(xù)延長反應(yīng)時間，改性纖維吸油倍率會隨著反應(yīng)時間的延長而逐漸減小。增加反應(yīng)時間，有助于反應(yīng)溶劑更好地分散秸稈纖維，增大反應(yīng)試劑與纖維素化學(xué)基團(tuán)的接觸機(jī)會，從而使秸稈的乙酰化率提升，當(dāng)乙酰化程度達(dá)到一定程度時，其小麥秸稈纖維成松軟的棉花狀，空隙率和儲油空間隨其變大，其吸油倍率也隨之變大。隨著時間的繼續(xù)增加時，小麥秸稈纖維變短小，致密的結(jié)構(gòu)降低了孔隙率和儲油空間，吸油倍率呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢。其原因可能有以下2個方面：一是小麥秸稈纖維長時間暴露于DMSO和NMI溶劑中，其纖維結(jié)構(gòu)被破壞；二是隨著時間的積累，小麥秸稈纖維的乙?；潭戎鸩皆龃螅疃鹊囊阴；锌赡軐?dǎo)致原有的纖維結(jié)構(gòu)被破壞，形成細(xì)小的纖維。所以最佳反應(yīng)時間為1 h[13]。

2.2.2琥珀酸酐用量對吸附材料吸油倍率的影響。

在常溫、反應(yīng)時間1 h的條件下，研究琥珀酸酐用量對改性小麥秸稈纖維吸油倍率的影響。由圖5可知，當(dāng)琥珀酸酐用量比從1∶1增加到4∶1時，吸附材料的吸油倍率從22.49 g/g增加到25.41 g/g，琥珀酸酐用量比為4∶1時達(dá)到最大值。當(dāng)琥珀酸酐用量比繼續(xù)增大，會導(dǎo)致改性纖維吸油倍率的逐漸下降。當(dāng)琥珀酸酐用量低時，反應(yīng)體系中沒有足夠的乙?；w，乙酰化程度較低，影響其吸油倍率。因此，當(dāng)琥珀酸酐用量增加時，小麥秸稈纖維的乙酰化程度也隨之增加時，其吸油倍率也相應(yīng)增加。但是琥珀酸酐用量繼續(xù)增加時，其乙?；潭葧饾u增加，過度的乙酰化有可能會導(dǎo)致小麥秸稈纖維的破壞，變成細(xì)小的纖維絲，降低其孔隙率和儲油空間，進(jìn)而影響其吸油倍率[14]。綜上所述，最佳琥珀酸酐用量比為4∶1。

2.3鹽度對吸附材料水面浮油的影響

海水與淡水的主要區(qū)別是海水含有大量的無機(jī)鹽，而且不同海域的海水鹽度不同。為了探討吸附材料在處理海面浮油的吸附能力，研究鹽度對吸附材料水面浮油吸附能力的影響。由圖6所示，隨著鹽度的增加，吸油材料的吸附倍率逐漸增大，在鹽度為4%時，吸油倍率達(dá)到最大，為23.52 g/g。 這是因為鹽分產(chǎn)生的靜電作用和鹽析作用使得柴油和吸附材料的作用力增加，使得吸油材料的吸油能力變大。但是當(dāng)鹽分繼續(xù)增大時，其吸附材料的吸油倍率逐漸下降。這可能是因為高濃度的無機(jī)鹽對吸附材料理化性質(zhì)產(chǎn)生了影響，使其吸附能力下降。

2.4懸浮性能

吸油材料的懸浮性能是衡量吸油材料性能好壞的重要指標(biāo)。具有良好懸浮力的吸附材料能夠在處理溢油污染后懸浮在水面上，便于收集和回收。研究改性小麥秸稈纖維的懸浮性。由圖7可知，改性纖維置于潤滑油/水系統(tǒng)中60 min后，幾乎全部吸附油品，吸油后的改性纖維依然懸浮在水面上，說明改性小麥秸稈纖維具有良好的懸浮性，這種良好懸浮性能可能與其親油疏水的表面有關(guān)。

2.5重復(fù)性能

重復(fù)利用性也是衡量吸附劑性能好壞的重要標(biāo)志。研究改性小麥秸稈纖維的重復(fù)利用性能。由圖8可知，改性秸稈的吸油倍率隨著重復(fù)利用次數(shù)的增加而逐漸減小，經(jīng)過第一循環(huán)其吸油倍率從原來的25.41 g/g驟降到19.21 g/g，吸油倍率降低了24.6%。但是從第2次到第6次重復(fù)利用，改性小麥秸稈吸油倍率降低非常緩慢。經(jīng)過6次的重復(fù)利用后，小麥秸稈的吸油倍率依舊為16.72 g/g，相當(dāng)于原始吸油倍率的65.6%。這說明經(jīng)過琥珀酸酐改性的小麥秸稈纖維具有較好的重復(fù)利用性。

3結(jié)論與討論

在常溫、不加催化劑條件下，利用琥珀酸酐為?；瘎?、小麥秸稈為基體在DMSO/NMI體系中，成功地制備出具有高吸油倍率、良好懸浮性、較好重復(fù)利用性和可生物降解的乙酰化小麥秸稈纖維吸油材料。通過單因素試驗確定了最佳的反應(yīng)條件：反應(yīng)時間為1 h，琥珀酸酐用量比為4∶1。并研究了鹽度對吸油材料吸油性能的影響，在鹽度為4%的條件下，吸油材料的吸油倍率達(dá)到最大值。該研究在常溫、不加催化劑條件下實現(xiàn)了纖維的乙?；?，成功制備出性能良好的吸油材料，表明這種乙?；椒ㄔ谥苽湟缬臀讲牧现芯哂蟹浅：玫牡膽?yīng)用前景。

傳統(tǒng)的乙?；男源嬖诖罅勘锥耍孩俅呋瘎?。例如，強(qiáng)酸為催化劑，會導(dǎo)致纖維的降解；吡啶、NBS、DMAP為催化劑，價格昂貴、毒性大，會對環(huán)境造成二次污染。②乙酰化劑。最常用乙酸酐、乙酸等乙?；瘎?，其反應(yīng)副產(chǎn)物為乙酸，會形成酸性環(huán)境，導(dǎo)致纖維的部分降解，降低乙?；潭取＂鄯磻?yīng)溫度。目前，纖維乙酰化所需溫度均非常高（80～200 ℃），高的反應(yīng)溫度不僅增加制備過程的能耗和成本，也會破壞纖維結(jié)構(gòu)，減少其吸油位點和孔隙率。

而該研究提出的全新的乙?；椒ú惶砑哟呋瘎?，克服可強(qiáng)酸、吡啶、NBS等催化劑的諸多弊端；副產(chǎn)物為水，不會產(chǎn)生酸性環(huán)境，克服了乙酸酐、乙酸為?；瘎┑谋锥?；該反應(yīng)在常溫下即可進(jìn)行，克服了傳統(tǒng)乙?；邷氐谋锥?，節(jié)約了反應(yīng)成本，也不會因高溫而造成纖維結(jié)構(gòu)的破壞。因此，該研究提出的乙酰化方法與傳統(tǒng)乙?；啾?，具有很大進(jìn)步和應(yīng)用前景。

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