王紅美

摘要：本文對(duì)儲(chǔ)藏期間玉米籽粒中重金屬鉛含量的變化進(jìn)行了初步的檢測(cè)研究，歷時(shí)3年，對(duì)30份不同儲(chǔ)存期的樣品進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。認(rèn)為玉米在3年的儲(chǔ)存過(guò)程中，如果沒(méi)有二次污染，重金屬鉛含量沒(méi)有明顯的規(guī)律性變化。

關(guān)鍵詞：玉米；鉛；原子吸收

中圖分類(lèi)號(hào)：S513

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：2095-9737（2018）03-0018-01

1 實(shí)驗(yàn)原理

將待測(cè)玉米樣品粉碎，稱(chēng)取一定量樣品進(jìn)行灰化、溶解、定容后進(jìn)入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐，原子化后在283 nm處進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定其吸光度。測(cè)定的吸光度與玉米中樣品的鉛含量成正比，再與標(biāo)準(zhǔn)序列比較定量。

2 樣品準(zhǔn)備

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。從2015年12月新產(chǎn)出的玉米中選取10組各3份鉛含量不同的樣品（分別編號(hào)為Al—A3，Bl—B3，Cl—C3 ，Dl—D3， El～E3， Fl—F3， Gl—G3， Hl—H3，11 -13，Jl-J3），分別檢測(cè)各玉米樣品中重金屬鉛含量，后將這些樣品統(tǒng)一置于大庫(kù)中，與其他玉米在同一條件下進(jìn)行分隔儲(chǔ)藏，適當(dāng)遮蓋，防止二次污染；于2016年的同一時(shí)間取樣檢測(cè)這些存期1年玉米樣品中的重金屬鉛含量；繼續(xù)儲(chǔ)存1年后，再次檢測(cè)此30份經(jīng)過(guò)2年儲(chǔ)存樣品中的重金屬鉛的含量；最后于2017年，最后一次檢測(cè)這些已經(jīng)儲(chǔ)存了3年的30份玉米樣品中的重金屬鉛含量。

樣品處理。將全部樣品分別除去雜質(zhì)之后，用旋風(fēng)磨進(jìn)行充分粉碎，使其全部通過(guò)20目篩，儲(chǔ)存于塑料瓶中保存?zhèn)溆?。分別準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品3g（精確到0.O01 g）于陶瓷坩堝當(dāng)中。分別將陶瓷坩堝與樣品一一對(duì)應(yīng)進(jìn)行編號(hào)，并分批進(jìn)行灰化。首先小火在可調(diào)式電熱板上進(jìn)行預(yù)炭化，加熱至無(wú)煙氣冒出，接著將預(yù)碳化后的樣品坩堝小心轉(zhuǎn)移至馬弗爐內(nèi)，預(yù)先調(diào)節(jié)爐溫至500℃±25℃，放人樣品后連續(xù)進(jìn)行灰化6-8h，將坩堝移至爐門(mén)口處冷卻，充分冷卻后方可取出。如果試樣存在灰化不徹底的現(xiàn)象，則向坩堝內(nèi)加入1 mL硝酸高氯酸混合溶液（硝酸：高氯酸=9：1），置于可調(diào)溫電爐上再次進(jìn)行小火加熱，直至消化完全為止，冷卻至室溫，用硝酸溶液（濃度為0.5 mol/L）溶解，得到試樣消化液，接著用滴管將該消化液洗入做好編號(hào)的10 mL容量瓶中，用蒸餾水少量多次洗滌瓷坩堝，確保消化液完全轉(zhuǎn)移，將洗液合并于容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白。

3 儀器藥品

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（配自動(dòng)進(jìn)樣器.附鉛空心陰極燈及氘燈）；馬弗爐（1—1000℃）；分析天平（感量0.001 g）；陶瓷坩堝（經(jīng)過(guò)老化或舊坩堝）；可調(diào)溫電熱板；容量瓶（10 mL）；容量瓶（100 mL）；錘式旋風(fēng)磨；標(biāo)準(zhǔn)篩（20目）；蒸餾水（水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水）；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；高氯酸；鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（濃度為每毫升含金屬鉛1 mg）。

4 實(shí)驗(yàn)測(cè)定

實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置。原子吸收波長(zhǎng)為283.3 nm；狹縫寬度為0.2 nm；燈電流6 mA；干燥溫度為120℃，干燥時(shí)間為20 s；灰化溫度為450℃，灰化時(shí)間17s；原子化溫度1 950℃，持續(xù)時(shí)間4s，背景校正是氘燈校正。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。配制鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：使用1 mL單標(biāo)線吸量管一次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（濃度為0.5 mol/L）至刻度定容。照此方法經(jīng)多次，將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成每毫升含金屬鉛10.0 ）μg，20.0μg，40.0μg，60.0μg，80.0μg的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。吸取配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，60.0 ng/mL，80.O ng/mL各10 μL，注入石墨爐，分別測(cè)得其吸光值并計(jì)算，以吸光值為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制一元線性回歸方程。

樣品測(cè)定。分別按順序?qū)?0份樣液和試劑空白液置于進(jìn)樣瓶中，設(shè)定進(jìn)樣量為10 μL，自動(dòng)進(jìn)樣器按順序進(jìn)樣注入石墨爐，依次測(cè)得樣品的吸光值以及空白值，代人計(jì)算所得的標(biāo)準(zhǔn)系列一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

5 結(jié)果計(jì)算及數(shù)據(jù)分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線。2015年第一次試驗(yàn)的一元回歸方程相關(guān)系數(shù)為0.9998，2016年第二次試驗(yàn)的一元回歸方程相關(guān)系數(shù)為0o.9999，2017年第三次試驗(yàn)的一元回歸方程相關(guān)系數(shù)為0. 9998，精度均達(dá)到要求。

樣品檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)于2015年、2016年、2017年對(duì)10個(gè)不同鉛含量的玉米樣品各3份，共計(jì)30份樣品分別進(jìn)行了3次實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所示。