聶海波

摘要：本文將電導(dǎo)率儀作為直接檢驗(yàn)方法，針對(duì)檢驗(yàn)方法展開分析。經(jīng)過氫氧化鉀溶液和食用油的游離脂肪酸反應(yīng)前后堿液層電導(dǎo)率的變化設(shè)置模型。同時(shí)，借助模型進(jìn)行食用油PH參數(shù)檢驗(yàn)，提出電導(dǎo)率的食用油酸堿檢測(cè)可行性途徑。

關(guān)鍵詞：反應(yīng)過程；堿液電導(dǎo)率變化；食用油；酸堿檢測(cè)

將食用油作為實(shí)驗(yàn)材料，基于反應(yīng)過程堿液電導(dǎo)率變化的PH檢測(cè)，分析堿液濃度、靜置時(shí)間、溫度等檢測(cè)結(jié)果制約，構(gòu)建酸值模型展開模型實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)證明：測(cè)定結(jié)果與檢測(cè)條件無(wú)較大關(guān)聯(lián)；料液比重為1∶10，食用油酸值參數(shù)為y=0.0024x-01571，R2=0.9984。模型預(yù)測(cè)參數(shù)和國(guó)際法測(cè)參數(shù)的酸值高度線關(guān)聯(lián)，盲樣驗(yàn)證偏差低于10%。

一、材料和方法

（一）食用油

選擇不同品牌食用油，花生油、菜籽油、芝麻油等散裝食用油

（二）試劑和設(shè)備

第一，選擇氫氧化鉀、乙醚、乙醇95%、脂肪酶；全部試劑皆為研究純度或以上規(guī)格；電導(dǎo)率3μS/cm以內(nèi)的離子水。第二，選擇DDSJ——308A電導(dǎo)率設(shè)備。

（三）檢測(cè)要求

既定溫度環(huán)境中，水溶液的強(qiáng)電解質(zhì)濃度和電導(dǎo)率變化參數(shù)為正向比。過量堿溶液能夠把食用油內(nèi)的游離脂肪酸全部中和，并伴隨著堿液的消耗溶液電導(dǎo)率降低。電導(dǎo)率變化狀態(tài)和堿消耗量有著密切聯(lián)系，通過電導(dǎo)率變化參數(shù)構(gòu)建食用油酸值檢驗(yàn)?zāi)Ｐ?。?jīng)過檢測(cè)的堿液層電導(dǎo)率變化達(dá)到食用油的酸堿測(cè)試。此外，通過低濃度堿液展開，能夠防止出現(xiàn)中性油皂化。

（四）影響因素

1.氫氧化鉀溶液含量

常溫條件下，按照濃度0.01/0.02/0.03mol/L氫氧化鉀溶液檢測(cè)不同堿液電導(dǎo)率。提取4g食用油樣本并添加不同濃度的氫氧化鉀溶液35mL，搖動(dòng)4s以上，放置6min檢測(cè)堿液層電導(dǎo)率，得出各濃度氫氧化鉀溶液的堿液層電導(dǎo)率狀態(tài)。食用油樣本層按照標(biāo)準(zhǔn)酸值檢測(cè)，檢測(cè)中和反應(yīng)。

2.放置時(shí)間控制

常溫下提取4g食用油樣本，添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液30mL，搖動(dòng)5s放置540min 不同。隨后，檢測(cè)堿液層電導(dǎo)率得出靜置時(shí)間中氫氧化鉀溶液的堿液層電導(dǎo)率變化參數(shù)。

3.材料比較與堿液層溫度

選擇4g食用油樣本并添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液，選擇料液比和氫氧化鉀溶液體積比重為1：2/1：3、1：4等展開試驗(yàn)，搖動(dòng)一段時(shí)間后放置5min的。隨后，檢測(cè)堿液層電導(dǎo)率，得出堿液層電導(dǎo)率變動(dòng)數(shù)據(jù)，同時(shí)進(jìn)行電導(dǎo)率和油樣酸值研究。

選擇4mL溶液，水浴放置5min且設(shè)定水浴溫度為15、20、25、30℃。檢測(cè)堿液層電導(dǎo)率。得出各問題環(huán)境中氫氧化鉀溶液的堿液電導(dǎo)率變化狀態(tài)。

4.模型構(gòu)建與認(rèn)證

一定溫度環(huán)境下，選擇濃度約0.04mol/L的氫氧化鉀溶液，同時(shí)檢測(cè)電導(dǎo)率。選擇已知食用油4g樣本10個(gè)。在食用油內(nèi)添加氫氧化鉀0.04mol/L40mL搖動(dòng)5s，放置5min，把電導(dǎo)率設(shè)備電極深入堿液層內(nèi)并檢測(cè)其電導(dǎo)率，得出電導(dǎo)率變化參數(shù)。隨后，構(gòu)建食用油酸值和電導(dǎo)率變化參數(shù)。

提取已知酸值并不同建模油樣類型與等級(jí)的食用油，調(diào)配不同樣本且添加0.04mol/L氫氧化鉀溶液40mL，搖動(dòng)5s，放置5min，把電導(dǎo)率設(shè)備電極深入堿液層內(nèi)，檢測(cè)其電導(dǎo)率得出電導(dǎo)率變化參數(shù)。最后，通過模型預(yù)測(cè)樣本和具體參數(shù)。

二、結(jié)果顯示

（一）氫氧化鈉溶液濃度

變化氫氧化鉀溶液濃度0.010.06mol/L，分析氫氧化鉀溶液濃度與電導(dǎo)率變化參數(shù)關(guān)系。同時(shí)，展開油樣層酸參數(shù)檢測(cè)。得出：氫氧化鉀溶液濃度對(duì)不同反應(yīng)后相同油樣堿液層的電導(dǎo)率變化參數(shù)沒有較大影響，油樣層酸值未檢測(cè)出。因此，結(jié)合各樣本檢測(cè)要求，在一定范圍中各濃度的氫氧化鉀溶液。而菜籽油回歸方程各其他油脂類型回歸方程的斜率與截距相同，進(jìn)而得出油脂類型對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒有較大影響。

（二）溫度

電導(dǎo)率和溫度有著密切聯(lián)系，檢測(cè)溫度的變化導(dǎo)致電導(dǎo)率變化對(duì)結(jié)果的干預(yù)。選擇15～35℃溫度檢測(cè)油樣堿液層電導(dǎo)率狀態(tài)，得出：一定溫度下經(jīng)過電導(dǎo)率溫度補(bǔ)償校正，檢測(cè)溫度對(duì)堿液層的電導(dǎo)率變化參數(shù)無(wú)明顯干預(yù)，結(jié)果影響不明顯。檢測(cè)過程中可以忽略溫度條件，選擇常溫環(huán)境展開。

（三）放置時(shí)間

5～30min分鐘內(nèi)，相同油樣堿液層的電導(dǎo)率變化無(wú)顯著影響。得出：放置5min下能夠讓油脂與堿液分離滿足檢測(cè)要求，因此靜置時(shí)間在5min。

（四）料液比

選擇油料液參數(shù)比例為1∶2、1∶3、1∶4、1∶5分析，根據(jù)調(diào)查研究得出，伴隨著料液的降低，檢測(cè)范圍不斷擴(kuò)大，檢測(cè)精度降低。檢測(cè)相同油樣過程中，電導(dǎo)率變化參數(shù)較低、偏差也隨之增加。各料液比環(huán)境下，電導(dǎo)率變化參數(shù)和酸值回歸影響參數(shù)R2全部高于0.99，表示各料液比建立模型全部可行。檢測(cè)過程中，能夠結(jié)合酸參數(shù)選取料液比重確保精準(zhǔn)性，筆者選擇料液比為1∶10。

（五）模型構(gòu)建

氫氧化鉀溶液各環(huán)境下對(duì)實(shí)驗(yàn)無(wú)較大影響，酸值的一級(jí)菜籽油、四季菜籽油、花生油等調(diào)制酸值0～10mg/g范圍的10個(gè)點(diǎn)檢測(cè)。料液比1∶10，構(gòu)建酸值和點(diǎn)電導(dǎo)率變化參數(shù)關(guān)系。

三、結(jié)語(yǔ)

氫氧化鉀溶液檢測(cè)的外部影響較小，檢測(cè)過程中能夠參照酸值范圍選取料液比和堿液濃度。料液比重為1：10后，構(gòu)建模型y=0.0024x0.1571，R2=0.9984。模型預(yù)測(cè)參數(shù)和國(guó)際法檢測(cè)的酸值高度線性關(guān)聯(lián)，其相對(duì)偏差在10%以下。

參考文獻(xiàn)：

[1]肖敏，龔琴，陳理.食用油中酸值快速檢測(cè)試劑盒的研制及其性能探討[J].食品安全導(dǎo)刊，2016（09）.

[2]王寧，高媛，于修燭，徐立榮.基于紫外光譜的食用油酸值檢測(cè)[J].食品科學(xué)，2014（24）.

[3]曾史俊，鐘宏星，黎雁玲，余構(gòu)彬，高裕鋒.食用油酸值兩種檢測(cè)方法的對(duì)比分析[J].廣州化工，2016（09）.

[4]陳佳，于修燭，劉曉麗，徐立榮，李孟俊，呼延宗堯.基于FTIR光譜的食用油質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展[J].食品科學(xué)，2017（25）.