李耕偉 武建鋒

（1.新鄉(xiāng)市糧油飼料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，河南 新鄉(xiāng) 453000；2.南陽(yáng)市糧油質(zhì)量檢測(cè)中心，河南 南陽(yáng) 473000）

1 小麥中重金屬鉻測(cè)定工作的試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)試劑與儀器

在該試驗(yàn)中主要目的是為了檢測(cè)小麥中的金屬鎘成分，工作人員必須認(rèn)真準(zhǔn)備好相關(guān)試劑與儀器。試驗(yàn)試劑主要包括了硝酸、高氯酸以及鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液等；儀器設(shè)備包括了原子吸收光譜儀、電子天平、鎘空心陰極燈、可調(diào)式電爐以及瓷坩堝等；準(zhǔn)備好檢測(cè)樣品小麥。

1.2 小麥樣品前處理

試驗(yàn)人員通過(guò)將分樣混合后的小麥進(jìn)行搗碎操作，過(guò)40目篩。利用天平秤獲取1～5g的試驗(yàn)小麥樣品放置在瓷坩堝中，然后將瓷坩堝放在可調(diào)式電爐上進(jìn)行碳化作業(yè)，最后移入到馬沸爐內(nèi)，在高溫500℃下灰化8h左右，移出來(lái)待之冷卻。如果在該過(guò)程中出現(xiàn)個(gè)別小麥樣品灰化不夠徹底，可以通過(guò)在小麥樣品中合理加入1mL的混合酸[1]，然后放在可調(diào)式電爐上進(jìn)行加熱操作，一直到最后完全消化。得到灰分后，試驗(yàn)人員要用濃度為0.5mol/L的硝酸溶液將其溶解，接著使用滴管把樣品消化液輸送到容量瓶中，最后要使用水量水對(duì)瓷坩堝進(jìn)行反復(fù)清潔洗滌工作，將洗滌液倒入進(jìn)容量瓶中與消化液相互混合備用。

1.3 小麥樣品中金屬鎘測(cè)定

在試驗(yàn)中工作人員通過(guò)采用石墨爐原子吸收光譜法，利用峰高測(cè)定小麥樣品中的痕量鎘。

如下表1所示為該試驗(yàn)相關(guān)基礎(chǔ)條件。

表1 試驗(yàn)基礎(chǔ)條件

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

試驗(yàn)人員從容量瓶中取出10mL的鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，接著使用濃度為0.5mol/L的HNO3溶液定容于100mL容量瓶中，這樣一來(lái)就能夠有效獲得1mL含鎘100ng的標(biāo)準(zhǔn)適用液。分別用取出質(zhì)量濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL，1mL，2mL，3mL，5mL，將它們分別倒入在容量為100mL的容量瓶中，合理使用濃度為0.5mol/L的HNO3溶液定容至標(biāo)準(zhǔn)刻度，然后進(jìn)行混勻操作。這時(shí)候就可以得到標(biāo)準(zhǔn)系列含鎘量依次為0ng/mL，1ng/mL，2ng/mL，3ng/mL，5ng/mL。將這些鎘標(biāo)準(zhǔn)液注入到石墨爐當(dāng)中，準(zhǔn)確檢測(cè)出其吸光值，以測(cè)得吸光值對(duì)相關(guān)的濃度回歸，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線，其一元線性回歸方程為：Y=0.086X+0.0032,R2=0.99952。

2.2 試驗(yàn)灰化溫度的確定

試驗(yàn)人員在對(duì)小麥樣品進(jìn)行灰化處理時(shí)，要合理確定灰化的實(shí)際溫度，從2個(gè)角度去考慮灰化溫度的最終選擇?；一瘻囟纫銐蚋?，這樣才能夠促使小麥樣品灰化完全，有效降低背景吸收以及避免灰化溫度過(guò)高，促使被測(cè)定元素在高溫灰化過(guò)程中出現(xiàn)損失。在本試驗(yàn)中，工作人員采取了灰化溫度在150～350℃范圍內(nèi)開(kāi)展灰化試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)灰化溫度來(lái)到300℃時(shí)，會(huì)發(fā)生譜圖峰分化的現(xiàn)象。此時(shí)可以判斷小麥中鎘元素在該溫度條件下會(huì)導(dǎo)致灰化損失。因此，試驗(yàn)人員要合理選擇250℃為本次試驗(yàn)實(shí)際溫度。

2.3 實(shí)際試驗(yàn)樣品測(cè)定

試驗(yàn)人員取出空白樣品2組，各組分為2份，分別對(duì)其展開(kāi)平行處理和測(cè)定，集按照鎘元素的加入量和測(cè)定量，科學(xué)計(jì)算出回收率。在本次實(shí)驗(yàn)中回收率結(jié)果為82%～99.5%，結(jié)果顯示原子吸收光譜石墨爐法檢測(cè)鎘元素較為準(zhǔn)確。如下表2所示為實(shí)際試驗(yàn)樣品測(cè)定各項(xiàng)數(shù)值。

表2 實(shí)際小麥樣品測(cè)定

3 結(jié)語(yǔ)

試驗(yàn)人員要想科學(xué)準(zhǔn)確的檢測(cè)出小麥中的金屬鎘成分，可以通過(guò)合理使用原子吸收光譜石墨爐法，該方法操作簡(jiǎn)單，具有較高靈敏度，能夠充分保障試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1]張家輝,舒媛潔.小麥中重金屬鎘測(cè)定的分析與研究[J].農(nóng)產(chǎn)品加工學(xué)刊,2013(11):35-38.