王運海

(中國石化 華東油氣分公司，南京 210011)

前人針對四川盆地上奧陶統(tǒng)五峰組—下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖微觀孔隙特征進行了研究，提出了不同的觀點與認(rèn)識，大至存在三類觀點。一是頁巖儲集空間以納米級孔隙為主，是頁巖氣富集的主要載體[1-8]。地質(zhì)學(xué)家通過圖像直接法，如氬離子拋光掃描電鏡、納米CT、FIB實驗測量及圖像肉眼觀察等，認(rèn)為有機質(zhì)孔為優(yōu)勢儲集空間，有機質(zhì)納米孔為介孔、微孔。二是主張優(yōu)質(zhì)頁巖的儲集空間以有機質(zhì)孔、層理縫為主，頁巖孔隙連通性較好[9-13]，但基于孔隙大小、孔隙載體的孔隙分類方法卻存在爭議。三是主張微孔、介孔是優(yōu)勢儲集空間，是比表面與孔體積方法研究的主要貢獻力量[14-25]；通過間接法，如氮氣吸附法、高壓壓汞法等，提出微孔和介孔共同發(fā)育。

位于四川盆地東側(cè)的平橋地區(qū)目前處于頁巖氣產(chǎn)能建設(shè)階段。該區(qū)孔隙度偏低，但試氣產(chǎn)量卻高；頁巖儲層描述，尤其是與孔隙度密切相關(guān)的孔隙大小、孔隙結(jié)構(gòu)是一個關(guān)鍵問題。本文通過氬離子拋光、氬離子拋光掃描電鏡、吸附法等納米測量技術(shù)，開展四川盆地平橋地區(qū)頁巖儲層微觀孔隙特征研究，以期為該區(qū)滲流機理研究和頁巖氣高效開發(fā)提供儲層參數(shù)。

1 地質(zhì)特征

平橋地區(qū)處于四川盆地東南緣高陡褶皺帶的北東向長條狀背斜，JY8井位于此背斜高部，PQ10井位于此背斜向南傾伏端(圖1)。該區(qū)北側(cè)為涪陵焦石壩頁巖氣開發(fā)區(qū)。平橋地區(qū)含氣頁巖段縱向上分為三段，位于五峰組—龍馬溪組龍一段頁巖層段厚110～120 m，又細分為9個開發(fā)小層：①～③小層發(fā)育富有機質(zhì)的碳質(zhì)頁巖及硅質(zhì)頁巖；④、⑤小層為碳質(zhì)頁巖；⑥～⑨小層隨陸源碎屑逐漸增加而發(fā)育灰黑色粉砂質(zhì)頁巖。①～⑤小層為頁巖氣最佳甜點段(圖2)。

平橋地區(qū)五峰—龍馬溪組龍一段含氣頁巖段屬于深水陸棚沉積，巖心主要為黑色—灰黑色硅質(zhì)頁巖、碳質(zhì)頁巖和粉砂質(zhì)頁巖。薄片鑒定結(jié)果表明，自下而上，含氣頁巖段①～④小層頁巖巖石組構(gòu)相對均勻、塊狀構(gòu)造，巖心見較多的筆石化石(圖3a,b)；但含氣頁巖段⑤～⑨小層頁巖紋層結(jié)構(gòu)增多，紋層由粉砂、方解石、黃鐵礦構(gòu)成，單個紋層厚度為毫米級，紋層之間間隔達毫米級或厘米級，稀疏不一，無放射蟲及硅質(zhì)海綿，巖心見較少的筆石化石(圖3c,d)。總體看，硅質(zhì)含量為40%～65%，黏土礦物含量為30%～42%，碳酸鹽礦物含量在13%以下；局部見微裂縫(圖3a)，多被方解石或黃鐵礦充填。因為粉砂質(zhì)紋層的發(fā)育，導(dǎo)致巖相變化和TOC降低，形成“下部頁巖氣富集、上部頁巖含氣性變差”現(xiàn)象。

圖1 四川盆地平橋地區(qū)構(gòu)造與研究位置Fig.1 Structure and sample location of Pingqiao area in Sichuan Basin

圖2 四川盆地平橋地區(qū)PQ10井五峰組—龍馬溪組龍一段頁巖柱狀圖Fig.2 Shale histogram from the Wufeng Formation to the first member of Longmaxi Formation in well PQ10, Pingqiao area, Sichuan Basin

圖3 四川盆地平橋地區(qū)龍馬溪組頁巖巖石薄片樣品編號對應(yīng)圖2。Fig.3 Photo micro-graphs of rock sections of Longmaxi Formation in Pingqiao area, Sichuan Basin

全巖X射線衍射分析結(jié)果表明，該區(qū)頁巖中石英、長石等脆性礦物含量較高，其次是黏土礦物，碳酸鹽礦物含量相對較低，樣品中普遍見少量黃鐵礦(1.5%～4.8%，平均3.6%)。其中，石英含量為41.2%～65.1%，平均50.3%，自上而下逐漸增加；上部石英主要為陸源的且與紋層發(fā)育相對應(yīng)，下部石英多為生物作用的硅或有機硅且具有豐富的放射蟲、硅質(zhì)海綿等化石。長石含量為3.2%～8.5%，平均6.3%，自上而下無明顯變化；鉀長石含量為0.5%～1.3%，平均0.8%；斜長石為2.7%～7.5%，平均5.5%。碳酸鹽含量為1.8%～12.7%，平均6.2%，自上而下無明顯變化；方解石含量為0.3%～6.3%，平均2.8%；白云石含量1.5%～8.3%，平均3.5%。黏土礦物含量為25.5%～41.7%，平均33.68%，自上而下逐漸減少，與上部陸源供給、下部生物成因作用有關(guān)；主要由伊利石、伊/蒙混層及少量綠泥石組成，其中伊利石含量39%～67%，平均53.27%，伊/蒙混層含量22%～55%，平均39.2%，綠泥石含量3.0%～1.03%，平均7.5%。

根據(jù)有機顯微組分分析，有機質(zhì)類型主要為Ⅰ型和Ⅱ1型；龍馬溪組有機碳含量(TOC)較高，分布在2.1%～5.69%，平均3.19%，自上而下明顯增加；Ro普遍較高，為2.42%～3.43%，平均2.86%，已達到高成熟及過成熟產(chǎn)氣階段。該區(qū)優(yōu)質(zhì)頁巖厚度約40 m，生烴條件與涪陵、長寧和威遠基本一致，屬于最有利的生烴地區(qū)。

2 樣品與分析方法

樣品來自五峰組—龍馬溪組龍一段，巖性為灰黑色富有機質(zhì)頁巖(圖2)。在觀察頁巖樣品的孔隙結(jié)構(gòu)前，依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巖石樣品掃描電子顯微鏡分析方法：SY/T 5162-2014》，對頁巖樣品進行加工處理。用氬離子拋光法對巖樣表面進行拋光打磨，然后在頁巖樣品表面鍍上約10 nm厚的一層金膜制成分析樣品；制成的樣品用德國蔡司SIGMA 500/VP高分辨率場發(fā)射掃描電鏡放大到100萬倍數(shù)、二次圖像分辨率達到0.8～1.6 nm后，對電鏡下觀察到的微觀孔隙類型及特征進行定量表征；然后利用分析精度達0.000 5 m2/g、孔徑測量范圍為0.35～500 nm、孔體積檢測精度達0.000 1 cm3/g的ASAP2020M全自動比表面積與孔隙度分析儀，開展氮氣吸附和脫附實驗，對比表面積等參數(shù)進行定量描述，分析其與含氣量的關(guān)系。

2.1 頁巖孔隙類型

對處理后的127個樣品采用場發(fā)射電子顯微鏡進行了肉眼觀測，參考和借鑒前人的劃分方法，以基質(zhì)類型、孔隙成因作為劃分依據(jù)，將平橋五峰—龍馬溪組頁巖孔隙劃分為無機孔、有機孔及微裂縫三類，其中，無機孔可進一步細分為粒間孔、粒內(nèi)孔、晶間孔和溶蝕孔。

無機孔中粒間孔形成于沉積或成巖過程，常位于顆粒的接觸位置處(圖4a)，在上覆地層的壓實下未被充填，主要為原生殘留孔，孔徑100 nm左右。粒內(nèi)孔一般為原始礦物顆粒內(nèi)部自帶，在后期沉積成巖過程中沒有被破壞而保留了下來(圖4b)，孔徑2～80 nm；此類孔隙連通性差，一般為死孔隙，其內(nèi)部儲集的氣體難以流動。晶間孔主要為礦物晶體之間的細微孔隙(圖4c)，常見孔徑范圍5～200 nm；此類孔隙主要分布于自生黃鐵礦晶體或黏土礦物晶體間。溶蝕孔形成于成巖期(圖4d)，在特定成巖環(huán)境下不穩(wěn)定礦物發(fā)生溶蝕或溶解形成微孔，孔徑范圍20～1 000 nm。

根據(jù)場發(fā)射電子顯微鏡，本區(qū)有機孔密集分布于成熟—過成熟的頁巖有機質(zhì)內(nèi)(圖4e)，孔徑范圍2～30 nm，以細介孔為主且偏向微孔。此類孔隙密集呈海綿狀孔狀分布，是游離氣、吸附氣富集的主要賦存空間。

圖4 四川盆地平橋地區(qū)五峰—龍馬溪組頁巖儲集空間類型樣品編號對應(yīng)圖2。Fig.4 Reservoir space types of Wufeng-Longmaxi formations in Pingqiao area, Sichuan Basin

微裂縫在本區(qū)內(nèi)主要有兩種成因：一種為有機質(zhì)在成巖演化過程中形成的收縮縫，通常在有機質(zhì)和無機礦物接觸處形成(圖4f)；另一種為構(gòu)造應(yīng)力作用下形成的構(gòu)造縫。微裂縫的發(fā)育程度是提高水力壓裂效果的重要因素。

2.2 孔隙結(jié)構(gòu)特征

吸附實驗表明該區(qū)頁巖樣品均有滯回環(huán)產(chǎn)生，滯后回線的形成源于開放型孔隙發(fā)育，其曲線的細微差異性則反映了頁巖孔徑的分布特征。依據(jù)DE BORE及IUPAC分類標(biāo)準(zhǔn)[17-18]，本區(qū)頁巖樣品回線形態(tài)類似于DE BORE中的B類以及IUPAC中H2、H3類的疊加(圖5)。具體表現(xiàn)為初期凝聚液蒸發(fā)現(xiàn)象主要在開放型大孔中發(fā)生，脫附曲線快速下降，隨即趨于平緩，表明開放型大孔存在但是所占比例不多；隨著相對壓力的降低，凝聚蒸發(fā)或多分子層脫附現(xiàn)象在過渡孔中發(fā)生，孔隙類型以開放型為主(存在一端封閉性孔)；當(dāng)相對壓力處于5.5左右時，出現(xiàn)急劇下降的拐點，主要是由于“細頸廣體積”或“墨水瓶”型孔隙的存在；當(dāng)相對壓力低于4.5左右時，脫附—吸附曲線基本重合，表明孔隙中凝聚和蒸發(fā)相對壓力相同，此時以微孔中氣體脫附為主。

圖5 四川盆地平橋地區(qū)五峰—龍馬溪組頁巖樣品氮氣吸附解析等溫曲線Fig.5 N2 adsorption-desorption isotherms of shale samples from Wufeng-Longmaxi formations in Pingqiao area, Sichuan Basin

圖6 四川盆地平橋地區(qū)五峰—龍馬溪組頁巖比表面積、孔容和孔徑分布特征Fig.6 Distribution of average specific surface area, pore volume and diameter of shale samples from Wufeng-Longmaxi formations in Pingqiao area, Sichuan Basin

本區(qū)樣品測試曲線差異性可以歸納為兩種類型：一類樣品曲線整體相對比較平緩，吸附氣量也相對較少，脫附回線在拐點處相對圓滑，表明容孔體積相對較少，形成狹長型滯回環(huán)，其孔隙形態(tài)主要為狹窄的平行板片狀孔及微孔，同時含有少量的錐形平板孔和楔形孔(圖5a-c)；第二類樣品曲線坡度整體相對較陡，吸附氣量相對高，脫附回線在拐點處棱角明顯，形成開闊型滯回環(huán)，表明其孔隙形態(tài)主要為規(guī)則開放圓孔，少量的狹窄板狀孔及墨水瓶狀孔(圖5d,e)。從縱向來看，上部的④、⑤小層多形成狹長型滯回環(huán)，孔隙開放性、連通性相對變差；下部②～③小層形成開闊型滯回環(huán)，孔隙連通相對變好。

2.3 比表面積、孔容與孔徑分布特征

納米級孔隙的比表面積是評價頁巖吸附能力的重要參數(shù)，本文采用經(jīng)典的BET等溫吸附式求取了平橋地區(qū)32塊測試樣品的比表面積(圖6a)，得出比表面積分布范圍為9～32.6 m2/g，峰值區(qū)間為14～20 m2/g,平均為18.0 m2/g，值偏低，BET平均孔直徑分布范圍為3.23～4.35 nm。依據(jù)BJH模型求得巖樣平均孔容及孔徑分布，其中平均孔容分布范圍為0.008 8～0.026 4 cm3/g，峰值區(qū)間為0.014～0.02 cm3/g，平均0.016 5 cm3/g(圖6b)；平均分布孔徑為3.32～4.35 nm，峰值區(qū)間為3.6～3.8 nm，均值為3.75 nm(圖6c)。上述二種方法求得的孔隙均以介孔為主，且偏向微孔界線。

研究區(qū)頁巖微孔、介孔為比表面積和孔容的主要貢獻者，其中，10 nm以下的微孔、細介孔占比表面積的比例平均達90%以上，表明孔徑在10 nm以下的孔隙為頁巖吸附氣聚集的主要空間；細介孔所占孔容的比例最大，平均達45.3%，其次為微孔和中介孔，平均分別為24.9%和19.1%，粗介孔以上孔隙體積約為10%(圖7)。通過統(tǒng)計對比不同層位、相同孔徑下的比表面積和孔容變化規(guī)律(圖8)，結(jié)果顯示縱向上受高的有機質(zhì)含量影響，②、③小層的頁巖比表面積、孔容即單位質(zhì)量孔體積要大于④、⑤小層，尤其是小于10 nm區(qū)間的孔容明顯要發(fā)育，這說明②、③小層是平橋地區(qū)最優(yōu)質(zhì)的頁巖氣儲層。

圖7 四川盆地平橋地區(qū)五峰—龍馬溪組頁巖不同孔徑段對比表面積及孔容的貢獻Fig.7 Contribution of pore diameter to specific surface area and pore volume of shale samples from Wufeng-Longmaxi formations in Pingqiao area, Sichuan Basin

綜上所述，盡管不同方法測量的孔徑規(guī)模不同，分布范圍也較廣，但總體是以細孔為主，且細介孔和微孔貢獻了研究區(qū)優(yōu)質(zhì)頁巖儲層絕大部分的比表面積。

2.4 微觀孔隙影響因素分析

泥頁巖儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)的發(fā)育及演化過程，受巖石礦物組分和保存環(huán)境等多種因素影響[19-22]。有機碳含量、巖石礦物組成、干酪根類型、熱演化程度等因素均不同程度地影響孔隙的形態(tài)與分布。平橋地區(qū)龍馬溪組頁巖微觀孔隙類型雖然眾多，但有利于氣體富集的孔隙主要為有機孔或有機—無機聯(lián)合成因孔，此類孔隙的發(fā)育演化與以上因素有密切關(guān)系。

泥頁巖中微觀孔隙的發(fā)育程度首先與礦物組成有關(guān)，有機碳含量及脆性礦物含量(主要為硅質(zhì)成分)與孔隙體積呈較好的正相關(guān)性，而塑性黏土礦物含量與孔隙度則呈明顯的負(fù)相關(guān)性；同時有機碳含量與對應(yīng)樣品比表面積及含氣量有較好的正相關(guān)性，即有機碳含量、脆性礦物、比表面積、含氣量兩兩正相關(guān)(圖9)。此規(guī)律也證實了研究區(qū)從上到下儲層物性逐漸變好的變化規(guī)律。龍馬溪組頁巖硅質(zhì)與有機碳含量有明顯的正相關(guān)性表明，硅質(zhì)主要來源于生物成因[23-24],因此在其他條件不變的情況下，有機碳含量、脆性礦物(硅質(zhì))含量越高其孔隙體積和比表面積越大，越有利于游離氣及吸附氣的富集成藏。

圖8 四川盆地平橋地區(qū)五峰—龍馬溪組頁巖比表面積、孔容與孔徑分布曲線Fig.8 Relationship among specific surface area，pore volume and pore diameter of shale samples from Wufeng-Longmaxi formations in Pingqiao area, Sichuan Basin

圖9 四川盆地平橋地區(qū)五峰—龍馬溪組巖石組分、孔隙、比表面積與有機碳含量關(guān)系Fig.9 Relationship among rock component, porosity, specific surface area, gas content and TOC content of shale samples from Wufeng-Longmaxi formations in Pingqiao area, Sichuan Basin

3 討論及與鄰區(qū)對比

通過對比焦石壩、威遠地區(qū)及鄰區(qū)五峰—龍馬溪組的頁巖儲層孔隙結(jié)構(gòu)的異同，有利于評價平橋地區(qū)頁巖氣開發(fā)潛力。

郭旭升等[2]對JY1、JY2、JY4井研究后認(rèn)為，焦石壩地區(qū)龍馬溪頁巖氣儲層孔隙形態(tài)屬于開放性的圓筒狀孔和平行板狀孔，孔徑在2～30 nm之間，以中(介)孔為主,TOC與Ro是控制頁巖儲層微觀孔隙結(jié)構(gòu)的主要因素,黏土礦物含量對其影響相對不明顯。張士萬等[24]認(rèn)為涪陵地區(qū)頁巖儲層的孔隙直徑主要分布在24 nm以下,以中孔為主,孔隙組合形態(tài)表現(xiàn)為四周開放的平行板狀孔隙及細頸廣口的墨水瓶形孔隙，頁理縫改善了頁巖儲層的儲集能力且又控制著頁巖儲層的水平滲流能力。楊文新等[25]運用氬離子拋光掃描電鏡、壓汞—吸附聯(lián)測、核磁共振分析等多種方法,提出焦石壩頁巖孔隙主要是微孔和中孔,孔隙直徑小于20 nm的占總孔隙的80%以上；平面上,主力層頁巖孔隙直徑峰值大于2 nm、孔隙度大于3%、含水飽和度低于40%的區(qū)塊,儲層保存條件好。

李衛(wèi)兵等[17]評價了渝東南地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖儲層，發(fā)現(xiàn)微孔和中孔廣泛發(fā)育，頁巖孔徑在0.5～1.5 nm和4.0～7.0 nm呈現(xiàn)雙峰分布；苑丹丹等[21]提出渝東南地區(qū)泥頁巖儲層所發(fā)育的微裂縫、微孔道和絮狀物孔隙等相互連通，具有裂縫性孔隙特征,以開放型孔隙為主，納米級孔隙和微米級孔隙分別提供0.95%和1.60%的孔隙度；魏國慶等[23]以湖北來鳳地區(qū)LD1井分析為基礎(chǔ),認(rèn)為有機質(zhì)孔隙和微裂縫是研究區(qū)龍馬溪組頁巖孔隙發(fā)育的主要形式，中孔和微孔最為發(fā)育；但是，武瑾等[22]認(rèn)為渝東北地區(qū)龍馬溪組露頭剖面的頁巖納米孔隙主要為開放透氣性孔,孔徑為2～10 nm與30～90 nm的孔隙提供了大部分總孔體積,有機碳含量與微孔、中孔的孔體積呈正相關(guān)性。

鄒才能等[1]對威遠頁巖氣田威201井頁巖儲層孔隙進行了研究，認(rèn)為其孔隙以有機質(zhì)孔、顆粒內(nèi)孔以及自生礦物間孔隙為主，孔徑分布范圍為5～300 nm。熊健等[3]研究了四川盆地宜賓長寧地區(qū)露頭頁巖,認(rèn)為龍馬溪組頁巖下段富含更多的有機質(zhì)使其比表面積(8.1～9.331 m2/g)和總孔容(0.021 05 ～ 0.023 49 cm3/g)均較高；張烈輝等[4]認(rèn)為四川盆地南部頁巖的孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜,孔徑分布普遍具有雙峰或三峰特征,主要發(fā)育孔徑介于0～10 nm的微孔和中孔,以中孔為主，也有少量大孔和微裂縫發(fā)育。王玉滿等[6]以四川盆地涪陵氣田和長寧氣區(qū)鉆井資料為基礎(chǔ),提出五峰組—龍馬溪組發(fā)育基質(zhì)孔隙+裂縫型和基質(zhì)孔隙型，前者主要發(fā)育于特殊構(gòu)造背景區(qū)且相對局限，具有裂縫孔隙發(fā)育、含氣量大、游離氣含量高、產(chǎn)層厚、單井產(chǎn)量高等特點；后者分布廣泛、占據(jù)主導(dǎo)地位，具有基質(zhì)孔隙度較高、裂縫孔隙不發(fā)育、單井產(chǎn)量中高等特征。李笑天等[5]利用掃描電鏡法測量四川盆地長寧—威遠地區(qū)11口井巖心，認(rèn)為龍馬溪組優(yōu)質(zhì)頁巖段以中孔為主；薛冰等[8]研究了黔西北地區(qū)龍馬溪組頁巖儲層微觀孔隙特征,認(rèn)為有利孔徑分布范圍為2～64 nm,峰值集中于2～6 nm。趙佩等[14]對川南地區(qū)頁巖氣儲層孔隙微觀特征、主要影響因素進行了研究，主張龍馬溪組頁巖孔隙以微孔和介孔為主，孔徑為0.4～1 nm和3～20 nm，微孔和介孔占孔隙總體積的78．17%，占比表面積的83．92%；魏祥峰等[16]指出川南一黔北地區(qū)龍馬溪組頁巖氣儲層以極為發(fā)育的微孔為主。

此外，伍岳等[13]對比國內(nèi)外頁巖樣品提出了兩套孔隙分類方案：粒間孔、粒內(nèi)孔、有機質(zhì)孔和微裂縫，以及骨架礦物孔、黏土礦物孔、有機質(zhì)孔和微裂縫。崔景偉等[12]對比國內(nèi)外頁巖樣品，通過納米CT、FIB輻射掃描方法和壓汞(MICP)、氮氣吸附、二氧化碳吸附法,認(rèn)為頁巖儲層以有機質(zhì)納米孔為主，孔隙連通性中等。

對比研究認(rèn)為，平橋地區(qū)龍馬溪組頁巖儲層的微觀孔隙以細介孔和微孔為主，其孔隙直徑較焦石壩地區(qū)略小，較威遠地區(qū)、川南地區(qū)的孔隙直徑和比表面積均要大。

4 結(jié)論

(1)平橋地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁巖以黑色碳質(zhì)、硅質(zhì)頁巖為主，有機孔、微裂縫是頁巖氣賦存的主要儲集空間。

(2)研究區(qū)頁巖儲層微觀孔隙以細孔為主，且細介孔和微孔貢獻了絕大部分的比表面積；下部②、③小層頁巖的孔隙連通性、孔隙開放性、孔徑大小及比表面積要明顯好于上部④、⑤小層。

(3)頁巖有機質(zhì)含量、硅質(zhì)含量和熱演化程度是控制儲層孔隙結(jié)構(gòu)的重要因素。

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